CS238821B1 - Esterifying reactor for processing of dimethylterephtalate - Google Patents

Description

238821

Vynález sa týká esterifikačného reaktora,u ktorého sa rieSi vnútorná vostavba hori-zontálnymi šitovými etážami s přepadovýmirúrami bez prepadovej hrany a s usmerňu-júcimi přepážkami vhodná na přípravu di-methyltereftalátu esterifikáciou kyseliny te-reftálovej metanolom.

Doposial' známe rekatory používané naesterifikáciu roztoku kyseliny tereftálovejparami metanolu sú typu náplňových, resp.etážových kolon. Etáže sú buď klobúčikové,ventilové alebo šitové, pričom vertikálnavzdialenost šitových etáží je konštantná aotvory majú tvar valca. Vyššie uvedené ty-py reaktorov pracujú kontinuálně, Zriedka-vejšie sa používajú diskontinuálne esterifi-kačné reaktory tvaru stojatých, alebo leža-tých nádob, do ktorých sa privádzajú párymetanolu cez vhodné konstruovaný rozdě-lovač. Pri klobúčikových a ventilových etá-žach dochádza často k ich zanášaniu usa-dzovaním tuhých čiastočiek z nastrekovanejkvapalnej suspenzie kyseliny terefátovej.Kontakt plyn — kvapalina nie je dostatoč-ný. Lepší kontakt zaručujú reaktory typunáplňových kolon, avšak tieto sa často rých-lo zanášajú, v důsledku čoho sa znižujeich výkon. Doposial známe šitové etáže po-užívané na esterifikáciu kyseliny tereftálo-vej sice v porovnaní s náplňovými kolonami,resp. s klobúčikovými etážami zabezpeču-ji! lepší kontakt plynnej a kvapalnej fázy,avšak vzhladom na konštrukciu otvorov satieto tiež často zanášajú. Rovnaké vertikál-ně vzdialenosti medzi etážami ako aj rov-naké konstrukčně riešenie všetkých etážísítového, klobúčikového, resp. ventilovéhotypu zabezpečujú přibližné rovnakú inten-zitu premiešavania plynnej a kvapalnej fá-zy pozdlž celého reaktora. Z hladiska rých-losti priebehu esterifikácie kyseliny teref-tálovej plynným metanolom pri protiprňd-nom usporiadaní nie sú vyššie uvedené kon-štrukcie reaktorov najvyhovujúcejšie.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránenéesterifikačným reaktorom podlá vynálezu,ktorý je tvořený vertikálnou plášťovanoukolonou kruhového prierezu opatřenou ši-tovými etážami, ktorého podstata spočívá vtom, že vertikálna vzdialenost medzi šito-vými etážami v hlavněj reakčnej zóně (hor-ná část reaktora) je vflčšia než vertikálnavzdialenost medzi etážami v zóně doesteri-fikovania (dolná část reaktora). Vertikálnadížka reaktora odpovedajúca hlavnej re-akčnej zóně je tvořená minimálně dvomi ši-tovými etážami. Šitové etáže sú opatřenéusmerňujúcimi přepážkami a přepadovýmirúrkami bez prepadovej hrany. Otvory v etá-žach sú kuželovitého tvaru s rozšířenímsmerom ku spodnej hrané etáže.

Rozdělením esterifikačného reaktora ko-lonového typu so sítovými etážami na dvečasti, kde v hlavnej reakčnej zóně (hornáčást reaktora) sú vertikálně vzdialenostimedzi etážami váčšie, než v zóně doesteri-fikovania (dolná část reaktora) sa dosiah- ne rovnomernejšie rozloženie koncentrácienezreagovanej suspendovanej kyseliny te-reftálovej nad etážami pozdlž zariadenia asúčasne sa výrazné zníži možnost tvorbyúsad na nástrekovej etáži ako aj na dalšíchetážach pod nástrekovou etážou. Konštruk-cia a usporiadanie otvorov v etážach vo vr-choloch trojuholníka, alebo štvoruholníkazabezpečujú velmi intenzívny styk plynneja kvapalnej fázy. K homogenácii reakčnejzmesi, ako aj k ďalšiemu zintenzívneniustyku plynnej a kvapalnej fázy výrazné pri-spievajú usmerňujúce přepážky umiestnenéstriedavo na každej etáži (okrem nástreko-vej etáže). Kuželovité vftanie otvorov s roz-šířením na spodnej hrané etáže výrazné zni-žuje možnost zachytávania sa tuhých čias-točiek v otvoroch etáží. Pre zabráneniemožnosti vzniku úsad v priestore za ústímprepadovej rúry z hornej etáže a medziusmerňujúcou přepážkou a vnútornou stě-nou reaktora sú v dolnej polovině usmer-ňujúcej přepážky jeden až dva horizontálněrady otvorov, ktorými může část kvapaliny,přivedená z hornej etáže, skratom prúdiťkolmo na hlavný směr toku na etáži.

Navrhované konštrukčné riešenie esteri-fikačného reaktora možno aplikovat pri vý-robě dimetyltereftalátu esterifikáciou kyse-liny tereftálovej metanolom pri nízkých ažvysokých tlakoch, ako aj pri nízkých až vy-sokých teplotách, keď nástrekom je buďsuspenzný roztok kyseliny tereftálovej, ale-bo číry zriedený roztok kyseliny tereftálo-vej. Navrhované riešenie uvažuje protiprúd-ne usporiadanie prúdov reakčných médií,pričom kvapalina (suspenzia) je privádzanánad nástrekovň etáž (prvá etáž zhora) aplyn (páry) pod poslednú etáž zhora.

Na připojených výkresoch je znázorněnácelková zostava esterifikačného reaktora —-obr. 1, schéma sitovej etáže —- obr. 2, de-tail A sitovej etáže — obr. 3, ako aj prieč-ny rez B—B jedným otvorom etáže — obr.4. Na obr. 5 je znázorněný bokorys etáže ana obr. 6 priečny rez C—C etáže.

Esterifikačný reaktor na obr. 1 pozostávaz telesa reaktora 1 kruhového prierezu,ktoré bývá opatřené vonkajšírn plášťom 2,s ktorým vytvára duplikátor umožňujúci ne-priame vyhrievanie, resp. chladenie tekuti-ny prňdiacej vo vnútri telesa reaktora. Vnú-torná vostavba telesa reaktora pozostávazo sítových etáží 9 a nástrekovej etáže 12.Vertikálna vzdialenost medzi jednotlivýmietážami je rovnaká, avšak v hlavnej reakč-nej zóně (horná část telesa reaktora) jeminimálně jedenapol násobné vačšia než vzóně doesterifikovania (dolná část telesareaktora). Počet etáží 9 v hlavnej reakčnejzóně je taký, aby došlo k 70 až 90 %-nejkonverzii kyseliny tereftálovej, avšak mini-málně rovný dvom (okrem nástrekovej etá-že 12). V zóně doesterifikovania sa nachá-dza minimálně jedna etáž 9. Etáže 9 a ná-streková etáž 12 sú opatřené přepadovými

Claims (5)

1. 238821 5 rúrami bez prepaclove] hrany 11 a otvormi13. Všetky etáže 9 sú opatřené usmerňujú-cimi přepážkami 10. Na obr. 2 je pohiadzhora na etáž 9. Otvory 13 v etáži sú roz-miestnené vo vrcholoch trojuholníka, resp.štvoruholníka. Detail A na obr. 3 znázorňu-je rozmiestnenie otvorov 13 na etáži vo vr-choloch trojuholníka. Otvory 13 na etážimajú šikmé steny 14, takže majú tvar ko-molého kužela so širšou základnou naspodnej hrané etáže, ako je to znázorněnéna obr. 4, rez. B—B. Usmerňujúce přepážky10 znázorněné na obr. 2 a na obr. 5 súupevněné na hornej straně každej etáže 9.Na všetkých etážach 9 je počet usmerňujú-cich prepážok 10 rovnaký, avšak na každejz týchto etáží je aspoň jedna usmerňujúcapřepážka. Pri dvoch a viac usmerňujúcichpřepážkách sú tieto usporiadané striedavo.Rozmiestnenie štyroch usmerňujúcich pre-pážok je znázorněné na obr. 2 a na obr. 5.Prvá smerňujúca přepážka 10 etáže 9 po-čítajúc od prepadovej rúry zasahujúcej zhornej etáže smerorn k otvoru vlastnej pre-padovej rúry je opatřená v dolnej poloviněaž dvorní horizontálnymi radmi otvorov 15.Pri dvoch radoch otvorov 15 sú tieto roz-miestnené vo vrcholoch trojuholníka, akoje to ukázané na obr. 6, rez C—-C. Nástrekdo reaktora sa privádza rúrou 3, obr. 1, ktorá je na dolnoni konci šikmo zrezaná,pričom výtokový otvor je nasměrovaný doosi prepadovej rúry 10 nástrekovej etáže 12.Rúra 3 je umiestnená na opačnej straněreaktora, než je přepadová rúra 10 nástre-kovej etáže 12. Uhol zrezania rúry 3 jeaspoň 10°, výhodné 30°. Vlastný proces esterifikácie je obdobnýako v iných používaných vertikálnych pro-tiprúdnych esterifikačných reaktoroch ko-lónového typu. Nástrek sa privádza zhorarúrou 3, plynný metanol zdola rúrou 4. Re-akčná zmes sa odvádza na spodu reaktora 1rúrou 5 a nezreagovaný plynný metanol,ako aj ďalšie plynné podiely sa odvádzajúna hlavě reaktora rúrou 6. Reakčná zmesv telese reaktora 1 je vyhrievaná, resp.chladená teplonosným médiom, ktoré vstu-puje do duplikátora 2 rúrou 7 a vystupujerúrou 8. Nastrekovaná kvapalná zmes, resp.suspenzia postupuje po jednotlivých etá-žach 9 medzi usmerňujúcimi přepážkami 10smerom dole přepadovými rúrami 11. Plynnýmetanol prúdi cez otvory 13 v etáži a vo for-mě bublin prechádza cez kvapalinu smeromhoře, pričom pod každou etážou sa vytváratzv. plynný vankúš. Vynález možno použitpře esterifikáciu kyseliny tereftálovej v roz-toku, resp. v suspenzii plynným metanolompri výrobě dimetyltereftalátu — DMT. PREDMET

   1. Esterifikačný reaktor na přípravu di-metyltereftalátu esterifikáciou roztoku ale-bo suspenzie kyseliny tereftálovej, ktorý jetvořený vertikálnou kolonou kruhovéhoprierezu opatřenou duplikátorom so sítový-mi etážami opatřenými otvormi a přepado-vými rúrami bez prepadovej hrany s proti-prúdnym usporiadaním toku kvapaliny, res-pektive suspenzie a plynu, pričom plyn saprivádza do spodnej časti reaktora, vyzna-čený tým, že vertikálna vzdialenosl medzišitovými etážami (9) ako aj medzi sítovouetážou (9) a nástrekovou etážou (12) jev hlavnej reakčnej zóně aspoň 1,5 násobnévačšia než vertikálna vzdialenosť medzi etá-žami (9) v zóně doesterifikovania, pričomsítové etáže (9) sú opatřené usmerňujúcimipřepážkami (10] a přívod nástreku je rea-lizovaný vertikálnou rúrou (3) na hlavě re-aktora.
2. 2. Esterifikačný reaktor podl’a bodu 1 vy-značujúci sa tým, že otvory [13] v sítovýchetážach (9) a v nástrekovej etáži (12) majúšikmé steny (14), takže majú tvar komolé-ho kužela so širšou základňou na spodnejhrané etáže, pričom tieto otvory sú navšetkých etážach rozmiestené vo vrcholochtrojuholníka, resp. vo vrcholoch štvoruhol-níka. VYNALEZU
3. 3. Esterifikačný reaktor podl'a bodu 1 vy-značujúci sa tým, že usmerňujúce přepážky(10) sú umiestnené striedavo na hornejstraně etáží (9), pričom prvá přepážka naetáži umiestnená najbližšie k přívodu kva-paliny přepadovou rúrou (11) z hornej etá-že je v dolnej polovině opatřená jedným aždvomi horizontálnymi radmi kruhovýchotvorov (15), ktoré pri dvoch radoch súrozmiestnené vo vrcholoch trojuholníka.
4. 4. Esterifikačný reaktor podl'a bodu 1 vy-značujúci sa tým, že vertikálna rúra (3) napřívod nástreku je umiestnená nad nástre-kovou etážou (12) na opačnej straně, než jepřepadová rúra (11) z nástrekovej etáže(12), avšak najbližšie vo vertikálnej osi re-aktora, pričom spodná časť rúry (3) je šik-mo zrezaná pod uhlom minimálně desaťstupňov, avšak najviac šesfdesiat stupňova výtokový otvor je nasměrovaný do verti-kálnej prepadovej rúry (11) nástrekovejetáže (12).
5. 5. Esterifikačný reaktor podlá bodu 1 vy-značujúci sa tým, že v hlavnej reakčnej zó-ně, ktorá sa nachádza pod nástrekovou etá-žou (12) sú aspoň dve etáže (9) a v zónědoesterifikovania, ktorá sa nachádza podhlavnou reakčnou zónou, je aspoň jednaetáž (9). 3 listy výkresov