CS234451B1

CS234451B1 - A method of determining a thermodestructive effect of a sterilizing or pastoral intervention by a chemical indicator

Info

Publication number: CS234451B1
Application number: CS696983A
Authority: CS
Inventors: Miloslav Loucka; Tomas Kutal
Original assignee: Miloslav Loucka; Tomas Kutal
Priority date: 1983-09-24
Filing date: 1983-09-24
Publication date: 1985-04-16

Abstract

Metoda spočívá v tom, že se společně se sterilovanou látkou podrobí tepelnému působení chemická látka, jejíž tepelná destrukce se řídi kinetikou I. řádu, po skončeném tepelném zákroku se z koncentračního rozdílu vložené chemické látky určí praktická hodnota sterilačního účinku. Tento způsob měření lze využít pro určení integrálního teplotního účinku např. ve zdravotnictví, farmaceutickém průmyslu a to v těch případech, kdy je přímé měření teploty nesnadné nebo nemožné.The method consists in subjecting a chemical substance, whose thermal destruction is governed by first-order kinetics, to thermal action together with the sterilized substance. After the thermal treatment is completed, the practical value of the sterilization effect is determined from the concentration difference of the inserted chemical substance. This method of measurement can be used to determine the integral temperature effect, e.g. in healthcare, the pharmaceutical industry, in cases where direct temperature measurement is difficult or impossible.

Description

Vynález se týká způsobu určení hodnoty termodestrukčního efektu sterilačního nebo pasteračního zákroku při termickém zpracování potravinářského materiálu v obalech.The invention relates to a method for determining the value of the thermodestructive effect of a sterilization or pasteurization procedure in the thermal treatment of food material in packages.

Sterilace potravin zahříváním zůstává základní konzervační metodou, která dosud nebyla předstižena žádnou jinou, lépe vyhovující metodou. Sterilačního efektu jak pro potraviny z technologického hlediska kyeelé/pH 4,0/, tak pro potraviny nekyselé /pH 4,0/ se dosahuje různými kombinacemi sterilační teploty a doby trvání zákroku. Příslušná kombinace doby a teploty, při které má být veden sterilační nebo pasterační zákrok je určována podle charakteru sterilované potraviny, podle jejího pH, podle mechanismu sdílení tepla v potravině, podle druhu a velikosti obalu a podlé možné původní a požadované výstupní mikrobiální kontaminace potraviny. Pasterační zákroky jsou obvykle vedeny do hodnot teploty 100 °C, sterilační zákroky nad 100 ®C /nejvýše do 135 °C/. Z literatury vyplývají základní metody pro kvantitativní hodnocení účinnosti termického zákroku. Prakticky všechny tyto metody jsou založena na předpokladu, že průběh inaktivaee mikroorganismů lze popsat vztahy pro kinětiku reakci 1. řádu, a že závislost rychlostní konstanty inaktivaee na teplotě se řídí modifikovanou Arrheniovou funkcí. Pro většinu mikroorganismů, které ovlivňují sterilační režimy, jsou v literatuře tabelovány parametry termoinaktivačních křivek, což jsou závislosti doby potřebné ke snížení koncentrace přežívajících mikroorganismů ve výrobku o jeden řád, tedy o 90 %, na teplotě. Těmito parametry jsou parametr z, jenž je číselně rovin rozdílu teplot, který odpovídá proběhnutí jednoho logaritmického cyklu pro daný mikroorganismus a parametr D_p, což je počet minut potřebný k snížení koncentrace daného mikroorganismu o jeden řád při působení referenční teploty r, která je volena obvykle pro sterilační zákrokyThe sterilization of food by heating remains a basic preservation method that has not yet been overtaken by any other, more convenient method. The sterilization effect for both technologically kyeelé (pH 4.0) and non-acidic foods (pH 4.0) is achieved by various combinations of sterilization temperature and duration of the procedure. The appropriate combination of time and temperature at which the sterilization or pasteurisation procedure is to be performed is determined by the nature of the sterilized food, its pH, the heat-transfer mechanism of the food, the type and size of the package, and the possible original and desired output microbial contamination. Pasteurization procedures are usually conducted to temperatures of 100 ° C, sterilization procedures above 100 ° C (up to 135 ° C). The literature shows the basic methods for quantitative evaluation of the efficiency of thermal treatment. Virtually all of these methods are based on the assumption that the course of inactivation of microorganisms can be described by relations for kinetic of the 1st order reaction, and that the temperature dependence of the inactivation rate constant is governed by a modified Arrhenius function. For most microorganisms that affect sterilization regimens, the thermo-inactivation curve parameters are tabulated in the literature, which are the time required to reduce the concentration of surviving microorganisms in the product by one order, i.e., 90%, at temperature. These parameters are the parameter z, which is the numerical planes of the temperature difference, which corresponds to running one logarithmic cycle for a given micro-organism and the parameter D _p , which is the number of minutes required to reduce the concentration of the micro-organism by one order under the reference temperature r for sterilization procedures

- 2 234 451 vedené nad .100 °C r « 121,1 °C, a pro pastorační zákroky do 100 °C rv67 °C. Tyto parametry mohou sloužit ke konstrukci termoinaktivačních křivek, z nichž potom může být parametr D? odečten- pro libovolnou teplotu r. V obr. 2 je 1 termoinaktivační· křivka pro mikroorganismus Clostridium pasteurianum pro pH 4,0 až 4,5, 2 je příslušný parametr z.- 2,234,451 conducted above .100 ° C to < 121.1 ° C, and for pastoral procedures up to 100 ° C to 67 ° C. These parameters can be used to construct thermoinactivation curves, which can then be parameter D? In Fig. 2 there is 1 thermoinactivation curve for the microorganism Clostridium pasteurianum for pH 4.0 to 4.5, 2 is the corresponding parameter z.

Dosavadní metody určování sterilačního účinku založená ha uvedených předpokladech bezpodmínečně vyžaduji měření průběhu teplot uvnitř konzervy v nejhůře prohřívanám místě konzervy.Existing methods for determining the sterilization effect based on the above assumptions necessarily require measurement of the temperature course inside the can at the worst heating point of the can.

Z těchto průběhů se pomocí různých modifikovaných metod /grafická, ediční, matematická/ určí praktická hodnota sterilačního účinku F vyjádřená počtem minut, po který působí zvolená referenČ ní teplota r na mikroorganismus, který může dané potravině nebe výrobku nejvíce škodit. Sterilační účinek F je dán vztahemFrom these courses, the practical value of the sterilization effect F, expressed in minutes, over which the selected reference temperature r affects the microorganism most harmful to the food or product, is determined by various modified methods (graphical, editorial, mathematical). The sterilization effect F is given by the relation

F = f 10 d /1/ o^{7 z}ll kde t je teplota v čase r je referenční teplota, Zjj je parametr termoinaktivační křivky příslušného inaktivováného mikroorganismu.F = f 10 d / 1 / o ^{7 of} 11 where t is the temperature at time r is the reference temperature, Zjj is a parameter of the thermoinactivation curve of the respective inactivated microorganism.

Srovnáním prakticky dosažená hodnoty sterilačního účinku F s dobou Fg teoreticky nutnou ke snížení koncentrace mikroorganismu z počáteční koncentrace na požadovanou koncentraci při referenční teplotě r se určí účinnost termického zákroku. Doba Fg se určí ze vztahuBy comparing the practically achieved value of the sterilization effect F with the time Fg theoretically required to reduce the microorganism concentration from the initial concentration to the desired concentration at the reference temperature r, the thermal treatment efficiency is determined. The time Fg is determined from the relationship

F_s = Dr . log (¢^/¾), /2/ kde D? je parametr termoinaktivační křivky příslušného inaktivevaného mikroorganismu při zvolené referenční teplotě, jo počáteční koncentrace mikroorganismu, C_fe je požadovaná konečná koncentrace mikroorganismu.F _s = Dr. log (¢ ^ / ¾), / 2 / where D? is the parameter of the thermo-inactivation curve of the relevant inactivated micro-organism at the selected reference temperature, ie the initial micro-organism concentration, C _fe is the required final micro-organism concentration.

Jestliže se hodnoty F a Fg sobě rovnají, pak byl sterilační zákrok právě dostatečný, jestliže je hodnota F menší než Fg, pak byl zákrok nedostatečný a je nutné sterilační režim upravit, je* -li hodnota F větší než F_g.pak byl zákrok zbytečně předimenzován a je možné ho opět upravit.If the F and Fg values are equal, then the sterilization procedure was sufficient, if the F value is less than Fg, the procedure was insufficient and the sterilization regime needs to be adjusted, if the F value is greater than F _g. oversized and can be adjusted again.

-3-.-3-.

234 451234 451

Podrobný postup při hodnocení účinnosti termického zákroku pro potraviny sterilované v obalech je uveden v literatuře.A detailed procedure for evaluating the effectiveness of thermal treatment for food-sterilized packaging is provided in the literature.

Pro měření teplotního průběhu se používají různá čidla.Various sensors are used to measure the temperature profile.

V současné době je preferován takový postup, který vede k převodu teplotního údaje na elektrický signál. Průmyslové jednoúčelové počítače sterilačního účinku využívají termočlánkových nebo polovodičových čidel.At present, a process which results in the conversion of the temperature data to an electrical signal is preferred. Industrial dedicated purpose sterilization computers use thermocouple or semiconductor sensors.

Použitím mikropočítačové techniky lze vyhodnotit přímo sterilační účinek, jednodušší přístroje pěuze zaznámenávají průběh teploty* Je však zřejmé, že takového uspořádání lze s úspěchem použít pouze*u diskontinuálně pracujících zařízení. S problémy se setkáváme už u rotačních vsádkových autoklávů, kde lze obtíže řešit rotační spojkou, u kontinuálně pracujících zařízení je měření teploty uvnitř konzervy procházející prostorem sterilátoru buá prakticky nemožné nebo velmi obtížné.Using a microcomputer technique, it is possible to directly evaluate the sterilization effect, while simpler pumice devices record the temperature course. However, it is obvious that such an arrangement can only be successfully used in discontinuously operating devices. Problems are encountered already in rotating batch autoclaves, where the problems can be solved by a rotary clutch, in the case of continuously operating devices the temperature measurement inside the can through the sterilizer space is either practically impossible or very difficult.

V USA byla navržena metoda, využívající bezdrátové vysílání signálu čidla měřícího teplotu uvnitř konzervy. Nevýhodou je vysoká cena zařízení, jeho malá odolnost vůči rušivým vlivům např. při provozu silných elektromotorů v blízkosti aparatury a nízká mechanická a tepelná odolnost. Dále je popsána metoda, která využívá měření teploty zahřívacího media, kdy je možno pomocí naměřených přechodových charakteristik určitého výrobku vyhodnotit Sterilační účinek. Lze také zjišťovat počet přežívajících mikroorganismů v suspenzi v čidle biologické indikátorové jednotky.In the USA, a method has been proposed that uses wireless transmission of the temperature sensor signal inside a can. The disadvantage is the high cost of the device, its low immunity to disturbing influences, eg when operating strong electric motors near the apparatus, and low mechanical and thermal resistance. Further, a method is described which uses a temperature measurement of the heating medium, in which the sterilization effect can be evaluated by means of the measured transient characteristics of a product. The number of surviving microorganisms in suspension in the biological indicator unit sensor can also be determined.

Žde je nevýhodou nepřesnost a hlavně zdlouhavost mikrobiologického rozboru. V Dánsku a USA byla vyvinuta metoda, kterou lze pomocí specifické barevné značkovací látky nanesené na povrchu konzervy nebo na povrchu indikačního papírku určit ze změny původní barvy zda konzerva byla vystavena určitému termickému zákroku. Toto určení je však pouze vizuelní a tedy orientační. V tomto uspořádání nelze objektivně vyčíslit hodnotu sterilačního účinku uvnitř konzervy.Unfortunately, the disadvantage is the inaccuracy and mainly the lengthy microbiological analysis. In Denmark and the United States, a method has been developed that can be used to determine whether the can has been subjected to a specific thermal treatment by using a specific colored marker on the surface of the can or on the surface of the indicator paper. However, this determination is only visual and therefore indicative. In this arrangement, the value of the sterilizing effect inside the can is not objectively quantified.

i ' ' 'i '' '

Uvedené nevýhody odstraňuje metoda podle vynálezu, jejíž pod štata spočívá v tom, že se společně se sterilovanou potravinouThe above-mentioned disadvantages are overcome by the method according to the invention, which is based on the fact that it is mixed with the sterilized foodstuff

234 451 v konzervě podrobí tepelnému zákroku i chemická látka, jejíž tepelná destrukce se řídí kinetikou 1. řádu, přičemž sé po skončení tepelného zákroku z koncentračního rozdílu vložené chemické látky určí prakticky dosažená hodnota sterilačního účinku F.234 451 canned chemical also undergoes thermal treatment, whose thermal destruction is governed by first-order kinetics, and after the thermal treatment is determined from the concentration difference of the inserted chemical, the practically achieved value of the sterilization effect F.

Chemická indikace sterilačního účinku F podle vynálezu využívá toho, že inaktivace mikroorganismů probíhá podle kinetikyThe chemical indication of the sterile effect of F according to the invention utilizes the inactivation of microorganisms according to kinetics

1. řádu, stejně jako reakce testovací chemické látky.1st order, as well as test chemical reactions.

Pro vyhodnocení sterilačního účinku není potřeba'měřit průběh teplot v konzervě, ale stačí pouze určit počáteční koncentraci chemické testovací látky před zákrokem a její koncentraci po proběhnutí termického zákroku. Z poměru těchto koncentrací testovací chemické látky umístěné v indikační nádobce vložené do konzervy se zpracovávanou potravinou se podle vztahu /3/ určí sterilační účinek, který označíme ^PCH’ který vyjadřuje počet minut potřebných ke změně koncentrace chemické testovací látky z koncentrace Q_n na C. při působení referenční teploty r.In order to evaluate the sterilization effect, it is not necessary to measure the course of the temperature in the can, but it is sufficient to determine the initial concentration of the chemical test substance before and after the thermal treatment. From the ratio of these concentrations of the test chemical placed in the canister with the processed food can be determined according to (3) the sterilization effect, which is denoted ^P CH ', which expresses the number of minutes needed to change the concentration of chemical test substance from Q _n to C. when the reference temperature r.

O KO K

kde C_Q je počáteční koncentrace chemické látky, je konečná koncentrace chemické látky po proběhnutí termického zákroku, _k je čas potřebný k dosažení koncentrace C_fc při působění referenční teploty t; t je aktuální teplota závislá na čase , z_CH a D „tt jsou parametry termodestrukční křivky pro chemickou látku. Γ y vilwhere C _Q is the initial concentration of the chemical, is the final concentration of the chemical after the thermal treatment, _k is the time taken to reach the concentration of C _fc under the action of the reference temperature t; t is the actual temperature as a function of time, z _CH and Dt are parameters of the thermodestructive curve for the chemical. Γ y vil

Jestliže se liší parametr z_CH číselně od parametru pro inaktivovaný mikroorganismus je nutné zjištěný účinek F^g přepočítat na korigovanou hodnotu ^Fcjji,kor.’ ^kteró J^e vztažena na parametr Zjj, podleIf the parameter from _CH differs numerically from the parameter for the inactivated microorganism, the observed effect of Fg must be recalculated to the corrected value ^F cj, kor. J ^e ^which is related to the parameter Zjj according

d C = 10d C = 10

r log (F_ch//L^) + r /6/r log (F _ch / L ^) + r / 6 /

234 4S1234 4S1

- 5 kde t^. je konstantní fiktivní přepočtová teplota ve °C, r je referenční teplota ve °G, ζθ_Η je parametr termodestrukční křivky chemické testovací látky ve °C, z_M je parametr termoinaktivační křivky inaktivovaného mikroorganismu ve °C,4Ú je doba po kterou působí sterilační teploty (v minutách). Hodnota 4 se určí podle charakteru sterilačního zákroku; pro skokovou změnu teploty je číselná hodnota rovna délce pulju, v ostatních případech je A ^ČTnutno určit podle známých dynamických vlastností sterilované potraviny v konzervě.- 5 where t ^. is the constant fictitious conversion temperature in ° C, r is the reference temperature in ° G, ζθ _Η is the thermodestructive curve parameter of the chemical test substance in ° C, z _M is the thermoinactivation curve parameter of the inactivated microorganism in ° C, 4U is the time for sterilization temperatures (in minutes). The value of 4 is determined by the nature of the sterilization procedure; for a step change in temperature, the numerical value is equal to the length of the pulley, in other cases, it is necessary to determine according to the known dynamic properties of the canned sterilized food.

Výhodou metody podle vynálezu je možnost umístění libovolného počtu kontrolních konzerv s uloženou testovací chemickou látkou do zařízení pro sterilaci, neuplatňují se zde rušivé vlivy /např. elektrické šumy v přívodním vedení/ jako je tomu u elektronických měřících přístrojů s omezeným počtem měřících kanálů, odpadá možnost mechanického poškození přívodního vedení, měřících čidel i měřícího zařízení. Výhodou je jednoduchá instalace testovacích ampulí či nádobek s chemickou látkou. Metoda je srovnatelně přesná s metodami dosud používanými, analýza teplotních křivek nebo zdlouhavý mikrobiologický rozbor je nahrazen jednoduššími a přesnějšími metodami chemické nebo instrumentální analýzy. Ze zjištěných koncentračních rozdílů chemické látky lze vyhodnotit sterilační účinek P i účinnost daného termického zákroku pro inaktivovaný mikroorganismus. Metodu lze použít v zařízeních pracujících přetržitým způsobem, tedy např. ve vsádkových atmosferických nádobách, vanách nebo v přetlakových autoklávech, ale především v zařízeních pracujících kontinuálně /hydrostatický sterilátor a podobně/, kde je přímé měření teploty v konzervách nemožné nebo je spojené s velkými obtížemi. Je vhodná pro kontrolu účinnosti termických zákroků v potravinářském průmyslu /sterilace, pasterace potravin v obalech/ a pro obdobné procesy ve farmaceutickém průmyslu nebo ve zdravotnictví.The advantage of the method according to the invention is the possibility of placing any number of control cans with stored test chemical in a device for sterilization. electrical noise in the supply line / as with electronic measuring instruments with a limited number of measuring channels, there is no possibility of mechanical damage to the supply line, measuring sensors and measuring equipment. The advantage is the easy installation of test ampoules or chemical containers. The method is comparable to the methods used so far, temperature curve analysis or lengthy microbiological analysis is replaced by simpler and more accurate methods of chemical or instrumental analysis. From the observed concentration differences of the chemical substance it is possible to evaluate the sterilization effect P as well as the efficiency of the given thermal treatment for the inactivated microorganism. The method can be used in equipment operating in a continuous manner, eg in batch atmospheric containers, baths or in pressurized autoclaves, but especially in equipment operating continuously (hydrostatic sterilizer and the like), where direct temperature measurement in cans is impossible or associated with great difficulties . It is suitable for checking the efficiency of thermal interventions in the food industry (sterilization, pasteurization of foodstuffs in packaging) and for similar processes in the pharmaceutical industry or in health care.

Použití metody vyplyne z následujícího příkladuThe following example shows how to use the method

Příklad 1Example 1

Jako testovací chemická reakce byla zvolena inverze sacharozy v kyselém prostředí při pH = 2,6. Počáteční koncentrace sacharozy byla 26,02 gramů ve 100 ml roztoku ve vodě, tato končen234 431 trace odpovídala 100 ⁰ polarizace. Z obr. 2, kde křivka 1 je termoinaktivační křivka pro mikroorganismus Clostridium pasteurianum který byl pro příklad zvolen jako inaktivovaný mikroorganismus, je termodestrukční křivka pro inverzi sacharozy, plyne, že ± je experimentálně určený parametr z_CH = 17 °C, £ je D_gQ= 125 minut a j je parametr z_M=12 °C.Acid inversion in acid medium at pH = 2.6 was chosen as a test chemical reaction. The initial concentration of sucrose was 26.02 grams in 100 ml of a solution in water, which ended in 234 431 trace corresponding to 100 ⁰ polarization. From FIG. 2, where curve 1 is thermoinactivation curve for the microorganism Clostridium pasteurianum which was for example chosen as the inactivated microorganism is termodestrukční curve for inversion of sucrose follows that ± is experimentally determined parameter from _-CH = 17 ° C £ D _g Q = 125 minutes aj is parameter z _M = 12 ° C.

Testovací látka, byla v indikační nádobce umístěné uvnitř konzervy podrobena spolu s konzervou termickému zákroku. Zároveň, bylo provedeno měření teploty uvnitř konzervy s testovací nádobkou termočlánkovým čidlem, během tohoto termického zákroku. Průběh teplot uvnitř konzervy znázorňuje křivka 1 a průběh teploty lázně (skoková změna) znázorňuje křivka 2 na obr. 1. Po termickém zákroku byla zjištěna na automatickém polarimetru konečná koncentrace sacharozy v indikační nádobce C^. « 27,5 °· Potom lze podle vztahů /4, 5, 6/, je-li délka pul$u skokové změny teploty lázně /£7= 38 minut, což plyne z obrázku 1., určit hodnotu prakticky dosaženého sterilačního účinku k_Or.·The test substance was subjected to thermal treatment in the indicator vessel located inside the can. At the same time, the temperature inside the can with the test vessel was measured by a thermocouple sensor during this thermal procedure. The course of temperatures inside the can is represented by curve 1 and the course of the bath temperature (step change) is shown by curve 2 in Fig. 1. After the thermal treatment, the final concentration of sucrose in the indicator vessel C1 was detected on an automatic polarimeter. Then, according to (4, 5, 6), if the length of the pulse of the bath temperature step change (/7 = 38 minutes, as shown in Figure 1), the value of the practically achieved sterilization effect can be determined _Or . ·

^PCH ⁼ ^P CH ⁼ ^D80 ^D 80 ^PCH ~ ^P CH ~ 125 125 ^tf ⁼ ^t f ⁼ ^ZCH ^Z CH ^Ťf ⁼ ^« F ⁼ 17 . 17. ^PCH,kor ⁼ ^P CH, cor ⁼

t_f - r ^D80 * ^l0« = 125 . log (100/27,5) = 70,08 min . log > + ^r = 17 . log (70,08/38) + 80 = 84,52 ^UC z„ ^řCH,kor ^{= 10 S4,?}fž'-^gg · 38 = 90,46 mint _f - r ^D 80 * ^{10 0} = 125. log (100 / 27.5) = 70.08 min. log> + ^r = 17 log (70,08 / 38) + 80 = 84,52 ^U C from „ ^ø CH, kor ^{= 10 S4,?} fž'- ^gg · 38 = 90.46 min

Grafickou integrací křivky 1 na obr. 2 podle vztahu /1/ byla zjištěna praktická hodnota sterilačního účinku P= 88,71 minut. Porovnáním této hodnoty s hodnotou F_{CH kor} * 90,46 vyčíslíme relativní chybu p pThe graphical integration of curve 1 in Fig. 2 according to (1) revealed a practical value of sterilization effect P = 88.71 minutes. Comparing this value to the value F _{CH kor} * 90,46 we calculate the relative error pp

CH.kor.CH.kor.

CH • 100 = 1,93 %.CH-100 = 1.93%.

CH,kor.CH, kor.

Z hodnoty této relativní chyby plyne, že metoda podle vynálezu je srovnatelně přesná ve srovnání s metodou využívající vyhodnocení měřených teplotních průběhů.The value of this relative error implies that the method of the invention is comparably accurate compared to the method utilizing the evaluation of the measured temperature courses.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

234 451

Method for determining the value of the thermodestructive effect of a sterilization or pasteurization procedure by a chemical indicator, characterized in that a chemical substance, whose thermal destruction is controlled by kinetics, is subjected to thermal treatment together with the sterilized substance

First order, after the end of the heat treatment, the practical value of the sterilization effect is determined from the concentration difference of the inserted chemical.