CS233615B1

CS233615B1 - Oxiparafinový vosk

Info

Publication number: CS233615B1
Application number: CS704382A
Authority: CS
Inventors: Ivo Wiesner
Original assignee: Ivo Wiesner
Priority date: 1982-10-04
Filing date: 1982-10-04
Publication date: 1985-03-14

Abstract

Vynález se dotýká oboru přípravy vosků a pryskyřic. Je řešen problém přípravy kvalitního vosku pro ochranné dočasné nátěry kovových povrchů. Podstatou vynálezu je vosk, připravitel ný reakcí epoxidových pryskyřic s mastnými kyselinami vznikajícími oxidaci parafinu. Vynález může být využit v protikorozní ochraně kovových povrchů.

Description

Vynález se týká oxiparafinového vosku na bázi epoxidovýoh pryskyřic a oxidovaného parafinu.

Přirozené i syntetické vosky nalézají rozsáhlé použití v řadě oblastí, nejěastěji jako složky dočasných povlaků kovových povrchů chránících před účinky vody a atmosferických činitelů. Velmi oblíbené jsou přirozené vosky, jako je vosk včelí, karnaubský, ceresin a další, kterých je nedostatek a stále obtížněji se získávají v potřebné kvalitě i množství. Náhradě přirozených vosků vosky syntetickými je proto věnována značná pozornost. V některých aplikačních oblastech se zdařilo přirozené vosky nahradit parafinem nebo podobnými produkty petrochemických výrob, ale známá syntetické vosky, plně kvalitou odpovídající přirozeným voskům, jsou zatím dosti drahé a často jsou založeny na nedostatkových surovinách.

Nyní jsme nalezli, že lze s úspěchem připravit plně syntetické vosky s vynikající adhezi ke kovovým podkladům, jestliže působíme oxidovaným parafinem na epoxidové pryskyřice. Oxiparaf-inový vosk podle vynálezu m^P^/nažíknutí 35 až 120 °C, číslo kyselosti nejvýše 15 mg KOH/g a střední molekulovou hmotnost 900 až 5 000. Oxiparafinový vosk podle vynálezu je připravítelný reakcí epoxidových pryskyřio o střední molekulové hmotnosti 260 až h 000 a obsahu epoxidových skupin 0,05 až 0,755 mol/lOO g s oxidovaným parafinem o střední molekulové hmotnosti 250 až 800 a čísle kyselosti 70 až 220 mg KOH/g, přičemž molární poměr epoxidové pryr skyřice ku oxidovanému parafinu je 1 : 0,8 až 5»θ» při teplotě 120 až 250 °C, popřípadě za přítomnosti katalyzátoru.

- 2 233 615

Pro oxiparafinový vosk podle vynálezu se používají epoxidové pryskyřioe na bázi dianu, bisfenolu F nebo novolakových pryskyřic, nebo jejich směsi, o střední molekulové hmotnosti 2Ó0 až 4 000 a obsahu epoxidových skupin 0,050 až 0,755 mol/100 g. Střední funkčnost epoxidových pryskyřic nebo jejich směsí se pohybuje obvykle v rozsahu 1,93 až 3,0. Epoxidové pryskyřice se připravují známými způsoby kondenzaoí příslušného polyfenolu s epiohlorhydrinem nebo epoxidem· Oxidovaný parafin a jeho destilační řezy jsou bohatou směsí obvykle monokarboxylovýoh nasycených kyselin a vyšších o nedostatečně známé struktuře· Složení oxidovaného parafinu je silně ovlivněno nejen složením použitého parafinu, ale též provedením a podmínkami oxidace· V současné době nelze dostatečně přesně složení oxidovaného parafinu popsat· Důležitými kvalitativními charakteristikami je číslo kyselosti a střední molekulová hmotnost·

Reakce oxidovaného parafinu s epoxidovými pryskyřicemi probíhá při *zvýšených teplotách, obvykle při 120 až 250 °C, přičemž proces esterifikace se katalyzuje bazickými sloučeninami (ter· aminy, kvartemí amoniové sloučeniny, betainy atd·), alkaliemi (uhličitany alkalických kovů, siřičitany alkalickýoh kovů, alkalické soli org. kyselin atď·), kovovými karbonáty, oxidy nebo solemi a podobně· Esterifikace se provádí v tavenině, obvykle v přítomnosti interního plynu (dusík, kysličník uhličitý) nebo azetropickým způsobem v přítomnosti 1 až 5 hmot· % výševroucího rozpouštědla nemísitelného s vodou (xylen, etylbenzen atd·)·

Oxiparaflnové vosky podle vynálezu jsou polotuhé až tvrdé, houževnaté hmoty, rozpustné v řadě organických rozpouštědel, dobře lpíeí na kovových, dřevěnýoh, skleněných i porcelánových povrchách, na kterých vytváří filmy odpuzujíoí vodu·

- 3 Příklad 1

233 615

Do aparatury sestávající ze sulfurační banky, míchadla, teploměru a zpětného chladiče se předloží 656 g (l mol) nízkomolekulární epoxidové pryskyřice na bázi dianu, obsar hující 0,305 mol/lOO g epoxidovýoh skupin, 561 g (l mol) oxidovaného parafinu o čísle kyselosti 99,9 mg KOH/g a ' 2,50 g benzyldietylaminu· Směs se v atmosféře dusíku nechá reagovat 4,5 hodiny k dosažení čísla kyselosti pod 0,5 mg KOH/g· Připravený oxiparafinový vosk má střední molekulovou hmotnost 1 220, číslo kyselosti 0,18 mg KO^/g a měknutí (prsten-koule) 4l °C·

Příklad 2

Do aparatury popsané v příkladu 1 se předloží 926 g (l mol) středněmolekulární epoxidové pryskyřice na bázi dianu obsahující 0,216 mol/lOO g epoxidových skupin,

610 g (2 moly) oxidovaného parafinu o čísle kyselosti 184 mg KOH/g a 1,10 g trietánolaminu· V inertní atmosféře se směs udržuje na 150 °C po dobu 4,5 hodiny až číslo kyselosti klesne pod 8 mg KOH/g, načež se feplota zvýší poi dobu 1,5 hodiny na 240 C, připravený oxiparafinový vosk má střední molekulovou hmotnost 1 5^0, číslo kyše_t * € O ÍQ t U π losti 6,81 mg KOH/g a měknutí 52,5 C·

Příklad 3

Do aparatury popsané v/pří kladu 1, se předloží 3 600 g (l mol) výšemolekulární epoxidové pryskyřice na bázi bisfenolu F, obsahující 0,0586 mol/lOO g epoxidových skupin,

400 g (2,5 molu) oxidovaného parafinu o čísle kyselosti 102 mg KOH/g, 2,5 g rongalitu a 250 g xylenu· Zpětnýchladič se nahradí nástevoem pro azeotropní destilaci vody·

Směs se roztaví a vyhřeje na 245 až 248 °C a na této teplotě se udržuje asi 4,5 hodiny k dosažení čísla kyselosti pod 1 mg KOH/g· Po skončení esterlfikaee se směs ochladí na 150 °C a za sníženého tlaku se oddestilují těkavé složky· Připravený oxiparafinový vosk má střední molekulovou hmotnost 4 955, číslo kyselosti 0,89 mg KOH/g X ^/měknutí 118 °C.

- 4 Příklad 4 ²³³ »15

Do aparatury použité v příkladu 3 se předloží 398 g (l mol) novolakového epoxidu obsahujícího 0,555 mol/lOO g epoxidovýoh skupin, 606 g (2 moly) oxidovaného parafinu o čísle kyselosti IS5 mg KQR/g a 5 6 uhličitanu draselného· Směs se vyhřeje na 150 °C a na této teplotě se udržuje k dosažení čísla kyselosti 8 až 10 mg KOH/g, načež se teplota zvýší na 240 °C a nechá se doběhnout esterifikace do čísla kyselosti 1 mg KOH/g· Získaný oxiparafinový vosk má střední molekulovou hmotnost 996, číslo kyselosti 0,86 mg KOH/g a Upkh měknutí 38 °C·

Příklad 5

Do aparatury popsané v příkladu 3 se předloží 655 S ( 1 mol) nízkomolekulární epoxidové pryskyřice obsahující 0,305 mol/lOO g epoxidovýoh skupin a 2 807 g (5 mol) oxidovaného parafinu o čísle kyselosti 99,9 mg KOH/g, 150 g etylbenzenu a 5 g siřičitanu sodného· Směs se roztaví a v inertní atmosféře se vyhřeje na teplotu 250 až 255 C, kde se udržuje 5 hodin, načež se ochladí na 165 °C a za sníženého tlaku se oddestilují těkavé podíly· Získaný oxiparaf inový vosk má střední molekulovou hmotnost θ3 384, číslo kyselosti 11,4 mg KOH/g a<0f/fc měknutí 108 C.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Oxi parafinový vosk ofypfyltl měknutí 35 až 120 °C, čísle kyselosti nejvýše 15 mg KOH/g a střední molekulové hmotnosti 900 až 5 000, připravitelný reakcí epoxidových pryskyřic o střední molekulové hmotnosti 260 až 4 000 a obsahem epoxidových skupin 0,050 až 0,755 mol/100 g, s oxidovaným parafinem o střední molekulové hmotnosti 250 až 800 a čísle kyselosti 70 až 220 mg KOH/g, přičemž molární poměr epoxidové pryskyřice ku oxidovanému parafinu je 1 : 0,8 až 5» při teplotě 120 až 250 °C, popřípadě za přítomnosti katalyzátoru.