CS231696B1

CS231696B1 - Process for preparing an alkyd dispersion binder

Info

Publication number: CS231696B1
Application number: CS834944A
Authority: CS
Inventors: Jiri Husak; Jaroslav Hires; Karel Hajek; Bohumil Svoboda; Zdenek Ditrych; Pavol Suran; Vojtech Valent
Original assignee: Jiri Husak; Jaroslav Hires; Karel Hajek; Bohumil Svoboda; Zdenek Ditrych; Pavol Suran; Vojtech Valent
Priority date: 1983-06-30
Filing date: 1983-06-30
Publication date: 1984-12-14
Also published as: CS494483A1

Abstract

Účelem vynálezu je zvýšení stability vodných disperzí alkydových pryskyřic během skladovaní. Jeho podstata spočívá v tom, že nejprve se alkyd, vyhřátý na.teplotu 5θ až 95 °C, uvede mícháním ve styk s dusíkatou bází a sušidly, pak se disperguje s vodným roztokem tenzidů tak, aby hmot. poměr dispergovaných látek a vody činil 5,5 až 17,5 : 1,0, přičemž tato směs se po přídavku dusíkaté báze nebo až po přídavku vodného roztoku tenzidů podrobí zrání po dobu 5 minut až 70 hod. Vzniklá disperze typu voda/olej se ve druhé fázi přípravy převede dispergaci 8 přídavkem vody na disperze typu olej/voda tak, aby hmot. poměr dispergovaných látek a vody činil 1,0 až 3»2 : 1,0. Tato disperze ae popřípadě zhomogenizuje s doplňkovými adivity a pal; se produkt případně ještě zředí vodou tak, aby vzniklo alkydové disperzní pojivo o sušině 35 až 55 % hmot. a pH 7,3 až 10,5. Tímto způsobem získané alkydové disperze se používají pro výrobu vodou ředěných alkydových nátěrových hmot.The purpose of the invention is to increase the stability of aqueous dispersions of alkyd resins during storage. Its essence lies in the fact that first the alkyd, heated to a temperature of 50 to 95 °C, is brought into contact with a nitrogenous base and drying agents by stirring, then it is dispersed with an aqueous solution of surfactants so that the mass ratio of dispersed substances to water is 5.5 to 17.5:1.0, and this mixture is subjected to maturation for 5 minutes to 70 hours after the addition of a nitrogenous base or only after the addition of an aqueous solution of surfactants. The resulting water/oil dispersion is converted into an oil/water dispersion in the second phase of preparation by adding water so that the mass ratio of dispersed substances to water is 1.0 to 3.2:1.0. This dispersion is optionally homogenized with additional additives and pal; The product is optionally further diluted with water to form an alkyd dispersion binder with a dry matter content of 35 to 55% by weight and a pH of 7.3 to 10.5. The alkyd dispersions obtained in this way are used for the production of water-diluted alkyd coatings.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy alkydového disperzního pojivá dlouhodobě skladovatelného.The invention relates to a method for preparing an alkyd dispersion binder with long-term storage capacity.

Alkydová disperzní pojivá jsou všeobecně známa a v současné době používána při výrobě vodou ředitelných nátěrových hmot. Většinou se vychází z vodných alkydových disperzí, jejichž příprava je nověji popsána v mnoha vynálezech, např. v pat. NSR č„ 1 595 278, 2 416 658, 2 455 896, 2 503 388,Alkyd dispersion binders are widely known and currently used in the production of water-based coatings. They are mostly based on aqueous alkyd dispersions, the preparation of which is more recently described in many inventions, e.g. in German Patent No. 1,595,278, 2,416,658, 2,455,896, 2,503,388,

503 389, 2 554 330, 2 710 993, 2 711 000, 2 711 001,503,389, 2,554,330, 2,710,993, 2,711,000, 2,711,001,

711 002, 2 722 292, 2 743 970, 2 825 894 a v brit. pat. č.711 002, 2 722 292, 2 743 970, 2 825 894 and in British Pat. No.

484 325, 1 5^£ 327, 1 533 598. Obvykle spočívá v přímé disper-gaci alkydů ve vodě v přítomnosti dusíkatých bází a různých tenzídů. Při použití samodispergovatelných alkydů modifikovaných polyethylenglykoly není třeba tenzidy při dispergaci přidávat. Běžně se však již^výchozím alkydům přidávají organická rozpouštědla, aby se dosáhlo viskozity vhod né pro dispergaci. Potíže často činí nedostatečně dlouhá sta bilita alkydové disperze. Při skladování pak dochází ke koagulaci disperze a navíc se postupně zpomaluje schopnost zasy cháni nátěru,»484 325, 1 5^£ 327, 1 533 598. It usually consists of direct dispersion of alkyds in water in the presence of nitrogen bases and various surfactants. When using self-dispersible alkyds modified with polyethylene glycols, surfactants do not need to be added during dispersion. However, organic solvents are usually added to the starting alkyds in order to achieve a viscosity suitable for dispersion. The problem is often the insufficiently long stability of the alkyd dispersion. During storage, the dispersion then coagulates and, in addition, the drying ability of the coating gradually slows down,»

Předložený vynález tyto nedostatky odstraňuje. Týká se způsobu přípravy alkydového disperzního pojivá, obsahujícího modifikovaný alkyd, dusíkatou bázi, sušidla, tenzidy a případně další složky, a to homogenizací a dispergaci těchto láThe present invention eliminates these shortcomings. It relates to a method for preparing an alkyd dispersion binder containing a modified alkyd, a nitrogenous base, drying agents, surfactants and optionally other components, by homogenizing and dispersing these materials.

231 696 tek ve vodě. Podstata vynálezu spočívá v tom, žé modifikovaný alkyd o čísle kyselosti 5 až 30 rag ΚΟΗ/g vyhřátý na 50 až 95 °C se v prvé fázi uvede mícháním ve styk s dusíkatou hází typu amoniaku a/nebo alkylarainů a sušidly. Dále se pak disperguje s vodným roztokem tenzidů tak, že hmotnostní poměr dispergovaných látek a vody činí 3,5 až 17,5 : 1,0. Tato směs se po přídavku dusíkaté báze nebo až po přídavku vodného roztoku tenzidů podrobí zrání po dobu 5 minut až 70 hodin. Vzniklá disperze typu voda/olej se ve druhé fázi převede dispergací s přídavkem vody, s výhodou vyhřáté na 40 až 80 °C, na disperzi typu olej/voda tak, aby hmotnostní poměr dispergovaných látek a vody činil 1,0 až 3,2 : 1,0. Disperze se případně homogenizuje s doplňkovými aditivy, zejména s odpěňovači, rozlivovými činidly, dodatkovými sušidly, tenzidy, regulátory viskozity a pH. Produkt se případně zředí vodou, aby vzniklo alkydové disperzní pojivo o sušině 35 až 55 % hmot · a pH 7,3až 10,5.231 696 tek in water. The essence of the invention lies in the fact that a modified alkyd with an acid number of 5 to 30 rag KOH/g heated to 50 to 95 °C is brought into contact with a nitrogenous base of the ammonia and/or alkylamine type and drying agents by stirring in the first phase. It is then dispersed with an aqueous solution of surfactants so that the weight ratio of dispersed substances to water is 3.5 to 17.5 : 1.0. This mixture is subjected to aging for 5 minutes to 70 hours after the addition of a nitrogenous base or only after the addition of an aqueous solution of surfactants. The resulting water/oil dispersion is converted in the second phase by dispersion with the addition of water, preferably heated to 40 to 80 °C, into an oil/water dispersion so that the weight ratio of dispersed substances to water is 1.0 to 3.2 : 1.0. The dispersion is optionally homogenized with additional additives, in particular defoamers, flow agents, additional drying agents, surfactants, viscosity and pH regulators. The product is optionally diluted with water to form an alkyd dispersion binder with a dry matter content of 35 to 55% by weight and a pH of 7.3 to 10.5.

Způsob přípravy alkydového disperzního pojivá má ve srovnání se známými postupy řadu předností. Tak především přítomná sušidla nebo jejich hlavní část jsou dispergována ve vodné fázi jako součást alkydů. Neztrácejí tak na své účinnosti a nesnižuje se reaktivita pojivá. Po neutralizaci alkydů dusíkatými bázemi se produkt podrobí zrání, kterým se dosáhne úplné tvorby solí. Tím se získá větší stabilita disperze při dlouhodobém skladování a výrazně se zlepší i ředitelnost vodou. Kromě toho použitě alkydy neobsahují, nebo pouze ve velmi malém množství, ve vodě rozpustná ani jiná organická rozpouštědla, jež při aplikaci jinak unikají do ovzduší.The method of preparing an alkyd dispersion binder has a number of advantages compared to known processes. In particular, the drying agents present or their main part are dispersed in the aqueous phase as part of the alkyds. They do not lose their effectiveness and the reactivity of the binder is not reduced. After neutralization of the alkyds with nitrogen bases, the product is subjected to maturation, which achieves complete salt formation. This results in greater stability of the dispersion during long-term storage and significantly improves the dilutability with water. In addition, the alkyds used do not contain, or only in very small amounts, water-soluble or other organic solvents, which otherwise escape into the air during application.

Základní filmotvornou složkou vodou ředitelného alkydového disperzního pojivá podle tohoto vynálezu jsou alkydy.The basic film-forming component of the water-dilutable alkyd dispersion binder according to this invention are alkyds.

Jsou to známé kondenzační produkty polyalkoholů (glycerolu, pentaerythritolu, trimethylolethanolu, trimethylólpropanolu) s polykarboxylovými kyselinami či jejich anhydridy (ftalanhydridem, tetrahydroftalanhydridem, kyselinou izoftalovou a adipovou, maleinanhydridem, trimellitanhydridem), modifikova3They are known condensation products of polyalcohols (glycerol, pentaerythritol, trimethylolethanol, trimethylolpropanol) with polycarboxylic acids or their anhydrides (phthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, isophthalic and adipic acid, maleic anhydride, trimellitic anhydride), modified

231 696 né přírodními oleji vysychavými (dřevným, lněným, oiticikovým, perillovým, ricinenovým, rybím, světlícovým), polovysychavými (sojovým, taliovým, slunečnicovým, bavlníkovým) i nevysychavými (kokosovým, olivovým, ricinovým, podzemnicovým) či jejich kyselinami, frakcionovanými kyselinami nebo i synthetickými kyselinami. Tyto modifikující složky tvoří acyklické monokarboxylové kyseliny obsahující 6 až 24 uhlíkových atomů· Olejová délka použitých alkydů se pohybuje v rozsahu 40 až 72 % hmot. Z hlediska stability disperzí alkydů je výhodné přidávat též aromatické monokařboxylové kyseliny, zejména kyselinu benzoovou a její deriváty (toluylovou, p-terc.butylbenzoovou, salicylovou)·231 696 natural drying oils (wood, linseed, oiticica, perilla, castor, fish, safflower), semi-drying (soybean, tallow, sunflower, cotton) and non-drying (coconut, olive, castor, peanut) or their acids, fractionated acids or even synthetic acids. These modifying components are acyclic monocarboxylic acids containing 6 to 24 carbon atoms. The oil length of the used alkyds ranges from 40 to 72% by weight. From the point of view of the stability of alkyd dispersions, it is advantageous to also add aromatic monocarboxylic acids, especially benzoic acid and its derivatives (toluic, p-tert.butylbenzoic, salicylic)

Uvedené alkydy o čísle kyselosti 5 až 30 mg KOH/g se neutralizují těkavými anorganickými a/nebo organickými dusíkatými bázemi. Nejčastěji se používá amoniaku, primárních, sekundárních a terciárních monoaminů nebo polyaminů, např· ethylaminu, diethylaminu, triethylaminu, tripropylaminu, monoethanolarainu, diethanolaminu, triethanolaminu a N-dimethylethanolaminu. Výhodný je přídavek terciárních, aminů, které za vyšší teploty nevytvářejí amidové vazby. Dusíkaté báze se přidávají obvykle v množství 1 až 6 % hmot. (počítáno na hmotnost alkydu), čímž vznikají ve vodě částečně dispergovatelné amonné nebo aminové soli alkydů.The above alkyds with an acid number of 5 to 30 mg KOH/g are neutralized with volatile inorganic and/or organic nitrogenous bases. Ammonia, primary, secondary and tertiary monoamines or polyamines are most often used, e.g. ethylamine, diethylamine, triethylamine, tripropylamine, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine and N-dimethylethanolamine. The addition of tertiary amines, which do not form amide bonds at higher temperatures, is preferred. Nitrogenous bases are usually added in an amount of 1 to 6% by weight (calculated on the weight of the alkyd), thereby forming partially water-dispersible ammonium or amine salts of alkyds.

Další součástí alkydového disperzního pojivá podle tohoto vynálezu jsou suaidla (sikativy), které katalyticky urychlují zasychání pojivá na vzduchu. V úvahu přicházejí nej Častěji soli dvojraocných kovů organických, kyselin s vyšší molekulovou hmotností. Jsou to zejména oktoáty, oleáty, rezináty a naf tenáty kobaltu, olova, manganu, zinku, zirkonu, vápníku a barya. Přidávají se v množství 0,02 až 0,6 % hmot·, počítáno jako obsahu kovu a vztaženo na hmotnost alkydu. Obvykle se používají ve formě roztoků směsí jmenovaných sušidel v xylenu nebo glykoletherech.Another component of the alkyd dispersion binder according to this invention are drying agents (siccatives), which catalytically accelerate the drying of the binder in air. The most commonly used are salts of divalent organic metals, acids with a higher molecular weight. These are in particular octoates, oleates, resinates and naphthenates of cobalt, lead, manganese, zinc, zirconium, calcium and barium. They are added in an amount of 0.02 to 0.6% by weight, calculated as the metal content and based on the weight of the alkyd. They are usually used in the form of solutions of mixtures of the aforementioned drying agents in xylene or glycol ethers.

231 696231,696

K dispergaci solí alkydů, sušidel a popřípadě dále uvedených aditiv se podle tohoto vynálezu přidávají tenzidy (povrchově aktivní látky, eraulgátory)· Používají se jako vodné roztoky v takovém množství, aby přídavek účinné látky (tenzidu) činil 0,1 až 5 % hmot., vztaženo na hmotnost alkydů. Vhodné jsou typy neionogenní, anionaktivní a kationaktivní. Mezi ně jmenovitě patří především alkylenoxidované (hlavně ethylenoxidované) alkylfenoly, acyklické vyšší monoalkoholy a monokařboxylové kyseliny, přírodní oleje, alkylaminy a další sloučeniny obsahující karboxylové, hydroxylové nebo aminové skupiny. Dále přicházejí v úvahu homopolymery a kopolyméry alkylenoxidů (ethylenoxidu a propylenoxidu), mýdla vyšších acyklických kyselin, sulfatované acyklické kyseliny, alkyl-, aryl- a alkylarylsulfonáty, sulfokarboxylové kyseliny, vodorózpustné soli monoesterů a diesterů kyseliny fosforečné a acyklických monoalkoholů, soli fluorovaných alkylkarboxylových a alkylsulfonových kyselin, fluorované alkylalkanoly a alkylaminy, popřípadě amoniové, sulfoniové i fosfoniové sloučeniny a další známé tenzidy. Tenzidy se používají jednotlivě nebo ve vzájemných směsích, které často vykazují silné synergické disperzní účinky.According to the invention, surfactants (surfactants, emulsifiers) are added to disperse the alkyd salts, drying agents and optionally the additives listed below. They are used as aqueous solutions in such an amount that the addition of the active substance (surfactant) amounts to 0.1 to 5% by weight, based on the weight of the alkyds. Suitable types are non-ionic, anionic and cationic. These include, in particular, alkylene-oxidized (mainly ethylene-oxidized) alkylphenols, acyclic higher monoalcohols and monocarboxylic acids, natural oils, alkylamines and other compounds containing carboxyl, hydroxyl or amino groups. Also suitable are homopolymers and copolymers of alkylene oxides (ethylene oxide and propylene oxide), soaps of higher acyclic acids, sulfated acyclic acids, alkyl, aryl and alkylarylsulfonates, sulfocarboxylic acids, water-soluble salts of monoesters and diesters of phosphoric acid and acyclic monoalcohols, salts of fluorinated alkylcarboxylic and alkylsulfonic acids, fluorinated alkylalkanols and alkylamines, or ammonium, sulfonium and phosphonium compounds and other known surfactants. The surfactants are used individually or in mixtures with each other, which often exhibit strong synergistic dispersion effects.

Mezi aditiva a další složky případně přidávané do alkydového disperzního pojivá patří odpěňovače (silikony, vyšší acyklické monoalkoholy, směsi esterů a uhlovodíků), regulátory viskozity (soli homopolyraerů a kopolymerů kyseliny (meth)akrylové, ethery celulózy, polyrinylalkohol, polyvinylpyrrolidon) a různé dodatkové přísady (již uvedené tenzidy, susidla a dusíkaté báze). Tyto látky příznivě ovlivňují a upravují konečné vlastnosti alkydového disperzního pojivá.Additives and other components possibly added to the alkyd dispersion binder include defoamers (silicones, higher acyclic monoalcohols, mixtures of esters and hydrocarbons), viscosity regulators (salts of homopolymers and copolymers of (meth)acrylic acid, cellulose ethers, poly(vinyl alcohol), polyvinylpyrrolidone) and various additional additives (the aforementioned surfactants, drying agents and nitrogen bases). These substances positively influence and modify the final properties of the alkyd dispersion binder.

Voda tvoří disperzní medium, ve kterém jsou v přítomnos4 ti tenzidů dispergovány sůl alkydů, sušidla a další přísady.Water forms a dispersion medium in which alkyd salts, drying agents and other additives are dispersed in the presence of surfactants.

K dispergaci je obvykle používána voda změkčená, demineralizováná nebo deionizovaná. Nemá obsahovat ionty vícemocných kovů, které jinak mohou s alkydy nebo i s tenzidy a dalšími přísadami vytvářet nerozpustné soli a způsobit tak koagulaci dis5Softened, demineralized or deionized water is usually used for dispersion. It should not contain polyvalent metal ions, which can otherwise form insoluble salts with alkyds or even surfactants and other additives and thus cause coagulation of the dispersion.

231 696 perze· Celkový obsah vody v alkydovém disperzním pojívu se pohybuje v rozmezí 45 až 65 % hmot·231,696 pers. The total water content in alkyd dispersion binder ranges from 45 to 65% by weight.

Předmět vynálezu je dále doložen příklady provedení, jež však jeho rozsah nikterak neomezují. Uvedené díly a procenta jsou uváděny jako jednotky hmotnostní.The invention is further illustrated by examples, which are not intended to limit its scope. The parts and percentages given are by weight.

Pro přípravu disperzí bylo použito složek s těmito parametry:Components with the following parameters were used to prepare the dispersions:

Alkyd A:Alkyd A:

lněnoolejový alkyd s olejovou délkou 65» číslem kyselosti 8 mg KOH/g a konzistencí 50 s (měřena jako 50% roztok v lako vém benzinu při 20 °C, pohárek s tryskou / 4 mm)Linseed oil alkyd with an oil length of 65», an acid number of 8 mg KOH/g and a consistency of 50 s (measured as a 50% solution in white spirit at 20 °C, cup with nozzle / 4 mm)

Alkyd B:Alkyd B:

lněno-sojový alkyd s olejovou délkou 60, číslem kyselosti 12 mg KOH/g a konzistencí 120 s (měřeno za stejných podmínek jako u alkydu A)linseed-soybean alkyd with an oil length of 60, an acid number of 12 mg KOH/g and a consistency of 120 s (measured under the same conditions as alkyd A)

Alkyd C:Alkyd C:

světlicový alkyd s olejovou délkou 55» číslem kyselosti 27 mg KOH/g, konzistencí 40 s (měřeno u 50% roztoku ve směsi lakový benzin : xylen - 90 : 10, pohárek s tryskou i 4 mm)safflower alkyd with an oil length of 55», an acid number of 27 mg KOH/g, a consistency of 40 s (measured at a 50% solution in a mixture of white spirit : xylene - 90 : 10, a cup with a 4 mm nozzle)

Alkyd D:Alkyd D:

sojový alkyd s olejovou délkou 45» číslem kyselosti 14 mg KOH/g a konzistencí 95 s /měřeno u* 50% roztoku v xylenu, pohárek s tryskou 6 4 mm)Soybean alkyd with an oil length of 45", an acid number of 14 mg KOH/g and a consistency of 95 s (measured at 50% solution in xylene, cup with nozzle 6 4 mm)

Naftenát kobaltnatý:Cobalt naphthenate:

xylenový roztok s obsahem 1 % Co jako kovu Naftenát olovnatý:xylene solution containing 1% Co as metal Lead naphthenate:

xylenový roztok s obsahem 6 % Pb jako kovu Oktoát vápenatý:xylene solution containing 6% Pb as metal Calcium octoate:

xylenový roztok s obsahem 3 % Ca jako kovuxylene solution containing 3% Ca as metal

Tenzid A 231 898 je tvořen směsí složek v zastoupení:Tenside A 231 898 is made up of a mixture of components in the following proportions:

- draselná sůl kyseliny N-ethyl-N- (heptadekafluoroktylhulfonyl aminooctové 1,0 %- potassium salt of N-ethyl-N-(heptadecafluorooctylsulfonylaminoacetic acid 1.0%

- sůl triethylaminu a technické směsi monoesterů a diesterů kyseliny fosforečné s triethoxyloveným laurylalkoholem 2,0 %- salt of triethylamine and technical mixtures of monoesters and diesters of phosphoric acid with triethoxylated lauryl alcohol 2.0%

- sůl triethylaminu a kopolymerů kyseliny methakrylové, ethylakrylátu a 2-hydroxyethylakrylátu 1,3 %- salt of triethylamine and copolymers of methacrylic acid, ethyl acrylate and 2-hydroxyethyl acrylate 1.3%

- demineralizovaná voda 95,7 %- demineralized water 95.7%

Tenzid B je tvořen směsí složek v zastoupení:Tenside B is made up of a mixture of components in the following proportions:

- amonná sůl nonylfenolethersulfátu 30,0 %- ammonium salt of nonylphenol ether sulfate 30.0%

- tetraethoxylováný nonylfenol 10,0 %- tetraethoxylated nonylphenol 10.0%

- demineralizovaná voda 60,0 %- demineralized water 60.0%

Odpěňovač A kopolymer methylchlorsilanu a oktaethoxylováného nonylfenoluDefoamer A copolymer of methylchlorosilane and octaethoxylated nonylphenol

Odpěňovač B je tvořen směsí složek o zastoupení:Defoamer B is made up of a mixture of components with the following composition:

- adukt triethanolaminu a propylénoxidu v poměru 1 : 90- adduct of triethanolamine and propylene oxide in a ratio of 1:90

- adukt 2-ethylhexanolu a propylénoxidu v poměru 1:4- adduct of 2-ethylhexanol and propylene oxide in a ratio of 1:4

- medicinální olej- medicinal oil

mol. mol. 80 80 mol· mol· 10 10 % % 10 10 % %

%%

Regulátor viskozity je tvořen směsí složek o zastoupení:The viscosity regulator is made up of a mixture of components with a representation of:

- sůl triethylaminu a kopolymerů kyseliny methakrylové, ethylakrylátu, styrenu a diallylftalátu 2,3 %- salt of triethylamine and copolymers of methacrylic acid, ethyl acrylate, styrene and diallyl phthalate 2.3%

- demineralizovaná voda 97,7 %- demineralized water 97.7%

Příklad 1 231 B9BExample 1 231 B9B

Do neutralizační nádoby opatřené topným pláštěm s přívodem nízkotlaké páry, zpětným chladičem a míchadlem se předloží 100 dílů alkydové pryskyřice A a vyhřeje se na 52 °C_eZ odměrky se připustí 1,7 dílu triethylaJuinu při zapojeném chlazení zpětného chladiče. Po napuštění se směs 30 minut homogenizuje a pak se odpustí do temperovaného zásobníku, kde se nechá při 52 °C po dobu 70 hodin zrát. Po této době se přetlačí do dispergační nádoby opatřené rychlodispergačním zařízením. Připustí se 4 díly naftenátu kobaltnatého a 5 dílů naftenátu olovnatého a zhomogenizuje se. Pak se přidá 10 dílů tenzidu B a při vysokých otáčkách (obvodová rychlost dissolverového míchadla je 30 m . s~^) po dobu 10 minut se disperguje. Vzniklá disperze typu voda/olej s poměrem dispegovaných látek k vodě 16,2 : 1,0 se přídavkem 46 dílů demineralizovaná vody 80 °C teplé převede za intenzivního míchání (obvodová rychlost míchadla je 25 m · s*^) na disperzi typu olej/voda s poměrem dispergovaných látek k vodě 3,1 S 1,0. Potom se přidá 0,5 dílu hmot. odpěňovače A a 0,8 dílu regulátoru viskozity a naředí se 24,2 díly demineralizovaná vody na sušinu 55 %· u odebraného vzorku se změří pH, které je při dodržení uváděných podmínek 7,3 až 7,6.100 parts of alkyd resin A are placed in a neutralization vessel equipped with a heating jacket with a low-pressure steam supply, a reflux condenser and a stirrer and heated to 52 °C _. 1.7 parts of triethylamine are added from a measuring cup with the reflux condenser cooling switched on. After addition, the mixture is homogenized for 30 minutes and then discharged into a temperature-controlled container, where it is left to mature at 52 °C for 70 hours. After this time, it is transferred to a dispersion vessel equipped with a rapid dispersion device. 4 parts of cobalt naphthenate and 5 parts of lead naphthenate are added and homogenized. Then 10 parts of surfactant B are added and dispersed at high speed (the peripheral speed of the dissolver stirrer is 30 m . s~^) for 10 minutes. The resulting water/oil dispersion with a ratio of dispersed substances to water of 16.2:1.0 is converted by adding 46 parts of demineralized water at 80 °C under intensive stirring (the peripheral speed of the stirrer is 25 m s*^) into an oil/water dispersion with a ratio of dispersed substances to water of 3.1:1.0. Then 0.5 parts by weight of defoamer A and 0.8 parts of viscosity regulator are added and 24.2 parts of demineralized water are diluted to a dry matter of 55%; the pH of the sample taken is measured, which is 7.3 to 7.6 under the specified conditions.

Připravené alkydové disperzní pojivo má hlavní podíl částic do 1 /um a největší částice, jichž je méně jak 10 %, mají velikost do 6 /um.The prepared alkyd dispersion binder has a major proportion of particles up to 1 µm and the largest particles, which are less than 10%, have a size up to 6 µm.

Připravená alkydová disperze je vhodným pojivém vodou ředitelných nátěrových hmot.The prepared alkyd dispersion is a suitable binder for water-based paints.

Příklad 2Example 2

Do neutralizační nádoby se předloží 100 dílů alkydové pryskyřice B a vyhřeje se na 55 °C. Připustí se 6 dílů tri8100 parts of alkyd resin B are placed in the neutralization vessel and heated to 55 °C. 6 parts of tri8 are added.

231 696 ethanolarainu a 20 minut se homogenizuje· Odpustí se do temperovaného zásobníku, kde se nechá při 95 °C po dobu 3 hodin zrát. Po této době se přetlačí do dispergační nádoby, připustí se 4 díly naftenátu kobaltnatého, 5 dílů naftenátu olovnatého a 2 díly oktoátu vápenatého. Po homogenizaci se připustí 30 dílů tenzidu A a směs se při vysokých otáčkách (obvodová rychlost míchadla je 35 m · s“^) 15 minut disperguje. Vzniklá disperze typu voda/olej s poměrem dispergovaných látek ku vodě 4,1 J 1,0 se přídavkem 35 dílů demineralizované vody 70 °C teplé převede za intenzivního míchání (obvodová rychlost míchadla je 25 m . s“^) na disperzi typu olej/voda s poměrem dispergovaných látek k vodě 1,9 í 1,0. Potom se přidá 1,0 díl odpěňovače B a naředí se 43,7 dílu deminěralizované vody na sušinu 48 %. Hodnota pH takto připraveného alkydového dispei'zního pojivá leží v rozeraezí 10,3 až 10,5, hlavní podíl částic má velikost pod 1 /um.a 5 % částic má pak velikost do 3 /um.231 696 ethanolamine and homogenized for 20 minutes. It is poured into a tempered container, where it is left to mature at 95 °C for 3 hours. After this time, it is transferred to a dispersion vessel, 4 parts of cobalt naphthenate, 5 parts of lead naphthenate and 2 parts of calcium octoate are added. After homogenization, 30 parts of surfactant A are added and the mixture is dispersed at high speed (the peripheral speed of the stirrer is 35 m s"^) for 15 minutes. The resulting water/oil dispersion with a ratio of dispersed substances to water of 4.1 J 1.0 is converted by adding 35 parts of demineralized water at 70 °C under intensive stirring (the peripheral speed of the stirrer is 25 m . s"^) into an oil/water dispersion with a ratio of dispersed substances to water of 1.9 í 1.0. Then 1.0 part of defoamer B is added and 43.7 parts of demineralized water are diluted to a dry matter of 48%. The pH value of the alkyd dispersion binder thus prepared is in the range of 10.3 to 10.5, the main proportion of particles has a size below 1 µm and 5% of the particles have a size of up to 3 µm.

* i* and

Příklad 3Example 3

Do neutralizační nádoby se předloží 100 dílů alkydové pryskyřice C a vyhřeje se na teplotu 60 °C. Za míchání se přidá 6 dílů naftenátu kobaltnatého a 8 dílů naftenátu olovnatého. Po promíchání se připustí 6 dílů triethylaminu a po homogenizaci se směs přepustí do temperovaného zásobníku k 1 hodinovému zrání. Po této době se přetlačí do dispergační nádoby, kde se k ní připustí 1^ dílů tenzidu B a 25 dílů demineralizované vody 42 °C teplé. Směs se při vysokých otáčkách (obvodová rychlost míchadla je 30 m . s^) disperguje po dobu 8 niinut. Vzniklá disperze typu voda/olej s poměrem dispergovaných látek k vodě 3,5 s 1,0 se přídavkem 80 dílů demineralizované vody přivede za intenzivního míchání (obvodová —1 rychlost míchadla je 20 m · s ) na disperzi typu olej/voda s poměrem dispergovaných látek k vodě 1,1 : 1,0. Po přídavku100 parts of alkyd resin C are placed in the neutralization vessel and heated to 60 °C. 6 parts of cobalt naphthenate and 8 parts of lead naphthenate are added while stirring. After mixing, 6 parts of triethylamine are added and, after homogenization, the mixture is transferred to a temperature-controlled container for 1 hour of maturation. After this time, it is transferred to a dispersion vessel, where 1^ parts of surfactant B and 25 parts of demineralized water at 42 °C are added. The mixture is dispersed at high speed (the peripheral speed of the stirrer is 30 m . s^) for 8 minutes. The resulting water/oil dispersion with a ratio of dispersed substances to water of 3.5 to 1.0 is brought to an oil/water dispersion with an ratio of dispersed substances to water of 1.1 to 1.0 by adding 80 parts of demineralized water under intensive stirring (the peripheral speed of the stirrer is 20 m s). After the addition

1,1 dílu odpěňovače B se naředí přídavkem 30 dílů deminerali91.1 parts of defoamer B are diluted by adding 30 parts of deminerali9

231 696 zované vody na sušinu 42 % a přídavkem 1 dílu 26% vodného roztoku amoniaku se upraví pH na hodnotu 8,6 až 8,9· Hlavní podíl částic takto připraveného alkydového disperzního pojivá má velikost pod 1,5 /um. Největší částice, jichž je méně jak 7 $ mají velikost do 6 /um.231 696 of distilled water to dry matter 42% and by adding 1 part of 26% aqueous ammonia solution the pH is adjusted to a value of 8.6 to 8.9. The main proportion of particles of the alkyd dispersion binder prepared in this way has a size below 1.5 µm. The largest particles, which are less than 7 µm, have a size of up to 6 µm.

Příklad 4Example 4

Do dispeřgační nádoby se napustí 100 dílů alkydové pryskyřice D vyhřáté na 85 °C a za míchání se připustí 3,6 dílu tripropylaminu a 1,2 dílu triethanolaminu. Důkladně se během 15 minut zhomogenizuje, načež se přidá 5 dílů naftenátu kobaltnatého a 6 dílu naftenátu olovnatého a po rozmíchání pak 10 dílů tenzidů A. Směs se po 5 minutách zrání disperguje při vysokých otáčkách (obvodová rychlost míchadla je 35 m · s ) po dobu 20 minut. Vzniklá disperze typu voda/ olej s poměrem dispergovaných látek k vodě 12,1 : 1,0 se přídavkem 75 dílů demineralizované vody 92 °C teplé převede za intenzivného míchání (obvodová rychlost míchadla je 25 m . s~¹') na disperzi typu olej/voda s poměrem dispergovaných látek k vodě 1,4 : 1,0. Potom se přidá 0,8 dílu odpěňovaČe A, 16 dílů regulátoru viskozity a naředí se 87 díly demineralizované vody na sušinu 35 %· Připravené alkydové disperzní pojivo má hodnotu pH 9,4 až 9,6, hlavní podíl částic má velikost pod 1 yum a největší částice, jichž je méně jak 10 %, mají velikost do 4 /um100 parts of alkyd resin D heated to 85 °C are charged into the dispersion vessel and 3.6 parts of tripropylamine and 1.2 parts of triethanolamine are added while stirring. It is thoroughly homogenized within 15 minutes, after which 5 parts of cobalt naphthenate and 6 parts of lead naphthenate are added and, after stirring, 10 parts of surfactants A. After 5 minutes of maturation, the mixture is dispersed at high speed (the peripheral speed of the stirrer is 35 m s) for 20 minutes. The resulting water/oil dispersion with a dispersed substance to water ratio of 12.1:1.0 is converted by adding 75 parts of demineralized water at 92°C under intensive stirring (the peripheral speed of the stirrer is 25 m.s~ ¹ ') into an oil/water dispersion with a dispersed substance to water ratio of 1.4:1.0. Then 0.8 parts of defoamer A, 16 parts of viscosity regulator are added and 87 parts of demineralized water are diluted to a dry matter of 35%. The prepared alkyd dispersion binder has a pH value of 9.4 to 9.6, the main proportion of particles has a size below 1 μm and the largest particles, which are less than 10%, have a size of up to 4 μm.

Claims

A process for preparing an alkyd dispersion binder by homogenizing and dispersing modified alkyds, nitrogen base, desiccants, surfactants and other components in water, characterized in that in the first stage the modified alkyd having an acid number of 5 to 30 mg KOH / g is heated to 50 to 95 ° C is brought into contact with an ammonia and / or alkylamine-type nitrogen base and desiccants by stirring, and then dispersed with an aqueous surfactant solution such that the weight ratio of dispersed substances and water is 3.5 to 17.5: 1.0. the mixture is aged for 5 minutes to 70 hours after addition of the nitrogenous base or after the addition of an aqueous surfactant solution, the resulting water / oil dispersion being converted into a dispersion in a second phase by dispersion with addition of water, preferably heated to 40-80 ° C of the oil / water type so that the weight ratio of dispersed substances and water is 1.0 to 3.2 [mu] 1.0 and the dispersion is optionally homogenized with additional additives, in particular with defoamers, leveling agents, additional desiccants, surfactants, viscosity and pH regulators, whereupon the product is optionally diluted with water to form an alkyd dispersion binder having a dry weight of 35 to 55% by weight and a pH of 7.3 to 10.5 ·

Printed by Moravian Printing Works,