CS232079B1 - A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method - Google Patents

A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method Download PDF

Info

Publication number
CS232079B1
CS232079B1 CS831397A CS139783A CS232079B1 CS 232079 B1 CS232079 B1 CS 232079B1 CS 831397 A CS831397 A CS 831397A CS 139783 A CS139783 A CS 139783A CS 232079 B1 CS232079 B1 CS 232079B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
hydrolyzate
solvent
diluted
cholesterol
column
Prior art date
Application number
CS831397A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS139783A1 (en
Inventor
Ales Heyberger
Jaroslav Prochazka
Vladimir Schwarz
Pavel Pihera
Alois Novacek
Miroslav Ulrich
Jan Cermak
Original Assignee
Ales Heyberger
Jaroslav Prochazka
Vladimir Schwarz
Pavel Pihera
Alois Novacek
Miroslav Ulrich
Jan Cermak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ales Heyberger, Jaroslav Prochazka, Vladimir Schwarz, Pavel Pihera, Alois Novacek, Miroslav Ulrich, Jan Cermak filed Critical Ales Heyberger
Priority to CS831397A priority Critical patent/CS232079B1/en
Publication of CS139783A1 publication Critical patent/CS139783A1/en
Publication of CS232079B1 publication Critical patent/CS232079B1/en

Links

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Způsob extrakce cholesterolu z produktů hydrolýzy lanolinu, při kterém se hydrolyzát ředi vodou a otanolem a extrahuje rozpouštědlem, jímž může být parafinický benzin s rozmezím bodů varu 80 až 200 °C, parafinické uhlovodíky s 6 až 10 uhlíky, dichlorstan, trichloretylen, tetrachlorotylen, tetrachlormetan či chloroform. Hydrolyzát se ředí vodou v objemovém poměru 1:1 až 1:3 a otanolem v objemovém poměru 1:0 až 1:1,5 a za pomoci vibračního pohybu se rozptyluj© v kapky a uvádí do kontinuálního protiproudého styku s rozpouštědlem, přičemž poměr objemových průtoků zředěného hydrolyzátu a čerstvého rozpouštědla jo l;0,8 až 1:2 a teplota se udržuje v rozmezí 50 až 60 °C. Popsaný způsob zjednodušuje výrobní zařízení, zkracuje dobu zpracování a snižuje nároky na obsluhu. Kromě toho umožňuje automatizaci celého postupu.A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products, in which the hydrolysate is diluted with water and ethanol and extracted with a solvent, which may be paraffinic gasoline with a boiling point range of 80 to 200 °C, paraffinic hydrocarbons with 6 to 10 carbons, dichlorostane, trichloroethylene, tetrachloroethylene, tetrachloromethane or chloroform. The hydrolysate is diluted with water in a volume ratio of 1:1 to 1:3 and ethanol in a volume ratio of 1:0 to 1:1.5 and, using a vibrating motion, is dispersed into drops and brought into continuous countercurrent contact with the solvent, the volumetric flow rate ratio of the diluted hydrolysate and fresh solvent being 1:0.8 to 1:2 and the temperature being maintained in the range of 50 to 60 °C. The described method simplifies the production equipment, shortens the processing time and reduces the demands on the operator. In addition, it allows for automation of the entire process.

Description

Vynález se týká způsobu extrakce cholesterolu z produktů hydrolýzy lanolinu a zařízení k provádění tohoto způsobu.The invention relates to a process for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and to an apparatus for carrying out the process.

Lanolin, který je odpadním produktem při praní ovčí vlny, je cennou surovinou pro získávání takových látek, jako jsou cholesterol, vyšší alkoholy a vyšší mastné kyseliny. Prvním stupněm při separaci a získávání těchto látek je hydrolýza esterů a neutralizace volných mastných kyselin obsažených v lanolinu. Při hydrolýze alkalickým louhem, např. vodnš alkoholickým roztokem hydroxidu draselného, přejdou volné i vázané kyseliny v lanolinu obsažené na příslušné alkalické sole. Ze vzniklé směsi je možno získat cholesterol a další neutrální látky extrakcí vhodným organickým rozpouš tědlem.Lanolin, a waste product of wool washing, is a valuable raw material for obtaining substances such as cholesterol, higher alcohols and higher fatty acids. The first step in the separation and recovery of these substances is the hydrolysis of the esters and neutralization of the free fatty acids contained in lanolin. Upon hydrolysis with an alkaline lye, for example an aqueous alcoholic solution of potassium hydroxide, the free and bound acids in the lanolin contained in the respective alkali salts are converted. Cholesterol and other neutral substances can be obtained from the resulting mixture by extraction with a suitable organic solvent.

Oddělení cholesterolu od ostatních látek obsažených v extraktu lze provést různými způsoby. Nejčastější je způsob, založený na tvorbě adiční sloučeniny cholesterolu s různými organickými nebo anorganickými reagenciemi, jako je např. kyselina šňavelová (US pat. 2 562 605), kyselina jantarová (brit. pat. 615 778), močovina (US pat. 2 559 158), chlorid zinečnatý (Niewiadomski a spol.: Przemysl Chemiczny 44, 215, 1965), chlorid vápenatý (Chem. Abstr. 85» P 80055» ibid. 81 P 96126) atd. Byla popsána rovnšž isolace cholesterolu z lanolinalkoholového podílu postupnou krystalizací z jednoho nebo několika různých rozpouštědel, nebo z jednoho rozpouštědla při určité teplotě (US pat. 2 506 679» bjÉrit. pat.Separation of cholesterol from other substances contained in the extract can be accomplished in various ways. Most commonly, the method is based on the formation of a cholesterol addition compound with various organic or inorganic reagents such as oxalic acid (US Pat. 2,562,605), succinic acid (British Pat. 615,778), urea (US Pat. 2,559) 158), zinc chloride (Niewiadomski et al .: Przemysl Chemiczny 44, 215, 1965), calcium chloride (Chem. Abstr. 85 »P 80055» ibid. 81 P 96126), etc. Isolation of cholesterol from the lanolinal alcohol fraction by gradual crystallization has also been described. from one or more different solvents, or from one solvent at a certain temperature (U.S. Pat. No. 2,506,679).

646 227i ibid. 690 879 atd.), nebo separace cholesterolu od ostatních složek lanolinalkoholového podílu pomocí zjednodušené chromatografie na silikagelu (Evr. pat. 55 415)»645 227i ibid. 690 879 etc.), or separation of cholesterol from other components of the lanolin alcohol moiety by means of simplified chromatography on silica gel (European Pat. 55,415) »

Iři separaci cholesterolu z extraktu jsou výtěžky a čistota produktu tím vyšší, čím je podíl cholesterolu v extraktu zbaveném rozpustidla vyšší. Z tohoto hlediska je důležité, aby extrakce cholesterolu ze zředěného hydrolyzátu byla co možno selektivníDespite the separation of cholesterol from the extract, the yields and purity of the product are higher the higher the proportion of cholesterol in the solvent-free extract. In this respect, it is important that the extraction of cholesterol from the diluted hydrolyzate is as selective as possible

- 2 232 079 vzhledem k cholesterolu, aby kromě solí organických kyselin zůstávalo ve vodné fázi co nejvíce ostatních látek a extrahoval se přednostně cholesterol.- 2 232 079 with respect to cholesterol, in order to retain as many other substances as possible in addition to the salts of organic acids and to extract preferably cholesterol.

Isolaoe lanolinalkoholového podílu obsahujícího cholesterol po hydrolýze lanolinu slouží k oddělení neutrální frakce lanolinu od frakce kyselé. Pro tuto isolaci se používají různá extrakční rozpouštědla, jako je benzin (US pat. 2 619 495; Neiwiadomski a spolu Przemysl Chemiczny 44, 215, 1965; Barnes a spolu Australian J. Applied Sci. 5, 88, 1952), benzen (Truters Manufacturing Chemist 1955, 551), hexan (Chem. Abstr. 89, 152705), aceton (US pat.Isolation of the cholesterol-containing lanolin-alcohol moiety after lanolin hydrolysis serves to separate the neutral lanolin fraction from the acid fraction. Various extraction solvents such as gasoline are used for this isolation (US Pat. 2,619,495; Neiwiadomski et al. Przemysl Chemiczny 44, 215, 1965; Barnes et al. Australian J. Applied Sci. 5, 88, 1952), benzene (Truters Manufacturing Chemist 1955, 551), hexane (Chem. Abstr. 89, 152705), acetone (US Pat.

579 986), ethanol (US pat. 2 506 679), metanol (ibid), metyletylketon (ibid.), dichloretan (US pat. 2 499 877) atd.579,986), ethanol (US Pat. 2,506,679), methanol (ibid), methyl ethyl ketone (ibid.), Dichloroethane (US Pat. 2,499,877), etc.

Některá z uvedených rozpouštědel mají omezenou rozpouštěcí schopnost pro cholesterol (nižší alkoholy), jsou toxická (benzen), extrahují současně četné balasty (aceton, metyletylketon, chlorované uhlovodíky) nebo jsou relativně nákladná (hexan).Some of these solvents have limited solubility for cholesterol (lower alcohols), are toxic (benzene), extract simultaneously many ballasts (acetone, methyl ethyl ketone, chlorinated hydrocarbons) or are relatively expensive (hexane).

Byl navržen postup (Schwarz a spolu PV 7910-82), kdy se lanolinalkoholový podíl extrahuje '^riodicky opakovaným kontaktováním s extrakčním benzinem, přičemž rozmíchávání hydrolysovaného lanolinu s benzinem se provádí za teploty kolem 55°C celkem desetkrát, načež se spojené benzinové extrakty oddestilují k suchu a cholesterol se pak isoluje z takto získaného lanolinalkoholového podílu. Nevýhodou tohoto postupu je především jeho zdlouhavost a potřeba relativně značného množství extrakčního rozpouštědla.A process has been proposed (Schwarz et al., PV 7910-82), wherein the lanolin alcohol portion is extracted by periodically repeated contacting with the extracting gasoline, whereby the hydrolyzed lanolin and gasoline are mixed ten times at a temperature of about 55 ° C, after which the combined gasoline extracts are distilled off. to dryness and the cholesterol is then isolated from the lanolinalcohol fraction thus obtained. The disadvantage of this process is primarily its lengthiness and the need for a relatively large amount of extraction solvent.

V technologickém měřítku by tento postup znamenal komplikované výrobní zařízení, náročné na prostor, čas a obsluhu, bez možností automatizace celého procesu.On a technological scale, this would mean complicated production equipment, requiring space, time and attendance, without the possibility of automating the entire process.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob extrakce cholesterolu z produktů hydrolýzy lanolinu podle vynálezu. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že se směs po alkalické hydrolýze lanolinu, zředěná vodou a etanolem, uvádí kontinuálně do vzájemného protiproudého styku při zvýšené teplotě a za pomoci vibrací. Vhodným rozpouštědlem mohou být benzin s rozmezím bodů varu 80 až 200°C, případně parafinické uhlovodíky se 6 až 10 uhlíky a jejich směsí, dále dichloretan, trichloretylen, tetrachloretylen, tetrachlormetan a chloroform a dále směsi uvedených rozpouštědel s etanolem.These drawbacks are overcome by the process of extracting cholesterol from the lanolin hydrolysis products of the invention. The principle of this process is that after the alkaline hydrolysis of lanolin, diluted with water and ethanol, the mixture is continuously brought into countercurrent contact with each other at elevated temperature and by vibration. A suitable solvent may be gasoline having a boiling range of 80 DEG to 200 DEG C., optionally paraffinic hydrocarbons having from 6 to 10 carbons and mixtures thereof, dichloroethane, trichlorethylene, tetrachlorethylene, carbon tetrachloride and chloroform, and mixtures of the solvents with ethanol.

Při protiproudém styku zředěného hydrolyzátu s rozpouštědlem se hydrolyzát rozptyluje za pomoci vibračního pohybu v kapky, které postupují proti toku rozpouštědla a nakonec se kontinuálně usazu3Upon countercurrent contact of the diluted hydrolyzate with the solvent, the hydrolyzate is dispersed by means of a vibrational movement into droplets which advance upstream of the solvent and eventually settle continuously3

232 079 jí a shlukují a vytvářejí souvislou vrstvu hydrolyzátu zbaveného cholesterolu. Hydrolyzát se ředí vodou v objemovém poměru 1:1 až 1:3 a etanolem v objemovém poměru 1:0 až 1:1,5. S výhodou se před extrakcí zředěný hydrolyzát nasytí rozpouštědlem. Poměr objemových průtoků zředěného hydrolyzátu a čerstvého rozpouštědla je 1:0,8 až 1:2. Během kontaktování se kapaliny udržují při teplotě vyšší než 50°C, s výhodou v rozmezí 50 až 60°C.232 079 and clump together to form a continuous layer of cholesterol-free hydrolyzate. The hydrolyzate is diluted with water in a volume ratio of 1: 1 to 1: 3 and ethanol in a volume ratio of 1: 0 to 1: 1.5. Preferably, the diluted hydrolyzate is saturated with solvent prior to extraction. The ratio of the volume flow rate of the diluted hydrolyzate to the fresh solvent is 1: 0.8 to 1: 2. During contacting, the liquids are maintained at a temperature above 50 ° C, preferably in the range of 50 to 60 ° C.

Zařízení k provádění způsobu podle vynálezu je protiproudá extrakční kolona s vibrujícími patry podle čsp. 106 313, 132 022 a 139 895. Toto zařízení je vysoce účinným a výkonným protiproudým extraktorem, avšak při provádění způsobu podle vynálezu dochází k tvorbě pěny a strhávání hydrolyzátu rozpouštědlem. Tuto obtíž se daří překvapivě překonat změnami jeho konstrukce. Zařízení upravené podle vynálezu se^/yznačuje tím, že sada děrovaných pater umístěných ve vlastní koloně a konajících kmitavý pohyb ve svislém směru,je zhotovena z polyfluoroetylenu, polyetylénu nebo polypropylenu, tedy materiálů špatně smáčených zředěným hydrolyzátem, které přitom jsou odolné vůči rozpouštědlům. S výhodou je dále konec kolony , na kterém je přívod zředěného hydrolyzátur rozšířen tak, že jeho průměr je 1,5 až 3 násobkem průměru vlastní kolony přičemž mezi vlastní kolonou a přívodem zředěného hydrolyzátu je umístěna sada nehybných děrovaných pater s otvory o průměru 0,2 až 1,0 cm a měrném volném průřezu otvorů 20 až 50 %.The apparatus for carrying out the method according to the invention is a countercurrent extraction column with vibrating trays according to the invention no. 106 313, 132 022 and 139 895. This device is a highly efficient and powerful countercurrent extractor, but in the process of the present invention foam formation and entrainment of the hydrolyzate by the solvent occur. Surprisingly, this difficulty can be overcome by changes in its construction. The device according to the invention is characterized in that the set of perforated trays placed in their own column and oscillating vertically is made of polyfluoroethylene, polyethylene or polypropylene, i.e. materials poorly wetted with dilute hydrolyzate, which are resistant to solvents. Advantageously, the end of the column on which the diluted hydrolyzate feed is expanded such that its diameter is 1.5 to 3 times the diameter of the actual column, wherein a set of fixed perforated trays with 0.2 orifice holes is located between the actual column and the diluted hydrolyzate feed up to 1.0 cm and a specific open cross-section of 20 to 50%.

Způsob podle vynálezu umožňuje dalekosáhle odstranit nedostatky dosavadního způsobu a zařízení podle vynálezu příznivě mění vlastnosti o sobě známého extraktoru s vibrujícími patry tak, že v něm lze dosáhnout intenzivního kontinuálního protiproudého styku zředěného hydrolyzátu a uvedených rozpouštědel a současně rychlého oddělení fází po proběhnutí extrakce. Kontinuálním protiproudým stykem zředěného hydrolyzátu s rozpouštědlem za působení vibračního pohybu se dosahuje několikanásobného snížení poměru rozpouštědla k hydrolyzátu, a tím spotřeby energie na jeho regeneraci. Dále se tím dosahuje vyššího obohacení extraktu cholesterolemfa tedy zlepšení selektivity procesu. Konečně pokles spotřeby rozpouštědla a kontinualizace procesu mnohonásobně snižují potřebný objem zařízení,a tedy investiční náklady. Ředění hydrolyzátu vodou Ve vhodném poměru zajištuje, aby vzniklý roztok byl pouze omezeně mísitelný s rozpouštědlem i při nízkém poměru průtoků obou fází a současně zvyšuje selektivitu vůči cholesterolu. K zajištění omezené mísitelnosti přispívá předsycení hydrolyzátu rozpouštědlem. Tím,The process according to the invention makes it possible to largely eliminate the drawbacks of the prior art process and the device according to the invention positively changes the properties of the known vibrating tray extractor so that intensive continuous countercurrent contact of the dilute hydrolyzate and said solvents can be achieved. The continuous countercurrent contact of the diluted hydrolyzate with the solvent under the influence of a vibration motion results in a multiple reduction of the solvent to hydrolyzate ratio and thus the energy consumption for its regeneration. Furthermore, this results in a higher enrichment of the extract with cholesterol f and thus an improvement in the process selectivity. Finally, the decrease in solvent consumption and process continualization greatly reduce the equipment volume required and thus the investment costs. Dilution of the hydrolyzate with water in a suitable ratio ensures that the resulting solution is only slightly miscible with the solvent, even at a low flow rate ratio of the two phases, while increasing the selectivity to cholesterol. Pre-saturation of the hydrolyzate with a solvent contributes to ensuring limited miscibility. By

232 079 že se podle vynálezu rozptyluje vodná fáze v organické, je daleko sáhle usnadněno rozsazování fází po jejich vzájemném kontaktování K urychlení rozsazování dále přispívá přídavek etanolu, a£ již ke zředěnému hydrolyzátu, nebo k čerstvému rozpouštědlu. Ten však zároveň snižuje selektivitu a proto jek optimálnímu provádění způscbu třeba udržovat koncentraci etanolu v hydrolyzátu v uvedených mezích.232 079, that according to the invention the aqueous phase is dispersed in the organic phase, the phase separation after contact with each other is greatly facilitated. The addition of ethanol, either to the diluted hydrolyzate or to a fresh solvent, further contributes to accelerating the deposition. However, it also reduces selectivity and therefore, in order to perform the process optimally, the concentration of ethanol in the hydrolyzate needs to be kept within these limits.

Je známo, že extraktory s vibrujícími patry podle výše uvede ných čs. patentů jsou schopny vyvolat velmi intenzivní styk extra hované fáze s rozpouštědlem. Při rozptylování zředěného hydrolyzá tu do uvedených rozpouštědel však dochází k smáčení kovových děro váných pater hydrolyzátemja tím k vzniku širokého spektra velikos tí kapek, v důsledku čehož objemový výkon i účinnost extraktoru jsou nízké. Tento nedostatek se podařilo podle vynálezu odstranit použitím teflonových, polyetylenových nebo polypropylenových desek ke konstrukci děrovaných pater. Zvláštní obtíž při protiproudém kontaktování zředěného hydrolyzátu s rozpouštědlem v koloně s vibrujícími patry představuje okolnost, že fyzikální vlastnosti obou kapalných fází se silně mění se změnou koncentrace extrahovaných složek, která opět se mění podél kolony. Zatímco v biízkos ti vstupu hydrolyzátu se disperze tvoří téměř samovolně, v blízkosti vstupu rozpouštědla je k jejímu vzniku třeba zvýšené intenzity vibračního pohybu. Nerovnoměrná tvorba disperze pak vede k snížení objemového výkonu a extrakční účinnosti aparátu. Tento nedostatek se podařilo dalekosáhle odstranit vytvořením rozšířené části mezi vlastní kolonou a vstupem hydrolyzátu vybavené nehybný mi patry s otvory, jejichž průměr a celková měrná volná plocha le ží v mezích podle vynálezu.It is known that the vibratory tray extractors of the above-mentioned U.S. Pat. The patents are able to induce very intense contact of the extracted phase with the solvent. However, the dispersion of the diluted hydrolyzate into said solvents leads to the wetting of the metal perforated floors with the hydrolyzate, resulting in a wide range of droplet sizes, which results in low volumetric performance and extractor efficiency. According to the invention, this deficiency has been overcome by the use of Teflon, polyethylene or polypropylene plates for the construction of perforated floors. A particular difficulty in countercurrently contacting the diluted hydrolyzate with a solvent in a vibratory tray column is the fact that the physical properties of both liquid phases vary greatly as the concentration of the extracted components changes, which again varies along the column. While in the vicinity of the hydrolyzate inlet the dispersion is formed almost spontaneously, an increased intensity of vibrational movement is required near the solvent inlet. Uneven dispersion formation then leads to a decrease in the volumetric performance and extraction efficiency of the apparatus. This drawback has been largely overcome by providing an expanded portion between the actual column and the hydrolyzate inlet equipped with stationary trays with openings whose diameter and total specific free area lie within the limits of the invention.

Zařízení podle vynálezu je schematicky znázorněno na obr. 1The device according to the invention is shown schematically in FIG. 1

2. Na obr. .1 je znázorněn případ, kdy je hustota zředěného hydrolyzátu vyšší, než hustota rozpouštědla. V tomto případě je nad vlastní kolonou _1, uvnitř které je sada děrovaných pater 2. konájí cích kmitavý pohyb ve svislém směru, umístěn válec 3 většího průměru opatřený nehybnými děrovanými patry 6. Přívod zředěného hydrolyzátu 4_ je nad sadou nehybných pater a odvod extraktu J5 je umístěn nad úrovní přívodu hydrolyzátu 4_. Pod vlastní kolonou JL je usazovací prostor 7., do kterého ústí přívod čerstvého rozpouštědla 8 a odvod hydrolyzátu zbaveného cholesterolu 9. Pod přívodem rozpouštědla 8 je mezifázové rozhraní 10, na kterém se kapkyFig. 1 shows the case where the density of the diluted hydrolyzate is higher than the density of the solvent. In this case, a larger diameter cylinder 3 provided with stationary perforated trays 6 is located above the actual column 1 inside which the set of perforated trays 2 performing oscillating movement in the vertical direction is located. The dilute hydrolyzate inlet 4 is above the set of stationary trays and located above the level of hydrolyzate feed 4. Underneath the column 11 there is a settling space 7 into which the inlet of the fresh solvent 8 and the removal of the cholesterol-free hydrolyzate 9 flows. Under the inlet of the solvent 8 there is an interfacial interface 10 at which drops

232 079 hydrolyzátu zbaveného cholesterolu usazují a vytvářejí souvislou vrstvu.232 079 cholesterol-free hydrolyzate settles and forms a continuous layer.

Na obr. 2 je znázorněn případ, kdy hustota zředěného hydrolyzátu je nižší než hustota rozpouštědla. Číslování jednotlivých částí je shodné s obr. 1. Válec 3 s nehybnými patry je nyní pod dolním koncem vlastní kolony 1 a usazovací prostor _7 nad horním koncem. Umístění přívodů a odvodů fází je odpovídajícím způsobem změněno.FIG. 2 shows the case where the density of the diluted hydrolyzate is lower than that of the solvent. The numbering of the individual parts is identical to that of FIG. 1. The stationary tray roller 3 is now below the lower end of the actual column 1 and the settling space 7 above the upper end. The position of the phase inlets and outlets is changed accordingly.

V příkladech 1 až 3 je ukázán vliv druhu rozpouštědla, ředění vodou a etanolem na selektivitu vzhledem k cholesterolu při jednom vytřepání zředěného hydrolyzátu rozpouštědlem. V příkladech 4 a 5 jsou uvedeny výsledky protiproude extrakce zředěného hydrolyzátu benzinem na extrakční koloně s vibrujícími patry.Examples 1 to 3 show the effect of the type of solvent, dilution with water and ethanol on cholesterol selectivity by shaking the diluted hydrolyzate with the solvent once. Examples 4 and 5 show the results of countercurrent extraction of the diluted hydrolyzate with gasoline on a vibratory tray extraction column.

Příklad 1Example 1

Hydrolyzát získaný ze 100 g technického lanolinu, 15 g KOH,Hydrolysate obtained from 100 g technical lanolin, 15 g KOH,

3 cm etanolu a 5 cm vody byl zředěn vodou v objemovém poměru 1:1 a vytřepán benzinem v objemovém poměru 1:1. Po rozsazení fází obsahovala vodná fáze 5,38 % hm. a organická fáze 7,98 % hm. cholesterolu v sušině.3 cm of ethanol and 5 cm of water were diluted with water (1: 1 by volume) and shaken with gasoline (1: 1 by volume). After phase separation, the aqueous phase contained 5.38 wt%. and the organic phase 7.98 wt. cholesterol in dry matter.

Příklad 2Example 2

Hydrolyzát byl zředěn vodou v objemovém poměru 1:1 a jako v příkladu 1 byl vytřepáván trichloretylenem v objemovém poměru 1:1. Po rozsazení obsahovala vodná fáze 4,72 % a organická 9,42 % cholesterolu v sušině.The hydrolyzate was diluted with water in a 1: 1 volume ratio and as in Example 1 was shaken with trichlorethylene in a 1: 1 volume ratio. After separation, the aqueous phase contained 4.72% and organic 9.42% cholesterol in the dry matter.

Příklad 3Example 3

Hydrolyzát jako v příkladu 1 byl zředěn vodou a etanolem v ob jemovém poměru 1:0,5:0,5 a vytřepáván benzinem v objemovém poměru 1:1. Po rozsazení obsahovala vodná fáze 5,72 % a organická 6,68 % cholesterolu v sušině.The hydrolyzate as in Example 1 was diluted with water and ethanol in a ratio of 1: 0.5: 0.5 and shaken with petrol in a 1: 1 volume ratio. After separation, the aqueous phase contained 5.72% and organic 6.68% cholesterol in the dry matter.

Příklad 4Example 4

Hydrolyzát jako v příkladu 1 byl zředěn vodou a etanolem a předsycen benzinem tak, že obsahoval 26 % hm. původního hydrolyzátu, 36 % vody, 22 % etanolu a 16 % benzinu a byl extrahován v protiproude extrakční koloně s vibrujícími patry benzinem při poměru objemových průtoků zředěného hydrolyzátu a rozpouštědla 1:1,2. Kolona měla vnitřní průměr 50 mm a délku 4 m a nebyla opatřena vál232 079The hydrolyzate as in Example 1 was diluted with water and ethanol and pre-saturated with gasoline to contain 26 wt. of the original hydrolyzate, 36% water, 22% ethanol and 16% gasoline and was extracted in a countercurrent extraction column with vibrating gasoline trays at a 1: 1.2 dilution hydrolyzate / solvent flow rate. The column had an internal diameter of 50 mm and a length of 4 m and was not fitted with a cylinder of 232 079

- 6 cem s nehybnými patry. Amplituda kmitů pater byla 0,2 cm, frekven ce 0,84 Hz. Nástřik hydrolyzátu obsahoval 15 % hm., extrakt 28 % hm. a vyextrahovaný hydrolyzát 3,2 % hm. cholesterolu v sušině.- 6 cem with fixed floors. The amplitude of the plate oscillations was 0.2 cm, at a frequency of 0.84 Hz. The hydrolyzate feed contained 15 wt%, the extract 28 wt%. and the extracted hydrolyzate 3.2 wt. cholesterol in dry matter.

Příklad 5Example 5

Hydrolyzát jako v příkladu 1 byl zředěn tak, že obsahoval 21 % hm. původního hydrolyzátu, 48 % vody, 19 % etanolu a 12 % benzinu a byl extrahován ve stejné koloně, jako v příkladu 4, kte rá však byla zkrácena na 3,5 m a opatřena na horním konci válcem o vnitřním průměru 100 mm a výšce 50 mm, který obsahoval 10 nehýb ných pater s průměrem otvorů 0,8 cm a měrnou volnou plochou 50 %. Extrakce benzinem obsahujícím 10 % obj. etanolu byla provedena s poměrem objemových průtoků zředěného hydrolyzátu k rozpouštědlu 1:1,5. Extrakt obsahoval 43,4 % hm. a rafinát 1,3 % hm. cholesterolu v sušině.The hydrolyzate as in Example 1 was diluted to contain 21 wt. of the original hydrolyzate, 48% water, 19% ethanol and 12% gasoline and was extracted in the same column as in Example 4 but shortened to 3.5 m and fitted with a cylinder having an inner diameter of 100 mm and a height of 50 mm , which contained 10 fixed floors with a hole diameter of 0.8 cm and a specific open area of 50%. Petrol extraction with 10% v / v ethanol was performed with a 1: 1.5 dilute hydrolyzate to solvent volume flow rate. The extract contained 43.4 wt. and raffinate 1.3 wt. cholesterol in dry matter.

Claims (4)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 232 079232 079 1. Způsob extrakce cholesterolu z produktů hydrolýzy lanolinu, při kterém se hydrolyzát ředí vodou a etanolem a extrahuje rozpouštědlem, jímž může být parafinický benzin s rozmezím bodů varu 80 až 200°C, parafinické uhlovodíky s 6 až 10 uhlíky, dichloretan, trichloretylen, tetrachloretylen, tetrachlormetan či chloroform, vyznačující se tím, že se hydrolyzát ředí vodou v objemovém poměru 1:1 až 1:3 a etanolem v objemovém poměru 1:0 až 1:1,5 a za pomoci vibračního pohybu se rozptyluje v kapky a uvádí do kontinuálního protiproudého styku s rozpouštědlem, přičemž poměr objemových průtoků zředěného hydrolyzátu a čerstvého rozpouštědla je 1:0,8 až 1:2 a teplota se udržuje v rozmezí 50 až 60°C.Process for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products, wherein the hydrolyzate is diluted with water and ethanol and extracted with a solvent which may be a paraffinic gasoline having a boiling range of 80 to 200 ° C, paraffinic hydrocarbons of 6 to 10 carbons, dichloroethane, trichlorethylene, tetrachlorethylene , carbon tetrachloride or chloroform, characterized in that the hydrolyzate is diluted with water in a volume ratio of 1: 1 to 1: 3 and ethanol in a volume ratio of 1: 0 to 1: 1.5 and dispersed into drops by means of vibrational movement and continuous countercurrent contact with the solvent, wherein the ratio of the volume flow rates of the diluted hydrolyzate to the fresh solvent is 1: 0.8 to 1: 2 and the temperature is maintained in the range of 50 to 60 ° C. 2» Způsob podle bodu lfvyznačující se tím, že se zředěný hydrolyzát nasytí před extrakcí rozpouštědlem.2 »process according to claim l F wherein the diluted hydrolyzate is saturated prior to solvent extraction. 3. Zařízení k provádění způsobu podle bodu ljsestávající z vlastní kolony tvaru svislého válce, na jejímž jednom konci je usazovací prostor s přívodem zředěného hydrolyzátu a odvodem extraktu a na jejímž druhém konci je usazovací prostor (5) s pří vodem čerstvého rozpouštědla a odvodem hydrolyzátu zbaveného cholesterolu, přičemž v případě rozpouštědla s nižší hustotou než zředěný hydrolyzát je usazovací prostor nad horním koncem kolony a usazovací prostor pod jejím dolním koncem, v případě rozpouštědla s vyšší hustotou než zředěný hydrolyzát je usazovací prostor pod dolním koncem a usazovací prostor nad horním koncem kolony a uvnitř které je umístěna sada děrovaných pater konajících kmitavý pohyb ve svislém směru, vyznačující se tím, že průměr usazovacího prostoru (3) je roven 1,5 až 3-násobku průměru vlastní kolony (1), přičemž je v něm umístěna, mezi koncem kolony (1) a přívodem zředěného hydrolyzátu (4), sada nehkybných děrovaných pater (6) s otvory o průměru 0,2 až 1,0 cm a měrném volném průřezu otvorů 20 až 50 %·3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 comprising a vertical column having a settling space with a dilute hydrolyzate inlet and an extract outlet at one end thereof and a settling space (5) with a fresh solvent inlet and a dehydrated hydrolyzate inlet at the other end cholesterol, wherein in the case of a solvent with a lower density than the diluted hydrolyzate, the sedimentation space is above the upper end of the column and below the lower end, in the case of a solvent with a higher density than the diluted hydrolyzate the sedimentation space is below the lower end and within which a set of punched trays for oscillating movement in a vertical direction is located, characterized in that the diameter of the settling space (3) is equal to 1.5 to 3 times the diameter of the actual column (1), located therein, between the end of the column (1) and the supply from eděného hydrolyzate (4) set nehkybných perforated plates (6) with holes of diameter 0.2 to 1.0 cm and a measuring free cross section of the holes 20 to 50% · 4. Zařízení podle bodu 3jvyznačující se tím, že patra (2) jsou zhotovena z polyfluoroetylenu, polyetylénu nebo polypropylenu.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the trays (2) are made of polyfluoroethylene, polyethylene or polypropylene.
CS831397A 1983-02-28 1983-02-28 A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method CS232079B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS831397A CS232079B1 (en) 1983-02-28 1983-02-28 A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS831397A CS232079B1 (en) 1983-02-28 1983-02-28 A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS139783A1 CS139783A1 (en) 1984-05-14
CS232079B1 true CS232079B1 (en) 1985-01-16

Family

ID=5348229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS831397A CS232079B1 (en) 1983-02-28 1983-02-28 A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS232079B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS139783A1 (en) 1984-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU1811422C (en) Machine for flotation of minerals or analogous materials from pulp
US4120775A (en) Process and apparatus for separating coarse sand particles and recovering bitumen from tar sands
NO970948D0 (en) Process for removing dispersed oil from an oil-in-water emulsion using air-emulsified solutions in a coalescing medium
US4322367A (en) Deoiling of aqueous solutions of sodium lauryl sulfate
US2730240A (en) Dehydration of oils
CN107963663A (en) The synthetic method of arsenic trichloride
CS232079B1 (en) A method for extracting cholesterol from lanolin hydrolysis products and apparatus for performing the method
US2710250A (en) Apparatus for the continuous liquidliquid solvent extraction of inorganic salt impurities from organic salt solutions
US3957859A (en) Process for the production of aromatic sulfonates
US2106366A (en) Process and apparatus for contacting fluids
US2834716A (en) Separation of hydrocarbons
US3071450A (en) Method for the treatment of potassium ores
US3247103A (en) Removal of alkyl benzene sulfonates from water
US4488934A (en) Upwardly oriented stripping or rectification apparatus
US2776305A (en) Process for carrying out interactions of liquids with each other
RU2276658C2 (en) Method of processing oil slimes for industrial application
EP0422734A1 (en) Process for extractingn-paraffins from a liquid phase by means of supercritical CO2 in a column equipped with perforated trays
JPS591433A (en) Purification of n-methylpyrrolidone
RU2156282C1 (en) Method of isolating neutral substances from sulfate soap
SU632374A1 (en) Extractor for solid-liquid system
RU2115693C1 (en) Method of removing petroleum acids from clear petroleum fractions
Nakatsuji et al. Selective transport of lithium ion using noncyclic proton-ionizable ionophores through bulk and emulsion liquid membranes
SU1586738A1 (en) Installation for producing phosphoric acid
RU2158729C1 (en) Method of preparing phthalic acid diethyl ester
US1908924A (en) Process for treating hydrocarbon oils