CS242030B1 - Kolona pro separaci polárních látek - Google Patents

Abstract

Řešení se týká kolony pro separaci polárních látek. Kolona je tvořena pláštěm (1) opatřeným kapalinovým přívodem (2) a kapalinovým odvodem (7), vyplněná elektricky vodivou náplní (3), do níž je zaveden alespoň jeden elektrický kontakt (6) a uložena velkoplochá elektroda (5). Velkoplochá elektroda (5J je pokrytá porézním elektricky nevodivým materiálem (4). Velkoplochá elektroda (5) je s výhodou tvořena pláštěm (1) kolony.

Description

Vynález se týká kolony pro separaci polárních látek, tvořené pláštěm kolony, opatřeným kapalinovým přívodem a odvodem, kterou lze využít v kapalinové chromatografii nebo jako koncentrační kolony.

V kapalinové chromatógrafii se v současné době používají kolony s různými typy sorbentu k dělení různých látek. Obdobné typy kolon se používají k zakoncentrování řady látek z jejich roztoků. Dále jsou známy kolony, kde uvnitř pláště je umístěna elektricky vodivá náplň, do níž jsou zavedeny elektrické kontakty a velkoplochá elektroda, opatřená přívodem. Elektricky vodivá náplň je oddělena od velkoploché elektrody vrstvou inertního materiálu. Nevýhodou tohoto uspořádání je značný ohmický spád mezi pracovní elektrodou, tvořenou elektricky vodivou náplní, a velkoplochou elektrodou. Tento spád je možno kompenzovat s využitím třetí, referenční elektrody, což však vyžaduje použití vhodného potenciostatu.

Uvedené nedostatky odstraňuje kolona pro separaci polárních látek, tvořená pláštěm, opatřeným kapalinovým přívodem a kapalinovým odvodem, vyplněná elektricky vodivou náplní, do níž je zaveden alespoň jeden elektrický kontakt a uložena velkoplochá elektroda, podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že velkoplochá elektroda je pokrytá porézním elektricky nevodivým materiálem. Velkoplochá elektroda může být s výhodou tvořena pláštěm kolony.

Výhoda kolony podle vynálezu spočívá v tom, že je referenční elektroda izolovaná vrstvou porézní hmoty od elektricky vodí vého adsorpčního materiálu, do kterého je vložena, takže vzhledem k minimální vzdálenosti mezi první elektrodou a velkoplochou elektrodou je ohmický spád snížen na minimum. Obdobného účinku je dosaženo i v druhém případě, kdy referenční velkoplochá elektroda je tvořena pláštěm kolony, který je uvnitř pokryt vrstvou porézního izolantu. Zbývající prostor je vyplněn elektricky vodivým porézním materiálem, na kterém dochází k adsorpci sledovaných látek.

Kolona pro separaci polárních látek je dále vysvětlena na příkladech jejího provedení podle výkresů, kde obr. 1 značí řez kolonou pro separaci polárních látek podle vynálezu a obr. 2 řez alternativním provedením kolony pro separaci polárních látek podle vynálezu. Na závěr je přiložen příklad provádění separace na koloně pro separaci polárních látek podle vynálezu.

Na obr. 1 je znázorněna kolona pro separaci polárních látek tvořená pláštěm 1, opatřeným kapalinovým přívodem 2 a kapalinovým odvodem 7. Uvnitř pláště 1 je umístěna elektricky vodivá náplň 3, do které jsou zavedeny elektrickými kontakty B. Ve zbývajícím prostoru pláště je umístěna velkoplochá elektroda S s přívodem, pokrytá porézním elektricky nevodivým materiálem

4.

Kapalina je kapalinovým přívodem 2 přiváděna do pláště 1 kolony, protéká elektricky vodivou náplní 3 opatřenou elektrickými kontakty 6 a opouští kolonu kapalinovým odvodem 7. V jiném případě vstupuje kapalina do kolony odvodem 7, protéká elektricky vodivou náplní 3, opatřenou elektrickými kontakty 6 a opouští prostor kolony kapalinovým přívodem 2.

Dále je možné řešení podle obr. 2. Kolona je tvořena pláštěm 1, který je současně velkoplochou elektrodou S, dále kapalinovým přívodem 2 a kapalinovým odvodem 7. Stěna pláště 1 kolony je pokryta porézním, elektricky nevodivým materiálem 4. Zbývající vnitřní prostor je vyplněn elektricky vodivou náplní 3, do které jsou zavedeny elektrické kontakty 6, izolované od pláště kolony průchodkami 8. Kapalina je do pláště 1 kolony přiváděna kapalinovým přívodem 2, protéká elektricky vodivou náplní 3, opatřenou elektrickými kontakty 6 a opouští kolonu kapalinovým odvodem 7. V jiném případě je kapalina přiváděna odvodem 7 do pláště 1 kolony, protéká elektricky vodivou náplní 3 a opouští kolonu kapalinovým přívodem 2.

Kolona pro separaci polárních látek podle vynálezu byla použita k oddělování a stanovení nitrolátek. Měřicí zařízení bylo sestaveno z lineárního dávkovače, kolony pro separaci podle obr. 1 a spektrálního průtočního analyzátoru. Jako eluentu bylo použito 60 % vodného roztoku methanolu s přídavkem 7,5 g chloridu draselného KC1 na 1 1 směsného roztoku. Kolona byla naplněna práškovým grafitem o velikosti cca 0,1 milimetru. Jako velkoploché elektroda S byla použita Ag/AgCl elektroda. Elektrické kontakty β byly zhotoveny z Pt-drétku o průměru 0,3 mm.

Nitrolátky byly oddělovány ze zkoumaných vzorků při různých potenciálových spádech, grafit byl + pólem. Kyselina pikrová byla oddělována při potenciálovém spádu 0,8 V. Na kolonu byla přiváděna mobilní fáze o obsahu 420 mg. Zátěž této látky byla při potenciálu 0,8 V prakticky 100 proč. Nahromaděná kyselina byla uvolňována při potenciálovém spádu 0 V. Její koncentrace byla na výstupu z kolony sledována UV-detektorem. Návratnost téměř přesně odpovídala původně vnesenému množství.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT

   1. Kolona pro separaci polárních látek, tvořená pláštěm opatřeným kapalinovým přívodem a kapalinovým odvodem, vyplněná elektricky vodivou náplní, do níž je zaveden alespoň jeden elektrický kontakt a uložena velkoplochá elektroda, vyznačená tím, že velkoplochá elektroda (5) je pokryvynAlezu tá porézním elektricky nevodivým materiálem (4).
2. 2. Kolona pro separaci polárních látek podle bodu 1, vyznačující se tím, že velkoplochá elektroda (5) je tvořena pláštěm (1) kolony.