CS232478B1 - Tevioí směs oxidických práškových materiálů pro rentgenfluoreacenění spektrometrii - Google Patents

Abstract

Taviči směs je určena k přípravě vzorků k měření metodou přetavení vzorků ne jednotnou osnovu. Tavící směs je vytvořena na bázi tetraboritanu sodíku,popřípadě lithia a vyznačuje se tím, že obsahuje přísadu 11 hm. % fluoridu lithnáho a 6 hm· % jodlčnanu draselného. Poskytuje nízkotající a máloviskózní taveninu, kohezní vůči Pt- -néčiní, schopnou rozpouštět kysličníky kovů a jejich mineralogickéslouěeniny v různých váhových poměrech při teplotách nad 960 °C. ZajiStuje vysokou reaktivnost se složkami vzorků oxidlekých materiálů a tvoří stále vysoce homogenní skloviny s minimálním povrchovým pnutím po ochlazení. Přítomnost alkalických fluoro^oritanů v taviči směsi pozitivně ovlivňuje impregnační vlastnosti taveniny po vychlazení.

Description

Vynález se týká tavící směsi oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenční spektrometrii k přípravě vzorků k měření metodou přetavení vzorků na jednotnou osnovu.

Dosud využívané tavící směsi na bázi tetraboritanu dvojsodného nebo dvojlithného, popř. metaboritanu lithného, s přídavky oxidačních látek dusičnanů, peroxidů, chlorečnanů, chlorietanů nebo kysličníku mangan!čitého, neumožňují exaktně řešit základní požadavky na spolehlivost stanovení, rychlost a ekonomiku rentgenfluorescenční analýzy.

Nedostatky projevující se při aplikaci výše uvedených metodik úzce souvisí s chemickým složením tavících směsí, které limituje dosažení optimálních podmínek koncentrace a fyzikálních a mechanických vlastností odlitého vzorku (boraxové perly).

Vyšší viskosita taveniny a adheze vůči Pt-náčiní znemožňují kvantitativní převedení taveniny do licí formy a navíc silné povrchové pnutí ne rozhraní odlitku a stěny licí formy často způsobují praskání odlitku.

Viskozní taveniny vyžadují proto vyěěí teplotu tavení, která však nepříznivě ovlivňuje životnost Ft-náčiní a zároveň dochází ke snížení spolehlivosti stanovení v důsledku nedefinovatelných ztrát taveniny.

Odstranění těchto nedostatků nebylo dosaženo ani při použití různých slitin Pt-Hh-Au vyvinutých speciálně pro řeěení této problematiky.

Uvedené nevýhody odstraňuje taviči směs oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenčnl spektrometrii podle vynálezu, obsahující jako základní složku tetraboritan sodíku popř. lithia, vyznačující se tím, že obsahuje přísadu 1) % hm. fluoridu lithného a 6 Ϊ hm. jodičnenu draselného.

Taviči směs podle vynálezu řeší problematiku odstranění nepříznivých vlivů adheze taveniny vůči Pt-, Pt-Au- a Pt-Hh-Au- náčiní, vysoké viskozity taveniny, zabraňuje tvorbě přesycených roztoků při teplotě tavení a snižuje na minimum povrchové pnutí v průběhu chlazení taveniny.

Zároveň zajiěluje vysokou reprodukovatelnost a homogenitu boraxové perly bez hmotových ztrát š možností použití laboratorních Pt-kelímků a dosažení taiohonásobného snížení opotřebeni Pt-, Pt-Au- nebo Pt-Hh-Au- náčiní.

Taviči směs zároveň umožňuje rozšířit sortiment analyzovaných vzorků obsahující různé těžkotavitelné oxidické látky na báti kysličníku chromitého CrgO^, kysličníku manganičitého Mn0₂, kysličníku hlinitého Al^Oj, kysličníku titaničitého TiOg, kysličníku hóřečnatého MgO, kysličníku železnatého FeO a kysličníku zirkoničitého Zr0₂ tvořících spinely.

Vzorky se ztrátou žíháním musí’být předem vyžíhány, aby nedocházelo k nedefinované změně koncentrace taveniny během tavení.

Taviči směs pro větší množství tavení lze vyrobit laboratorně vytavením tetraboritanu dvojsodného v Pt-aisce při teplotě 1 050 až 1 100 °C a přidáním bezvodého fluoridu lithného ve váhovém poměru 83 % ha. tetraboritanu sodného NegB^O? a 11 % ha. fluoridu lithného LiF.

Tavenina se ponechá při teplotě 1 100 °C až do vyčeřepí a pak se vyleje na vodou chlazenou nerezovou misku. Po ochlazení se odlitek rozemele na zrnitost pod 100 jum a přechovává v prachovnici se zabroušenou Zátkou. Oxidační' složka jodičnan draselný se přidává až po navážce vzorku.

Taviči směs poskytuje nlzkotající a málo viskozní taveninjt, schopnou rozpouštět kysličníky kovů a jejich mineralogické sloučeniny v různých váhových poměrech při teplotách nad 960 °C; Přítomnost alkalických fluoroboritanů v taviči směsi pozitivně ovlivňuje impregnační vlastnosti taveniny po vychlazení.

Claims (1)

1. Tavící směs oxidických práškových materiálů pro rentgenfluorescenSní spektrometrii na bázi tetraboritanu sodíku.popřípadě lithia vyznačující se tím, že obsahuje přísadu 11 % hm. fluoridu lithného LiP a 6 % hm. jodiěnanu draselného KIO^.