CS233915B1 - Způsob zjištování změn vlastnosti polymernich materiálů povětrnostním stárnutím a zařízení k jeho provádění - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu zjištování změn fyzikálně mechanických a/nebo fyzikálně chemických vlastnosti polymernich materiálů přirozeným nebo simulovaným povětrnostním stárnutím při zatíženi. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, ’ že se každá ze skupin vzorků zkoušeného materiálu zatíží před započetím expozice í časově konstantním zatížením,wkteré je í pro jednotlivé skupiny odstupňováno od 0,01 po 0,4-0,9 hodnoty meze pevnosti daného materiálu. V průběhu expozice se potom v časových intervalech dle ČSN 64 0771 odebírají vzorky jednotlivých skupin a stanovuji se u nich stárnutím ovlivněné hodnoty sledované fyzikálně mechanické vlastnosti, především meze pevnosti v tahu, poměrného prodloužení a meze kluzu a/nebo fyzikálně chemické vlastnosti, především koncentrace karbonylu a zbytkové koncentrace stabilizátoru. Z těchto hodnot se potom sestavují časové průběhy příslušné vlastnosti pro různé hodnoty zatížení a případně se vyhodnocuje závislost rychlosti poklesu hodnot sledované vlastnosti v průběhu stárnutí na zatížení.

Description

Vynález se týká způsobu zjišťování změn fyzikálně mechanických a/nebo fyzikálně chemických vlastností polymemích materiálů přirozeným nebo simulovaným povětrnostním stárnutím při zatížení a dále zařízení k prováděni tohoto způsobu.

Povětrnostním stárnutím se rozumí souhrn nevratných změn vlastností materiálu vyvolaných působením povětrnostních vlivů. Těmito vlivy lze rozumět jednak přirozené atmosférické vlivy a jednak též vlivy simulované, tzn, záměrně uměle vyvolávané. Podstatou zkouěek povětrnostního stárnutí je vystavení vzorků, resp. zkušebních těles,zkoušeného materiálu působení přirozených nebo simulovaných povětrnostních vlivů. V předepsaných časových intervalech se potom vzorky odebírají a stanovují se u nich hodnoty vlastností, které byly předem zvoleny pro sledování průběhu stárnutí s ohledem na předpokládané technické aplikace daného materiálu. Výsledkem zkoušky je potom časový průběh těchto zvolených charakteristických vlastností.

Dosud používané metody zkoušek povětrnostního stárnutí polymemích materiálů, např. zkušební metoda podle ČSN 64 0771, se ve většině případů omezují pouze na sledování změn jejich vlastností vyvolaných prostým působením povětrnostních vlivů, bez působění vnějšího mechanického namáhání. Pokud jsou vzorky při stávajících zkouškách zatěžovány, používá se k tomu závaží o hmotnosti řádově v jednotkách kilogramů, které má v těchto případech význam prakticky pouze z hlediska fixace zkoušeného vzorku.

Určitou výjimkou v tomto směru je způsob sledování krípu u plastem nánosovaných textilií, používaných např. jako materiál pro výrobu nafukovacích hal. Zde se u několika sad zkušebních těles z nichž každá je zatížena určitým časově konstantním zatížením, průběžně sleduje poměrné prodloužení. Zatížení jednotlivých

233 915 sad je u dlouhodobé zkoušky odstupňováno od 2,5 do ca 35 $ meze pevnosti. Vzhledem k charakteru zkoušky a nakonec i konstrukci zařízení, na němž je provozována, se zde ale nesleduje celý komplex povětrnostních vlivů - je např. vyloučeno působení srážek a omezen i vliv slunečního záření (zkušební zařízení je zastřešeno). Proto nelze tuto metodu považovat v pravém slova smyslu (např. ve smyslu definice uvedené v ČSN 64 0771) za povětrnostní stárnutí.

Z výše uvedených skutjfcostí je tedy zřejmé, že doposud používané metody povětrnostního stárnutí nepostihují kombinovaný vliv trvalého vnějšího mechanického zatížení a povětrnostních vlivů na životnost zkouěeňých polymerů, při čemž je známo, že právě kombinace těchto dvou faktorů může způsobit velmi podstatné zkrácení životnosti v expioataci. U polymerních materiálů vyvolává trvale působící zatíženi navíc kríp, který může být rovněž v některých aplikacích limitujícím faktorem. Ani tuto vlastnost však při stávajících metodách zkoušek nelze zcela spolehlivě - se současným zahrnutím vlivů trvalého zatížení a povětmost ního stárnutí - vyhodnotit. Zkoušky povětrnostního stárnutí nepostihují totiž, jak již bylo řečeno, vliv dlouhodobého zatížení řádově srovnatelného s mezí pevnosti, resp. mezí kluzu, zkoušené ho materiálu a naopak speeiální krípové zkoušky nezahrnují všech ny faktory povětrnostního stárnutí.

Konstrukce dosud nejvíce používaného zkušebního zařízení vyplývá z požadavků stávajících zkušebních metod povětrnostního stárnutí. Zařízení se skládá ze stojanu s expoziční plochou skloněnou pod úhlem (v našich podmínkách 45 °) na jih. Na této ploše je pevně uchycena svorka, která fixuje horní konec zkušebního tělesa. Jeho spodní konec je pak fixován ve volné svěrce, zajištěné proti rotaci a zatížené prostřednictvím provazu vedeného přes kluzák zatěžovacím závažím. Zřejmou nevýhodou tohoto konstrukčního uspořádání zkušebního zařízení, která koresponduje s obecnou nevýhodou stávající zkušební metody povětrnostního stárputí, je možnost použití pouze omezené hmotnosti zatěžovacího závaží. Další nevýhodou je potom to, že změny koeficientu tře· ní mezi kluzákem a provazem, způsobené dlouhodobými povětrnostní233 91S mi vlivy, prakticky znemožňují přesně definovat zatížení působící na vzorek·

Výše uvedené nedostatky stávajících zkušebních metod odstraňuje způsob zjišťování změn fyzikálně mechanických a/nebo fyzikálně chemických vlastností polymemích materiálů přirozeným nebo simulovaným povětrnostním stárnutím při zatížení podle vynálezu· Podstata tohoto způsbu spočívá v tom, že se každá ze skupin vzorků zkoušeného materiálu zatíží před započetím expozice časově konstantním zatížením, které je pro jednotlivé skupiny odstupňováno od 0,01 po 0,4-0,9 hodnoty meze pevnosti daného materiálu· V průběhu expozice se potom v časových intervalech dle ČSN 64 0771 odebírají vzorky jednotlivých skupin a stanovují se u nich stárnutím ovlivněné hodnoty sledované fyzizikálně mechanické vlastnosti, především meze pevnosti v tahu, po měrného prodloužení a meze kluzu a/nebo fyzikálně chemické vlastnosti, především koncentrace karbonylu a zbytkové koncentrace stabilizátoru. Z těchto hodnot se potom sestavují časové průběhy příslušné vlastnosti pro různé hodnoty zatížení a případně se vyhodnocuje závislost rychlosti poklesu hodnot sledované vlastnosti v průběhu stárnutí na zatížení.

Hlavni výhodou způsobu podle vynálezu je ve srovnání 8 doposud známými zkušebními metodami to, že sleduje při povětrnostním stárnutí také vliv vnějšího mechanického zatížení, řádově srovnatelného s mezí pevnosti zkoušeného materiálu. Tím se podstatně rozšiřují možnosti aplikace získaných výsledků v průmyslové praxi. Z křivek charakterizujících časové průběhy sledovaných vlastností pro různá zatížení lze např. velmi dobře vycházet při navrhování dlouhodobě zatížených konstrukcí, vystavených působení povětrnostních vlivů. Z těchto křivek lze totiž pro předpokládaný časový úsek používání a předpokládanou velikost zatížení určit pro konkrétní časový okamžik hodnotu některé z těchto vlastností. Obdobně lze rovněž ze svazku křivek časových průběhů určit, jaké maximální zatíženi je možno připustit, aby po určité době používání daná vlastnost (např. pevnost) nepokleska pod stanovenou mez. Možný je rovněž postup opačný, při kterém se stanoví pro předpokládané zatížení a

-5 233 91S určitou mezní hodnotu některé z vlastností (nejčastěji pevnosti) životnost konstrukce. Budou-li k dispozici srovnatelná měření pro několik polymerních materiálů, lze získané křivky použít také k výběru vhodného materiálu pro dané zatížení, životnost a mezní hodnotu některé z charakteristických vlastností.

Ze závislosti rychlosti poklesu hodnot sledované vlastnosti v průběhu stárnutí na velikosti zatížení lze navíc určit, zda je daný materiál při povětrnostním stárnutí citlivý na zatížení a případně též přesně charakterizovat určenou závislost, např. zjistit, zda tato závislost vykazuje nějaké minimum (charakterizující oblast nejvhodnějších zatížení v praxi), zda konverguje k určité hodnotě mezního zatížení, atd.

Podstata zařízení k provádění způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že toto zařízení sestává z jednotlivých polí, přičemž každé z nich je tvořeno vždy dvěma vertikálními nosnými sloupy, ve kterých je pomocí čepů uchycen horní nosník, nesoucí horní upínací čelisti pro uchycení vzorků, a dolní nosník, který je opatřen otvory pro průchod táhel, spojených jedním koncem s dolními upínacími čelistmi a druhým koncem se zatěžovacími závažími. Dolní nosník je dále vybaven koncovými spínači, umístěnými u otvorů pro průchod táhel a zapojenými do obvodu centrálního signalizačního systému, a na obou koncích opatřen výsuvnými čepy. Nosné sloupy sousedících vnitřních polí jsou sdruženy a tvoří tak jeden konstrukční celek společný pro obě tato pole, který je stejně jako každý z vnějěích nosných sloupů okrajových polí vybaven zdvíhacím mechanizmem.

Výhodou zařízení podle vynálezu je ve srovnání s doposud známými typy zařízení především to, že umožňuje při zkoušce povětrnostního stárnutí zatěžovat vzorky testovaného materiálu přesně definovaným zatíženíá, srovnatelným s mezí pevnosti tohoto materiálu. Jiná podstatná výhoda pak vyplývá z vybavení zkušebního zařízení zdvíhacími mechanismy, čímž je umožněna výměna vzorků v upínacích čelistech bez nutnosti odebírání závaží z táhel a tudíž značně omezena fyzieká námaha při obsluze zařízení.

233 915

K bližšímu objasnění podstaty způsobu podle vynálezu slouží následující praktický příklad zkoufiky přirozeného povětrnostního stárnutí při zatížení, provedené na polyamidu plněném skleněmými vlákny (typu Silamid 30 SV 13); grafické vyhodnocení výsledků zkoufiky je patrno z přiložených výkresů, kde představuje:

obr. 1 - časová průběhy pevnosti materiálu pro různá hodnoty zatížení, obr· 2 - závislost strmosti poklesu křivky časového průběhu pevnosti na velikosti zatížení·

Postup zkoufiky byl následující:

u zkoušeného materiálu byla stanovena mez pevnosti, která měla hodnotu 79 MPa. Pro zkušební tělesa o rozměrech dle ČSN 64 0605 odpovídá tato hodnota síle při přetržení 3 160 N, resp· hmotnosti zatěžovacího závaží 322,1 kg. Na základě toho byla pak určena pro zkoušku přirozeného povětrnostního stárnutí škála zatížení 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 120 a 140 kg, tedy až po cca 43 % meze pevnosti testovaného materiálu· V průběhu vlastního povětrnostního stárnutí byly odebírány vzorky po 10, 20, 30, 40,

50, 60, 70, 60, 90 a 100 dnech expozice (v celé škále testovacích zatížení) a byly u nich stanoveny hodnoty pevnosti· Výsledky zkou šky jsou přehledně shrnuty v tabulce.

Dále byly získané časové průběhy pevnosti materiálu pro různé velikosti zatížení vyhodnoceny proložením naměřených hodnot exponenciální funkční závislostí pevnosti na čase ve tvaru

Ϊ = A.e“^kt pro te <O;tp>, (kde A je pevnost v tahu v čase t = O, k je strmost poklesu křivky časového průběhu pevnosti, tp je čas,kdy dojde k porušení materiálu při daném zatížení)

233 915 metodou nejmenších čtverců. Regresí získané exponenciální závislosti jsou (pro vybraná zatížení 0, 40, 60, 100, 120 a 140 kg) graficky znázorněny na obr. 1. Regresí byly zároveň stanoveny hodnoty strmostí poklesu křivek časového průběhu pevnosti k. Nalezené hodnoty jsou pro různé velikosti zatížení rovněž uvedeny v tabulce· Ze získaných hodnot byla vyhodnocena polynomickou regresí - proložením polynomu šestého stupně ve tvaru k « a + bX * cX² + dX³ + eX⁴ + fX⁵ + gX⁶, kde a, b, c, d, e, f, g jsou kořeny polynomu, k je strmost poklesu křivky časového průběhu pevnosti,

X je příslušná hodnota zatížení při zkoušce·

Závislost strmosti poklesu křivky časového průběhu pevnosti na velikosti zatížení, nalezená polynomickou regresí, je graficky znázorněna na obr. 2 a odpovídá polynomu k » -0,005 483 - 0,000 020 86.X + 9,522 58.10“⁷.X² + ♦ 5,441 .10~⁸.X³ - 2,556 5.1Ο“⁹ X⁴ + 3,220 5· 1θ^η·Χ⁵ ~

- 1,287 2.10¹³X⁶

Z nalezených výsledků je zřejmé, že při zatížení had 100 kg, což odpovídá napětí 27,0 MPa, dochází k prudkému poklesu hodnot pevnosti v tahu a k přetržení zkušebního vzorku již po 80 dnech expozice. Současně je zřejmé, že při hodnotách zatížení v rozmezí 20-40 kg je pokles pevnosti v tahu v průběhu pomětrnostního stárnutí nejnižší·

Ze závislostí na obr· 1 a obr· 2 zřejmě vyplývá, že Silamid 30 SV 13 je při povětrnostním stárnutí citlivý na zatížení a u dlouhodobějších aplikací není vhodné jej zatěžovat nad hodnotu napětí 27,0 MPa. Dále se ukazuje, že při výrobě zkušebních těles bylo v materiálu zakotveno napětí cca 7,22 MPa, jež bylo zatížením při zkoušce eliminováno (viz příznivější časový průběh pevnosti u vzorku zatíženého 40 kg než u vzorku nezatíženého - patrno z křivek na obr. 1). Tuto skutečnost lze v praxi s^výhodou využít např. ke konstrukcím využívajícím metodu tzv. predpjatého nosníku.

233 915

Tabulka

233 915

Příklad konstrukčního uspořádání zařízení podle vynálezu je patrný z přiložených výkresů, kde obr. 3 představuje celkový pohled na 1 pole zkušebního zařízení se znázorněním části navazujícího sousedního pole.

Každé z polí tohoto zkušebního zařízení je tvořeno dvěma vertikálními nosnými sloupy 11, ve kterých je přestavítelně, pomocí čepů 10, uchycen horní nosník 4 a dolní nosník 7. Horní nosník nese horní upínací čelisti 2 pro uchycení vzorků 1, dolní nosník 2 je opatřen otvory pro průchod táhel 5., která jsou jedním koncem spojena s dolními upínacími čelistmi 2 ^a druhým koncem se zatěžovacími závažími 6. Dolní nosník 7 je dále na obou koncích vybaven výsuvnými čepy 8. Nosné sloupy 11 sousedících vnitřních polí jsou vždy sdruženy tak, že tvoří jeden konstrukční celek, společný pro obě tato pole. Každý z těchto konstrukčních celků je potom, stejně jako každý z vnějších sloupů okrajových polí, vybaven zdvíhacím mechanismem 12. Dolní nosník 2 J^e P^ak ještě v blízkosti otvorů pro průchod táhel 2 vybaven koncovými spínači 9, které jsou zapojeny do obvodu centrálního signalizačního systému.

Při odběru nebo výměně vzorků 1 se spustí háky obou zdvíhacích mechanismů 12 příslušného pole do oblasti polohy dolního nosníku 2® Potom se vysunou oba výsuvné čepy 8 dolního nosníku 2 a zavěsí se na háky zdvíhacích mechanismů 12. Uvedením těchto zdvíhacích mechanismů 12 do chodu se postupně zvedne dolní nosník 2 až dojde k odlehčení vzorků 1, a zajistí se v této poloze čepy 10. Fak může probíhat odběr nebo výměna vzorků 1 manipulací s příslušnými horními upínacími čelistmi 2 a dolními upínacími čelistmi 3o

Po upnutí' nových vzorků 1 se odlehčí pohybem zdvihacích mechanismů 12 čepy 10 a jejich vyjmutím se uvolní dolní nosník 7 Potom se Dolní nosník 2 spustí do příslušné polohy a zajistí se čepy 10. Tím dojde k uvolnění výsuvných čepů 8, které se zasunou do původní polohy.

Claims (2)

P fi B D M É T V Y H < L B Z U

1· Způsob zjišťování změn 233915 vlastností polymerních materiálů povětrnostním stárnutím při zatížení, vyznačený tím, že ee každá ze skupin vzorků zkoušeného materiálu před započetím expozice zatíží časově konstantním zatížením, která je pro jednotlivé skupiny odstupňováno od 0,01 po 0,4-0,9 hodnoty meze pevnosti daného materiálu, načež se pak v průběhu expozice odebírají v časových intervalech dle CSN 64 0771 vzorky jednotlivých skupin, stanovují se u nich stárnutím ovlivněné hodnoty sledované fyzikálně mechanické vlastnosti, především meze pevnosti v tahu, poměrného prodloužení a meze kluzu, a/nebo fyzikálně chemické vlastnosti, především koncentrace karbonylu a zbytkové koncentrace stabilizátoru, z těchto hodnot se sestavují časové průběhy příslušné vlastnosti pro hodnoty zatížení a hodnocuj/) závislost rychlosti poklesu hodnot sledované vlastnosti v průběhu stárnutí na zatížení·

2. Zařízeni k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačené tím, že sestává z jednotlivých polí, přičemž každé z nich je tvořeno vždy dvěma vertikálními nosnými sloupy (11)_zve kterých je pomocí čepů (10) uchycen horní nosník (4), nesoucí horní upínací čelisti (2) pro uchycení vzorků (1), a dolní nosník (7), který je opatřen otvory pro průchod táhel (5), spojených jedním koncem s dolními upínacími čelistmi (3) a druhým koncem se zatěžovacími závažími (6), vybaven koncovými spínači (9), umístěnými u otvorů pro průchod táhel (5) a zapojenými do obvodu centrálního signalizačního systému, a na obou koncích opatřen výsuvnými čepy (8), a nosné sloupy (11) sousedících vnitřních polí jsou sdruženy a tvoří tak jeden konstrukční celek společný pro obě tato pole, který je jako každý z vfejších nosných sloupů okrajových polí vybaven zdvíhacím mechanismem·