CS235666B1

CS235666B1 - A method for treating sulfuric acid or organic acids with phthalocyanine pigments

Info

Publication number: CS235666B1
Application number: CS861882A
Authority: CS
Inventors: Frantisek Stepanek; Frantisek Velesovsky; Jan Sebesta; Ilja Stepanek
Original assignee: Frantisek Stepanek; Frantisek Velesovsky; Jan Sebesta; Ilja Stepanek
Priority date: 1982-12-01
Filing date: 1982-12-01
Publication date: 1985-05-15

Abstract

Způsob úpravy ftalocyaninovýoh pigmentů beta-modifikace, připravených ze surového ftalocianinu z bezrospustědlo* vé výroby tak, že se vyrobený pigment míchá v kyselině sírové nebo v organické kyselině 5 až 70 % při teplotě 50.°C až teplotě varu dle potřebného stupně rafinace. Získaný pigment má výrazně zlepšené koloristioké vlastnosti.Method of treating beta-modified phthalocyanine pigments prepared from crude phthalocyanine from solvent-free production by mixing the produced pigment in sulfuric acid or in organic acid 5 to 70% at a temperature of 50°C to the boiling point according to the required degree of refinement. The obtained pigment has significantly improved color properties.

Description

Vynález ae týká způsobu úpravy ftalocyaninových pigmentů vyrobených ze surového ftalocyaninu z bezrozpouštědlové výroby·The invention relates to a process for the treatment of phthalocyanine pigments made from crude solvent-free phthalocyanine.

Ftalocyaninové pigmenty se v současné době řadí mezi nepo-Phthalocyanine pigments are currently among the

kazí však v hrubé krystalické nepigmentové formě, která koloriaticky nevyhovuje. Proto je nutné je dále upravit na pigmentovou formu· V praxi je nejrozšířenější alfa- a beta-modifikace· Pro zpracování na pigmentovou formu se používá surovina získaná buš rozpouštědlovou technologií nebo bezrozpoustědlovou technologií. Výhodnější z hlediska ekologického je bezrozpouštědlová technologie· Pigmenty připravené ze suroviny z bezrozpouštědlová technologie jsou však zelenější a kalnější a mají horší dispergovatelnost, což z kolóristického hlediska není vhodné·however, it degrades in a coarse, crystalline, non-pigmented form, which does not satisfy colorically. Therefore, they need to be further modified to the pigment form · Alpha- and beta-modifications are the most widespread in practice · The raw material obtained by either solvent technology or solvent-free technology is used for processing to pigment form. Solvent-free technology is preferable from an environmental point of view · Pigments made from solvent-free raw material are greener and turbid and have less dispersibility, which is not suitable from a colistical point of view ·

Řadou pokusů bylo nyní zjištěno, že výrazného zlepšení kvality vyrobené beta-modifikace lze dosáhnout, jestliže se získaný pigment dodatečně rafinuje v anorganických nebo organických kyselinách, například v kyselině sírové, kyselině chlorovodíkové apod·It has now been found by a number of experiments that a significant improvement in the quality of the beta-modification produced can be achieved if the pigment obtained is subsequently refined in inorganic or organic acids, for example sulfuric acid, hydrochloric acid, etc. ·

Způsob úpravy ftalocyaninových pigmentů beta-modifikace, připravených ze surového ftalocyaninu z bezrozpouštědlová výroby, spočívá podle vynálezu v tem, že se vyrobený pigment tnicKoL v organické nebo anorganické kyselině, například kyselině sírové 5 až 70%, při teplotě 50 °C až teplotě varu, dle požadovaných vlastností pigmentu·The process for the treatment of phthalocyanine pigments of beta-modification, prepared from crude phthalocyanine from solvent-free production, is according to the invention, characterized in that the pigment produced is in organic or inorganic acid, e.g. sulfuric acid 5 to 70%, at 50 ° C to boiling point. according to required pigment properties ·

Výhodou postupu podle vynálezu je, že se upravuje pigment, který má značně větší povrch než hrubozrnná surovina· Touto rafinací pigmentu dle vynálezu se odstraní nečistoty, které způsobují zelenavější odstín, kalnost a horší dispergovatelnostThe advantage of the process according to the invention is that it treats a pigment having a considerably larger surface area than the coarse-grained raw material.

- 2 235 βββ pigmentu a které se případnou rafinaci hrubozrané suroviny neodstraní·- 2 235 βββ pigment and which will not be removed if refining of coarse-grained raw material is possible ·

Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu· Příklad 1The examples below illustrate embodiments of the invention. Example 1

000 g beta-pigmentu se dá do míchané nádoby opatřené teploměrem s 6 000 g 5% kyseliny sírové· Za míchání se obsah vyhřeje na 95 až 100 °C a po dobu cca 5 h ae teplota udržuje na uvedené výši· Potom se obsah ochladí na 60 °G a filtruje# K dosažení lepšího čisticího efektu je vhodné ještě pigment na filtru promýt 1 000 g 5% kyseliny sírové ohřáté na 90 °C a nakonec se promývá 3 000 g 90 °G horkou vodou· Piltráty se zkouší na kyselost pH papírkem· Piltrační koláč se potom vyjme a znovu rozplaví v 6 000 g vody za míchání, změří se pH a případně zneutralizuje vodným čpavkem do neutrální reakce· Provede se separace beta-pigmentu a promývá do ztráty reakce· Obsah filtru se vybere a suší·000 g of beta-pigment is placed in a stirred vessel equipped with a thermometer with 6 000 g of 5% sulfuric acid · While stirring, heat the contents to 95-100 ° C for about 5 h and keep the temperature at the indicated level · Then cool the contents to 60 ° G and filtered # For a better cleaning effect, it is advisable to wash the pigment on the filter with 1000 g of 5% sulfuric acid heated to 90 ° C and finally wash with 3 000 g of 90 ° G with hot water. · The filter cake is then removed and redissolved in 6,000 g of water with stirring, pH is measured and possibly neutralized with aqueous ammonia until neutral. · Beta-pigment separation is performed and washed until loss of reaction.

Před rafinaci byl pigment koloristicky hodnocen * 1,07 č,Before refining the pigment was coloristically evaluated * 1,07 č,

0,28 K.Po rafinaci pak 1,44 δ, 0,62 J· Uváděné hodnocení bylo získáno objektivním měřením· Subjektivní posudek vykazuje zlepšení po rafinaci z 0 K na 1 až 2 J·0.28 K. After refining then 1.44 δ, 0.62 J · The given rating was obtained by objective measurement · Subjective judgment shows improvement after refining from 0 K to 1 to 2 J ·

Příklad 2Example 2

000 g beta-pigmentu se vnese do 6 000 g 67% kyseliny sírové do míchané nádoby s teploměrem a vyhřeje se na 50 °G a po dobu 5 h se na uvedené teplotš za míchání udržuje· Potom se obsah filtruje a nejprve promyje 1 000 g 50 °G teplé 67% kyseliny sírové k dosažení lepšího čisticího efektu* Po promytí kyselinou se znovu promyje 3 000 g 50 °C teplé vody· Piltrační koláč se potom rozplaví v míchané nádobě s 6 000 g vody a změří se pH papírkem, případně se provede neutralizace čpavkovou vodou na pH 7· Obsah se potom znovu přelije na filtr a promývá až do ztráty reakce· Promytý pigment se potom vybere a suší· Získaný beta-pigment vykazuje zlepšení o 2 stupně v červenosti a 2,5 stupně v jasnosti pigmentu·Place 000 g of the beta-pigment in 6 000 g of 67% sulfuric acid in a stirred vessel with a thermometer and heat to 50 ° C and maintain at this temperature for 5 h with stirring. Then filter the contents and first wash with 1000 g 50 ° C warm 67% sulfuric acid for better cleaning effect * After washing with acid, wash again with 3000 g 50 ° C warm water · The filter cake is then shaken in a stirred vessel with 6000 g of water and measured with a pH paper neutralizes with ammonia water to pH 7 · The contents are then again poured onto the filter and washed until the reaction is lost · The washed pigment is then removed and dried · The obtained beta-pigment shows an improvement of 2 degrees in redness and 2.5 degrees in pigment brightness ·

Na základě provedených experimentů lze konstatovat, že obdobný čisticí efekt vykazují také ostatní kyseliny, jak anorganické, tak organické·Based on the experiments performed, it can be stated that other acids, both inorganic and organic, show a similar cleaning effect.

- 3 Příklad 3 235 668- 3 Example 3 235 668

1000 g β -pigmentu se vnese dó 6000 g 50% kyseliny octové . v míchané nádobě s teploměrem a zpětným chladičem. Obsah se: vyhřeje na teplotu 80 °<3 a; po dobu 5 hodin se na této teplotě za míchání udržuje. Potom se obsah filtruje a> nejprve se promyje 1000 g 50 ®C 50% kyseliny octové. Po promytí kyselinou s^ potom promyje: 3000 g 50 teplé vody# Filtrační koláč se potom znovu rozplaví' v míchané nádobě s 6000 g vody a změří se hodnota pH, případně¹ se provede neutralizace? čpavkovou vodou na pH 7Potom se obsah zfiltruje a pigment se promývá až do ztráty reakce. Promytý pigrent se vybere a suší. Získaný pigment β -modifikace vykazuje zlepšení o 1,5 až 2 stupně v červenosti a 2,5 stupně v jasnosti pigmentu.Add 1000 g of β-pigment to 6000 g of 50% acetic acid. in a stirred vessel with thermometer and reflux condenser. The contents are: heated to a temperature of 80 ° <3 a; is maintained at this temperature with stirring for 5 hours. The contents were then filtered and first washed with 1000 g of 50% 50% acetic acid. After washing with an acid-washed with 3000 g of 50 hot water # filter cake was then re-slurried with 'in a stirred vessel with 6000 g of water and measure the pH, or by neutralization with ^1? Ammonia water to pH 7 is then filtered and the pigment is washed until the reaction is lost. The washed pigrent is removed and dried. The obtained β-modification pigment shows an improvement of 1.5 to 2 degrees in redness and 2.5 degrees in brightness of the pigment.

Claims

Process for treating phthalocyanine pigments of beta-modification, prepared from crude phthalocyanine from solvent-free production, with sulfuric acid or organic acids, characterized in that the produced pigment is stirred in sulfuric acid or in organic acid 5 to 70% at a temperature of 50 ° 0 to boiling point degree of refining.