CS239207B1

CS239207B1 - A method for increasing light transmission through a single crystal surface of a yttritium aluminum garnet

Info

Publication number: CS239207B1
Application number: CS841370A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Bohumil Perner; Eva Bilkova
Original assignee: Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Bohumil Perner; Eva Bilkova
Priority date: 1984-02-28
Filing date: 1984-02-28
Publication date: 1986-01-16
Also published as: CS137084A1

Abstract

Způsob zvýšení průchodnosti světla povrchem monokrystalu yttritohlinitého granátu, což má za následek zvýšení výkonů lazerů i dalších přístrojů, využívajících prvky monokrystalů yttritohlinitého granátu jako optické díly, čehož se dosahuje tim, že broušením nebo leštěním opracovaný monokrystal se uvede ve styk s 1 objemovým dílem kyseliny dusičné o koncentraci 20 až 35 mol. % a po 1 až 5 min jejího působení se přidá 2 až 5 objemových dilů vodného roztoku, obsahujícího A mol. % kyseliny sírové a B mol. % kyseliny fosforečné, kde 90—A 50í A 90,B £--------------------- a A + B^-70, 2 výsledná směs spolu s monokrystalem se udržuje při teplotě 5θ až 9θ °C po dobu 1 až 7 min, načež se monokrystal opláchne vodou a po usušení se za 30 až 300 min zahřeje na teplotu 400 až 1 600 °C, na které se udržuje po dobu 30 až 300 min.A method for increasing the light transmittance of a yttritium-aluminum garnet single crystal, resulting in an increase in the performance of lasers and other apparatuses using yttritium-aluminum garnet single-crystal elements as optical parts by contacting a single crystal with 1 part nitric acid by grinding or polishing 20 to 35 mol. % and after 1 to 5 minutes of treatment, 2 to 5 parts by volume of an aqueous solution containing A mol are added. % sulfuric acid and B mol. % of phosphoric acid, where 90 - A 50i A 90, B £ --------------------- and A + B ^ -70, 2 the resulting mixture together with the single crystal it is kept at a temperature of 5 to 9 ° C for 1 to 7 minutes, after which the single crystal is rinsed with water and heated to 400 to 1600 ° C for 30 to 300 minutes after drying for 30 to 300 minutes.

Description

výsledná směs spolu s monokrystalem se udržuje při teplotě 5θ až 9θ °C po dobu 1 až 7 min, načež se monokrystal opláchne vodou a po usušení se za 30 až 300 min zahřeje na teplotu 400 až 1 600 °C, na které se udržuje po dobu 30 až 300 min.the resulting mixture together with the single crystal is maintained at a temperature of 5 ° to 9 ° C for 1 to 7 minutes, then the single crystal is rinsed with water and, after drying, heated to 400 to 1600 ° C for 30 to 300 minutes, 30 to 300 min.

239 20?239 20?

239 207239 207

Vynález se týká způsobu zvýšení průchodnosti světla povrchem monokrystalů yttritohlinitého granátu, čímž se umožňuje zvýšit účinnost všech zařízení, využívajících průchodu světla povrchem těchto monokrystalů.The invention relates to a method for increasing the light transmittance of the surface of yttrium-aluminum garnet monocrystals, thereby making it possible to increase the efficiency of all devices using the light transmittance of the surface of these single crystals.

Monokrystaly yttritohlinitého granátu aktivované ionty vzácných zemin, zejména neodymem, nacházejí stále větší využití jako laserové aktivní materiály. Energetická účinnost laseru, ve kterém je jako aktivní materiál použit yttřítohlinitý granát, závisí na celé řadě aparaturnich a materiálových faktorů. Velmi důležitým faktorem je schopnost aktivního materiálu propouštět čerpací světlo svým povrchem. Aktivní materiál je obvykle opracován do tvaru válcové tyče, přičemž Čerpací světlo prochází při funkci laseru válcovým povrchem. Opracování ge provádí brusivý z materiálů, jako jsou nitrid boru, karbid boru a diamant, jejichž zbytky jsou na opracovaném povrchu relativně pevně vázány. Vzhledem k vysokému indexu lomu omezují zbytky brusiv prostup světla do aktivního materiálu, a tím snižují účinnost laseru. Podobné platí i pro leštěné čelní plochy laserových tyčí, kde přítomnost zbytků brusiv, respektive leštiv způsobuje širokoúhlý rozptyl snižující účinnost rezonátoru. Válcovou část lze leptat celou řadou chemických činidel, ale za cenu, že jinak optimální matový povrch, zaručující rovnoměrné čerpání tyče a májou úroveň odrazu světlaYttrium-aluminum garnet monocrystals activated by rare earth ions, especially neodymium, are finding increasing use as laser active materials. The energy efficiency of a laser in which an aluminum-active garnet is used as the active material depends on a variety of apparatus and material factors. A very important factor is the ability of the active material to transmit the pumping light through its surface. The active material is usually machined into a cylindrical bar, with the pumping light passing through the cylindrical surface as the laser functions. The machining of the ge is carried out by abrasive materials such as boron nitride, boron carbide and diamond, the residues of which are relatively firmly bonded to the surface to be treated. Due to the high refractive index, abrasive residues reduce the transmission of light into the active material and thus reduce the laser's efficiency. The same applies to the polished front surfaces of laser bars, where the presence of abrasive residues or polishes causes wide-angle scattering, reducing the efficiency of the resonator. The cylindrical part can be etched with a variety of chemical agents, but at the cost of an otherwise optimum matt surface, ensuring even pumping of the rod and having a light reflection level

- 2.239 207 při jeho dopadu pod malými úhly, ee mění v povrch lesklý. Leštěné čelní plochy lme leptat jen za použití náročných prostředků, jakým je například iontové bombardování.- 2.239 207 when it falls at low angles that it turns into a glossy surface. Polished front surfaces can only be etched using sophisticated means such as ion bombardment.

Tyto potíže lze odstranit zvýšením průchodnosti světla povrchem monokrystalů yttritohlipitého granátu způsobem podle vynálezu, jehož podstata spočívá^» tom, že broušením nebo leštěním opracovaný raonokryStal-ee uvede ve styk s 1 obj. dílem kyseliny dusičné o koncentraci 20 až 35 % molárních, po 1 až 5 min působení se přidá 2 až 5 dbj. dílů vodného roztoku obsahujícího Λ molárníoh % kyseliny sírové a B molárních % kyseliny fosforečné, kde 50< A<£ 90, B<£ θ°~Α _a2These problems can be remedied by increasing the light transmittance of the surface of the yttritohl precipitate monocrystals according to the method of the invention, which comprises contacting the polished or polished raonocrystalline with a volume of 20-35 mol% of nitric acid, for 2 to 5 min. parts of an aqueous solution containing Λ molárníoh% sulfuric acid and B mole% phosphoric acid, where 50 <A <90 £ B <£ ~ Α θ ° _and 2

A + B>70 a výsledná směs se spolu s monokrystalem udržuje na teplotě 50 až 90 °C po dobu 1 až 7 min, načež se monokiystal opláchne vodou a po osušení se za 30 až 300 min zahřeje na teplotu 400 až 1600 °C, na které se udržuje po dobu 30 až 300 min.A + B> 70 and the resulting mixture is maintained with the single crystal at 50 to 90 ° C for 1 to 7 min, then the monokiystal is rinsed with water and after drying is heated to 400 to 1600 ° C in 30 to 300 min, on which it is held for 30 to 300 min.

Kyselina sírová, případně její směs s kyselinou fosforečnou uvedených koncentrací může rozpouštět jen slabou povrchovou vrstvu, jejíž vnitřní energie je zvýSena deformací, způsobenou opracováním, což právě postačí k uvolnění zbytků brusiv, respektive leštiv.To platí zejména pro čerstvě opracové výrobky, u nichž postačí samotná kyselina sírová. Po době 2 až 4 týdnu od opracování je vhodnější použít směsi kyseliny sírové a fosforečné. Charakter jemně broušeného nebo leštěného povrchu zůstává neporušen, ačkoli propustnost .světla pronikavě vzrůstá, což se například u laserových tyčí projeví podstatným zvýšením jakosti, respektive účinností laseru, v němž jsou použity. Kyselina dusičná při uvedeném postupu rozpouští případné kovy z brusiv^ respektive brusných nástrojů, které koncentrovaná kyselina sírová a fosforečná rozpouštějí obtížně. Povrch monokrystalů upravený působením Iqrselin však vykazuje zvýšenou adsorpční schopnost, což se v praxi projevuje tím, že se snadno znečistí, například nečistotami z chladící vody laseru, čímž klesá i propustnost světla. Proto je nutné po oschnutí povrch monokrystalu v co nejkratší době stabilizovat zahřádím na teplotu 400 až 1600 °C.Sulfuric acid or a mixture thereof with phosphoric acid of the indicated concentrations can dissolve only a weak surface layer whose internal energy is increased by deformation caused by machining, which is sufficient to release abrasive residues or polishes. sulfuric acid alone. It is preferable to use mixtures of sulfuric acid and phosphoric acid after 2 to 4 weeks after treatment. The nature of the finely ground or polished surface remains intact, although the light transmittance increases sharply, which, for example, results in a substantial increase in the quality or efficiency of the laser in which they are used, for example, with laser bars. In this process, nitric acid dissolves possible metals from abrasives or abrasives, which are difficult to dissolve by concentrated sulfuric acid and phosphoric acid. However, the surface of the single-crystal treated with Iqrselin exhibits an increased adsorption capacity, which is manifested in practice by being easily contaminated, for example by impurities from the laser cooling water, thereby decreasing the light transmittance. Therefore, after drying, the surface of the single crystal has to be stabilized as soon as possible at a temperature of 400 to 1600 ° C.

- 3 239 207- 3 239 207

Způsobe® podle vynálezu tak lze zvýšit propustnost světla povrchem monokrystalů yttritohlinitého granátu, což má značný praktirký význam pro lasery i pro další přístroje, využívající prvky z tohoto materiálu jako optické díly.The method according to the invention can thus increase the light transmission through the surface of the yttrium-aluminum garnet monocrystals, which is of considerable practical importance for lasers and other devices using elements of this material as optical parts.

Příklad 1Example 1

Monokrystal, yttritohlinitého granátu aktivovaný ionty neodymu byl zpracován na 6 válečků o průměru 5 mm a délky 51 mm. Ze dvou kusů byly dále bez další úpravy zhotoveny laserové tyče o průměru 5 mm a délce 50 mm, které byly na čelních plochách opatřeny antireflexními vrstvami pro svět lo o vlnové délce 1063 nm. V kontinuálním laseru, vybaveném kryptonovou výbojkou a pozlaceným reflektorem tvaru eliptického válce a zrcadly rezonátoru o reflektivitě 99,8 % a 95 %, bylo s oběma tyčemi docíleno výkonu 21 W při příkonu výbojkyThe single crystal, yttrium aluminum garnet activated by neodymium ions, was processed into 6 rollers with a diameter of 5 mm and a length of 51 mm. Two pieces of laser rods with a diameter of 5 mm and a length of 50 mm were also made from two pieces without further treatment, which were provided with antireflective layers on the front surfaces for light with a wavelength of 1063 nm. In a continuous laser, equipped with a krypton lamp and a gold-plated elliptical reflector and resonator mirrors with a reflectivity of 99.8% and 95%, both wavelengths achieved 21 W at lamp power

2,2 kW. Další dvě tyče po opracování byly ponořeny do 50 ml kyseliny dusičné o koncentraci 29 % molárních. Po 3 minutách bylo do nádoby s kyselinou dusičnou přidáno 180 ml směsi, obsahující vedle vody 70 % molárních kyseliny sírové a 6,5 % molárních kyseliny fosforečné. Výsledná směs byla s tyčemi zahřívána na teplotu 75 °C po dobu 4,5 min, potom byly tyče opláchnuty destilovanou vodou, opatřeny na čelních plochách antireflexními vrstvami a vyzkoušeny stejným způsobem jako prvé dvě. Bylo docíleno výkonu laseru 27 W, který se po 7 h ustálil na 22 W. Třetí dvě tyče byly opraco-vány jako druhé dvě tyče s tím rozdílem, že za 200 min po opláchnutí vodou byly zahřívány na teplotu 1200 °C po dobu 60 min. Při měření v laseru vykázaly podslední dvě tyče trvalý výkon 28,5 W. Pokles výkonu po 200 h provozu byl způsoben stárnutím výbojky a po její výměně za novou byl opět docílen výkon laseru2,2 kW. The other two post-treated bars were immersed in 50 ml of 29 mol% nitric acid. After 3 minutes, 180 ml of a mixture containing 70 mol% sulfuric acid and 6.5 mol% phosphoric acid was added to the nitric acid vessel. The resulting mixture was heated to 75 ° C with the rods for 4.5 min, then the rods were rinsed with distilled water, provided with anti-reflective layers on the faces and tested in the same manner as the first two. A laser power of 27 W was achieved, which stabilized at 22 W after 7 h. The third two bars were machined as the other two bars, except that they were heated to 1200 ° C for 60 minutes 200 minutes after rinsing with water. . When measuring in a laser, the resulting two bars showed a continuous power of 28.5 W. The decrease in power after 200 hours of operation was caused by the aging of the lamp and after its replacement with a new one, the laser power was again achieved.

28,5 W.28,5 W.

Příklad 2Example 2

S laserovou tyčí z yttritohlinitého granátu aktivovaného ionty nedoymu, o průměru 6 mm a délce 60 mm byla v impulsním laseru dosažena výstupní energie 210 mJ při čerpání 2,5 JWith a laser rod of yttrium-aluminum grenade activated by nedoyme ions, diameter 6 mm and length 60 mm, the pulsed laser achieved an output energy of 210 mJ at pumping of 2.5 J

239 207239 207

Tato tyS byla vložena do 1 dílu kyseliny dusičné o koncentraci 63 % molárních, ke které byly po 2 min přidány 4 díly kyseliny sírové o koncentraci 92 % molárních a 0,09 dílu kyseliny fosforečné o konoentraci 89 % molárních a směs zahřátá na teplotu 95 °C,na níž byla udržováno po dobu 1,9 mih. Potem byla tyč opláchnuta studenou vodou a ihned po oschnutí vložena do pícky, kde během 90 min byla zahřáta na teplotu 600 ^eC, na níž byla udržována po dobu 180 min. Po ochladnutí byla tyč znovu vyzkoušena ve stejném laseru, kde bylo při stejném čerpání jako před úpravou dosaženo výstupní energie 289 mJ.This was placed in 1 part of 63 mol% nitric acid, to which 4 parts of 92 mol% sulfuric acid and 0.09 parts of 89 mol% phosphoric acid were added after 2 min and the mixture heated to 95 ° C. C on which it was maintained for 1.9 mih. Then the rod and rinsed with cold water immediately after drying, is inserted into an oven where over 90 min, heated to a temperature of 600 ^e C. where it was maintained for 180 min. After cooling, the rod was re-tested in the same laser, where the output energy of 289 mJ was achieved at the same pumping as before treatment.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

239 207

Method for increasing the light transmission through the surface of yttrium-aluminum garnet single crystals, characterized in that the grinding and / or polishing of the treated single crystal is brought into contact with 1 part by volume of nitric acid at a concentration of 20 to 35 mol%. 5 parts by volume of an aqueous solution containing A mol% sulfuric acid and

B mole% phosphoric acid, where

90-A

5O ^ N 9 O, --- _f a + b> 70, the resulting mixture together with the single crystal is kept at 50-90 ° C for 1-7 minutes, then rinsed with water and the single crystal after drying for 30 to 300 min is heated to a temperature of 400 to 1600 ° C, where it is maintained for 30 to 300 min.