CS241435B1 - Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu - Google Patents
Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu Download PDFInfo
- Publication number
- CS241435B1 CS241435B1 CS633683A CS633683A CS241435B1 CS 241435 B1 CS241435 B1 CS 241435B1 CS 633683 A CS633683 A CS 633683A CS 633683 A CS633683 A CS 633683A CS 241435 B1 CS241435 B1 CS 241435B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- arsenic
- determination
- organic phase
- gold
- dissolution analysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Účelem řešení bylo vyvinout citlivou a rychlou jnetodu stanovení malých množství arsenu. Cíle se dosáhne tak, že po odděleni arsenu od růžicích prvků jeho extrakcí ve formě bromidu arsenitého do organické fáze tvořené toluenem se arsen zpět extrahuje z organická fáze do vodné fáze základního elektrolytu. Obsah arsenu se stanoví galvanostatickou rozpouštěci analýzou s modifikovanou zlatou filmovou elektrodou.
Description
Vynález se týká způsobu stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu·
Dosud jsou nízké obsahy arsenu v technickém železe stanovovány spektrofotometricky po předchozím oddělení arsenu od rušivých prvků, nej častěji destilací nebo extrakcí bromidu arsenitého· Arsen lze také stanovit anodickou rozpouštěcí voltametrií nebo potenciometrickou rozpouštěcí analýzou se zlatou kovovou nebo filmovou elektrodou. Pokud byla zlatá filmová elektroda připravena současnou elektrodeposicí zlata a arsenu na nosiči, pak při rozpouštěcím stanovení tohoto prvku byly v základním elektrolytu vždy přítomny zlatité ionty.
Hlavními nevýhodami dosavadních způsobů je malá citlivost spektrofotometrického stanovení arsenu, omezující použití těchto metod pro obsahy vyšší než 0,001 % hmot·, velká pracnost a časová náročnost. Stanovení arsenu anodickou rozpouštěcí voltametrií se zlatou filmovou elektrodou je sice citlivé, ale výsled ky měření se obtížně zpracovávají. Stanovení arsenu potenciometrickou rozpouštěcí analýzou vyžaduje přítomnost iontů v základním elektrolytu.
241 435
Uvedené nevýhody nemá způsob stanovení 0,001 až 0,1 % hmot· arsenu elektrochemickou rozpouštěcí analýzou se zlatou filmovou elektrodou, připravenou současnou elektrodepozicí zlata a arsenu na nosiči podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že po oddělení arsenu od, rušivých prvků jeho extrakcí ve formě bromidu arsenitého do organické fáze tvořené toluenem a zpětné extrakci do vodné fáze základního elektrolytu se obsah arsenu stanoví galvanostatickou rozpouštěcí analýzou· ?oetup stanovení galvanostatickou rozpouštěcí analýzou podle vynálezu se snadno automatizuje, výsledky měření se snáze zpracovávají a odpadá nutnost přidávat zlatité ionty do základního elektrolytu·
Hlavní myšlenka vynálezu spočívá v odstranění rušivého vlivu matričních prvků selektivní extrakcí arsenu do organické fáze a reextrakci do vodné fáze základního elektrolytu, ve kterém se tento prvek stanoví citlivou galvanostatickou rozpouštěcí analýzou. Přímé stanovení galvanostatickou rozpouštěcí analýzou, bez uvedeného dělicího kroku, není možné vzhledem k významnému rušivému vlivu řady matričních prvků·
Pro extrakci arsenu lze využít takových extrahentů, které selektivně a s vysokým výtěžkem oddělují arsen ve formě kovalent ního bromidu od matričních prvků technického železa· K tomuto účelu byl vybrán toluen, který při poměrně nízké toxicitě extrahuje za uvedených podmínek bromid arsenitý a prakticky kvantitativním výtěžkem.
» f
Způsob podle vynálezu umožňuje během 3 hodin přesně stanovit obsah arsenu prakticky ve všech typech běžných a speciálních ocelí· Způsob stanovení je pracovně nenáročný, využívá běžné analytické operace i běžné chemikálie· Výsledky měření se snadno zpracovávají. Poloautomatické zařízení pro galvanostatickou rozpouštěcí analýzu lze případně vyrobit i vlastními prostředky.
241 435
Vynález je možné využít prakticky ve všech analytických laboratořích při analýzách technického železa, včetně všech typů slitinových ocelí pro jadernou energetiku. Vzhledem k vysoké selektivitě použitého extrakčního dělení, lze metodou podle předkládaného vynálezu stanovit arsen také v celé řadě dalších kovových materiálů, např. ve slitinách mědi, niklu, kobaltu, cínu atd.
Příklad
0,200 g vzorku se rozpustí ve 100 ml kádince, zakryté sklem, v 10 ml směsi kyseliny chlorovodíkové a dusičné. Po rozpuštěni se přidá 20 ml kyseliny sírové (1 + 1) a odpaří do prvních dýmů kyseliny sírové. Poté se stěny kádinky opláchnou vodou, přidají se 2 ml kyseliny mravenčí (1,22) a odpaření do prvních dýmů kyseliny sírové se opakuje. Po převedení roztoku do 25 ml odměrné baňky se kádinka vypláchne do baňky 1 ml 1 M síranu železnatého, přidá se 5 ml 4 M bromidu draselného, ochladí se na teplotu místnosti, přidá se 1,00 ml toluenu a doplní vodou po značku tak, aby organická fáze byla pod značkou. Extrahuje se obrácením a potřepáváním odměrné baňky po dobu 2 minut. Po rozdělení fází se odpipetuje 0,500 ml organické fáze do 10 ml odměrné baňky se základním elektrolytem - 7 M kyselinou chlorovodíkovou. Arsen se reextrahuje do vodné fáze několikrát opakovaným obrácením a protřepaním odměrné baňky. Po rozdělení fází se část vodné fáze nasaje do elektrolytické nádobky.
Předběžná elektrolýza se provede při potenciálu -0,100 nebo -0,350 V (SKE), po dobu 50 až 200 sekund. Rozpouští se proudem 2 až 12^/A, dokud potenciál elektrody nedosáhne hodnoty +0,300 V (SKE). Cyklus nahromadění (rozpouštění) se opakuje.dvakrát a obsah arsenu se zjistí z druhé rozpouštěcí křivky. Po každém stanovení se elektrolytická nádobka propláchne ethanolem a pak vodou. Provede se slepá zkouška. Po odečtení slepé zkoušky se
241 435 obsah arsenu vyhodnotí z kalibrační křivky, jejíž směrnice se kontroluje současně s analýzou vzorků·
Pracovní modifikovaná zlatá filmová elektroda se připraví takto: Disková elektroda ze skelného uhlíku (plocha disku asi 0,2 cm ) se přebrousí suspenzí aluminy (1^/m), promyje vodou, odmastí acetonem a elektrolyticky se pokryje zlatém při potenciálu -0,050 V (SKE) po dobu 10 minut v míchaném roztoku 7 M kyseliny chlorovodíkové, obsahující 2,5 · 10“^ M Au^+ a 0,2/jg · • ml · Poté se odpojí potenciostat a elementární arsen se rozpustí s povrchu elektrody oxidací zlatitými ionty přítomnými v roztoku·
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu elektrochemickou rozpouštěcí analýzou se zlatou filmovou elektrodou, připravenou elektrodeposioí zlata a arsenu na nosiči, vyznačený tím že v měřeném vzorku se oddělí arsen od rušících prvků jeho extrakcí ve formě bromidu arsenitého do organické fáze tvořené toluenem, načež se arsen zpětně extrahuje z organické fáze do vodné fáze základního elektrolytu a obsah arsenu se stanoví galvanostatickou rozpouštěcí analýzou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS633683A CS241435B1 (cs) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS633683A CS241435B1 (cs) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS241435B1 true CS241435B1 (cs) | 1986-03-13 |
Family
ID=5410162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS633683A CS241435B1 (cs) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS241435B1 (cs) |
-
1983
- 1983-09-01 CS CS633683A patent/CS241435B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Preconcentration and voltammetric measurement of mercury with a crown-ether modified carbon-paste electrode | |
| Degefa et al. | Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetric Determination of Lead (II) with N‐p‐Chlorophenylcinnamo‐hydroxamic Acid Modified Carbon Paste Electrode | |
| Ciszewski et al. | Hair analysis. Part 2. Differential pulse anodic stripping voltammetric determination of thallium in human hair samples of persons in permanent contact with lead in their workplace | |
| Freeman | Determination of Schiff Bases by Titration in Nonaqueous Solutions | |
| Adeloju et al. | Anodic stripping potentiometric determination of antimony in environmental materials | |
| Christensen et al. | Reductive potentiometric stripping analysis for elements forming sparingly soluble mercury compounds with amalgamated metal as the reducing agent | |
| CS241435B1 (cs) | Způsob stanovení 0,0001 až 0,1 % hmot. arsenu | |
| Dong et al. | Preconcentration and determination of Bismuth (III) at a chemically modified electrode containing 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol | |
| Miller et al. | Tracer Diffusion Coefficients of Aromatic Organic Molecules. | |
| Lukaszewski et al. | Determination of thallium and lead in cadmium salts by anodic stripping voltammetry with addition of surfactants to suppress the cadmium peaks | |
| Opydo | The determination of Zn, Cd, Pb and Cu in soil extracts by anodic stripping voltammetry | |
| Lexa et al. | Determination of arsenic by galvanostatic stripping analysis and its application to steels | |
| Khoo et al. | Meta1 displacement at the zinc‐diethyldithiocarbamate‐modified carbon paste electrode for the selective preconcentration and stripping analysis of mercury (II) | |
| Adeloju et al. | Voltammetric determination of platinum in inorganic complexes and in water, geological and biological matrices using laboratory-and field-based instrumentation | |
| Udisti et al. | Determination of gallium traces by differential pulse anodic stripping voltammetry | |
| Alexander et al. | Cathodic voltammetric determination of gold | |
| Mrzljak et al. | On-line and off-line voltammetric methods for the determination of nickel in zinc plant electrolyte | |
| Ciszewski | Determination of thallium in bismuth by differential pulse anodic-stripping voltammetry without preliminary separation | |
| Eve et al. | Polarographic Determination of Traces of Bismuth, Iron, Lead, Antimony, Nickel, Cobalt, and Manganese in Refined Copper | |
| US2716596A (en) | Determination of tin on tinplate | |
| JPS60501673A (ja) | 有機物試料中のハロゲン濃度の決定法 | |
| Bond et al. | Polarographic determination of total iron, iron (II) and iron (III) in zinc plant electrolyte | |
| Berman et al. | Ultraviolet Absorption Spectra of Benzencarboxylic Acids | |
| Stephen | The use of the Weisz ring oven in eleetrographic analysis | |
| Mazzocchin et al. | Determination of trace amounts of thorium by electroanalytical techniques |