CS240114B1

CS240114B1 - Method for producing standard reference materials

Info

Publication number: CS240114B1
Application number: CS832810A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Ersepka; Petr Exnar
Original assignee: Zdenek Ersepka; Petr Exnar
Priority date: 1983-04-20
Filing date: 1983-04-20
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS281083A1

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby standardních referenčních materiálů chemického složení a je určen pro analytické metody v optické emisní spektrometrii, plazmové emisní spektrometrii, atomové absorpční spektrometrii a rentgenové fluorescenční spektrometrii. Podstata vynálezu spočívá v tom, že oxidy prvků první až sedmé skupiny a osmé vedlejší podskupiny Mendělejevova periodického systému s výjimkou prvků radioaktivních a prvků tvořících silně těkavé sloučeniny, nebo látky, které je obsahují, se smísí s boritany alkalických kovů nebo s jejich složkami, například s kyselinou boritou nebo oxidem boritým a s uhličitany alkalických kovů, vzniklá směs se roztaví a vzniklá sklovina se po vychladnutí podrobí granulometrické úpravě.The solution concerns a method of producing standard reference materials of chemical composition and is intended for analytical methods in optical emission spectrometry, plasma emission spectrometry, atomic absorption spectrometry and X-ray fluorescence spectrometry. The essence of the invention lies in the fact that oxides of elements of the first to seventh groups and the eighth minor subgroup of the Mendeleev periodic system, with the exception of radioactive elements and elements forming highly volatile compounds, or substances containing them, are mixed with alkali metal borates or their components, for example with boric acid or boric oxide and alkali metal carbonates, the resulting mixture is melted and the resulting glass is subjected to granulometric treatment after cooling.

Description

Vynález pojednává o způsobu výroby standardních referenčních materiálů chemického složení a je určen pro analytické metody v optické emisní spektrometrii, plazmové emisní spektrometrii, atomové absorpční spektrometrii a rentgenové fluorescenční spektrometrii.The present invention relates to a method for producing standard reference materials of chemical composition and is intended for analytical methods in optical emission spectrometry, plasma emission spectrometry, atomic absorption spectrometry and X-ray fluorescence spectrometry.

Standardní referenční materiály chemického složení bývají téměř vždy v koncentrované formě, kdy součet zastoupených složek činí 100 %, což se ukazuje jako nevýhodné zejména při analýzách stopových množství. Kromě toho volný povrch těchto materiálů podléhá účinkům okolní atmosféry a zapříčiňuje jejich sníženou trvanlivost.Standard reference materials of chemical composition are almost always in concentrated form, where the sum of the constituents is 100%, which proves to be disadvantageous especially when analyzing trace amounts. In addition, the free surface of these materials is subject to the effects of the surrounding atmosphere and causes their reduced durability.

V poměrně malé míře se ke zvláštním účelům používají i ve formě vodných roztoků, tzv. normanálů, které se distribují v uzavřených zatavených ampulích. Jistou výhodou roztokových materiálů je jejich rychlá použitelnost zejména pro titrační metody; nevýhodou zůstává nutnost jejich přechovávání v zatavených ampulích a jejich omezená trvanlivost.They are also used to a limited extent for special purposes in the form of aqueous solutions, the so-called normanals, which are distributed in sealed sealed ampoules. A certain advantage of solution materials is their rapid applicability especially for titration methods; the disadvantage is the need to store them in sealed ampoules and their limited shelf life.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob výroby referenčních materiálů chemických koncentrací požadovaných prvků první až sedmé skupiny a osmé vedlejší podskupiny Mendělejevova periodického systému s výpimkou prvků radioaktivních a prvků tvořících při přípravě solně těkavé sloučeniny podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se oxidy těchto prvků nebo látky, které je obsahují, smísí s boritany alkalických kovů nebo s jejich složkami, například s kyselinou boritou nebo oxidem boritým a s uhličitany alkalických kovů, načež se vzniklá směs roztaví a sklovina se po vychladnutí podrobí granulometrické úpravě.These drawbacks are overcome by a method for producing reference materials of chemical concentrations of the desired elements of the first to seventh and eighth subgroups of the Mendeleyev periodic system, except for the radioactive elements and elements forming the volatile compounds of the present invention. They are mixed with alkali metal borates or their constituents, for example boric acid or boric oxide and alkali metal carbonates, after which the mixture is melted and the glass is cooled by granulometry after cooling.

Přitom je podle vynálezu výhodné namísto čistých boritanů alkalických kovů použít odpadní materiál obsahující nejméně 80 % hmot. těchto boritanů. Mezi tyto odpadní materiály patří zejména boritanové perly vyráběné k účelům rentgenologické analýzy oxidických materiálů, jež obsahují přes 80 procent hmot. boritanů, a které se stávají po provedení rozboru odpadem. Analytická kontrola výsledného výrobku je v tomto případě bezpodmínečně nutná.In accordance with the invention, it is preferable to use waste material containing at least 80 wt. of these borates. These waste materials include, in particular, borate beads produced for the X-ray analysis of oxidic materials containing over 80 percent by weight. borates and which become waste after analysis. Analytical control of the resulting product is absolutely necessary in this case.

Standardní referenční materiál ve zředěné formě vyrobený podle vynálezu lze použít přímo v práškové podobě nebo -v tabletách, či po přetavení ve formě perly, pří! .......The standard reference material in diluted form made according to the invention can be used directly in powder form or in tablets, or after remelting in the form of a pearl, directly in powder form. .......

padne po rozpuštění v kyselině ve formě vodného roztoku. Výhody standardních referenčních materiálů chemického složení připravených ve formě tuhého roztoku spočívají kromě jiného v poměrně nízké koncentraci složek v tavenině, protože součet koncentrací standardních referenčních materiálů v tavenině bývá obvykle 10 %, coz umožňuje vysokou přesnost navažování i při přípravě· značně zředěných roztoků a zvlášť výhodné použití jako standardního referečního materiálu chemického složení pro stopové prvky včetně prvků vzácných zemin. Mezi další přednosti patří vysoký stupeň homogenity jak v práškovém, tak v kompaktním stavu, relatitvně vysoká stálost vůči atmosféře, možnost výroby v libovolné granulometrické' trakci, nezávislost složení na granulometrickém složení a dobrá lisovatelnost. Ve standardních referenčních materiálech připravených podle vynálezu je přítomna jediná fáze a tím eliminována segregace jednotlivých složek. Vynález umožňuje dále i výrobu koloidních roztoků kovů, syntézu standardních referenčních materiálů libovolného chemického složení, použitelných pro všechny postupy klasické analytické chemie a umožňuje unifikaci spektrometrických programů v různých laboratořích, jakož i možnost snadného porovnávání citlivostí a mezí detekce různých metod a přístrojů pro přítomné prvky.after dissolution in acid in the form of an aqueous solution. Advantages of standard reference materials of the chemical composition prepared in the form of a solid solution consist, among other things, in the relatively low concentration of the components in the melt, since the sum of the concentrations of standard reference materials in the melt is usually 10%, enabling high weighing accuracy even in preparation of very dilute solutions. use as a standard chemical reference material for trace elements including rare earth elements. Other advantages include a high degree of homogeneity in both powder and compact form, relatively high stability to the atmosphere, possibility of production in any granulometric traction, independence of composition on granulometric composition and good compressibility. In the standard reference materials prepared according to the invention, a single phase is present and thus the segregation of the individual components is eliminated. The invention furthermore enables the production of colloidal metal solutions, the synthesis of standard reference materials of any chemical composition applicable to all classical analytical chemistry procedures, and allows the unification of spectrometric programs in different laboratories, as well as the possibility of easy comparison of sensitivity and detection limits.

Jako příklad objasňující podstatu vynálezu se uvádí výroba typického lithnoboritanového standardu: 90 % hmot. práškového, bezvodého tetraboritanu anebo metaboritanu nuthného se smísí s 10 % hmot. referenčních prvků v podobě jejich oxidů a neba karbonátů, případně hydroxidů těchto prvků. Sklářský kmen této směsi se roztaví, zhomogenizuje se mícháním a vyleje na licí stůl. Takto získaný tuhý roztok standardního referenčního materiálu ve formě lehce tavitelného a v kyselinách dobře rozpustného skla se rozemele na prášek, který se distribuje v žádaných dávkách a použije se pro kalibraci vlnových délek atomových spektrometrů všech druhů, tj. emisních, absorpčních, rentgenfluorescenčních aj., nebo pro kalibraci naměřených intenzit jakožto funkcí koncentrací nebo pro kalibraci a_; ověřování všech jiných analytických metod. -As an example to illustrate the invention, the production of a typical lithium borate standard: 90 wt. % of the powdered, anhydrous tetraborate or metaborate necessary is mixed with 10 wt. the reference elements in the form of their oxides and of the carbonates or hydroxides thereof. The glass batch of this mixture is melted, homogenized by stirring and poured onto a casting table. The thus obtained solid solution of the standard reference material in the form of an easily fusible and acid-soluble glass is ground to a powder which is distributed at the desired doses and used to calibrate the wavelengths of atomic spectrometers of all kinds, ie emission, absorption, X-ray fluorescence etc. or for calibration of measured intensities as a function of concentrations or for calibration _; verification of all other analytical methods. -

Claims

SUBJECT

A method for producing standard reference materials of chemical concentrations of the desired elements of the first to seventh groups and the eighth subgroup of the Mendeleev Periodic System, except for radioactive elements and elements forming a highly volatile compound in the preparation, characterized in that

The oxides of these elements or the substances containing them are mixed with alkali metal borates or their constituents, for example boric acid or boric oxide and alkali metal carbonates, the resulting mixture is melted and the resulting glass is subjected to granulometric treatment after cooling.