CS230514B1 - Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu - Google Patents
Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu Download PDFInfo
- Publication number
- CS230514B1 CS230514B1 CS367782A CS367782A CS230514B1 CS 230514 B1 CS230514 B1 CS 230514B1 CS 367782 A CS367782 A CS 367782A CS 367782 A CS367782 A CS 367782A CS 230514 B1 CS230514 B1 CS 230514B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- section
- crystal
- ampoule
- crystals
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 239000003708 ampul Substances 0.000 title claims description 10
- 229960003671 mercuric iodide Drugs 0.000 title claims description 7
- YFDLHELOZYVNJE-UHFFFAOYSA-L mercury diiodide Chemical compound I[Hg]I YFDLHELOZYVNJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 7
- QKEOZZYXWAIQFO-UHFFFAOYSA-M mercury(1+);iodide Chemical compound [Hg]I QKEOZZYXWAIQFO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 5
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims 1
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- PRZLIHOGWOTIQA-UHFFFAOYSA-N mercury(i) iodide Chemical compound I1=[Hg]2I=[Hg]21 PRZLIHOGWOTIQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000005865 ionizing radiation Effects 0.000 description 4
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-tetrazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=NNN=N1 MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000012364 cultivation method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu pěstování krystalů jodidu rtutnatého zadaného tvaru a ampule k provádění tohoto způsobu.
V souvislosti s rostoucím využitím jaderné energie stoupá i význam detektorů ionizují čího záření, které nalézají stále širší uplatnění v otázkách bezpečnosti práce a ochrany životního prostředí. Nároky na technické parametry detekčních materiálů se neustále zvyšují a používané materiály a přístroje stále rychleji zastarávají. Jednu z nejdůležitějších skupin detektorů tvoří v současné době krystalové detektory, a to zejména detektory scintilační a vodivostní. U scintilačních detektorů vzniká působením ionizujícího záření luminiscence, u vodivostního typu dochází ke změně vodivosti daného materiálu působením ionizu jícího záření.
Z detekčních krystalů vodivostního typu jsou v současné době předmětem největšího zájmu germánium, křemík, telurid kadmia a nízkoteplotní, to je tetragonální modifikace jodidu rtutnatého. Přes některé výhody germánia a křemíku převládá pro většinu technických aplikací základní společné nevýhoda obou těchto materiálů spojené s nutností jejich chlazení. Ostatní uvedené materiály tuto nevýhodu nemají. Nejzajímavější z nich je jodid rtutnatý, který díky vysokým atomovým číslům své kationtové a aniontové složky, v důsledku povahy vazeb v krystalové mřížce a vlivem dalších činitelů, vykazuje ve své nízkoteplotní, to je tetragonální modifikaci, fyzikální vlastnosti, které ho činí z hlediska detekce ioni zujícího zářeni ze všech známých materiálů nejperspektivnější.
Jakost detekčních elementů vyrobených z krystalů jodidu rtutnatého je však značně kolísavé, a proto i nadále je dávána přednost detekčním elementům z teluridu kadmia a jiných materiálů s horšími,, avšak lépe reprodukovatelnými funkčními vlastnostmi.
Systematickým studiem uvedeného problému bylo zjištěno, že příčinou kolísavé jakosti, respektive ěpatné reprodukovatelnosti technických parametrů krystalů a detekčních elementů z jodidu rtutnatého je nevhodný způsob jejich přípravy. Během dosavadního způsobu pěstování jodidu rtutnatého a během úpravy vypěstovaného krystalu na detekční elementy dochází k jejich krystalografickému, fyzikálnímu a chemickému narušování, která se projevuje zejména degradací jakosti funkčních ploch detektoru určených pro nanesení nebo připojení elektrod. Následkem toho dochází ke zhoršování jakosti daného detekčního elementu a jeho technické parametry nejsou dobře reprodukovatelné. Dalším ověřováním bylo zjištěno, že jakost krystalů jodidu rtutnatého vypěstovaných z roztoku, není pro detekční účely vyhovující .a že pro uvedené aplikace přicházejí v úvahu pouze způsoby pěstování těchto krystalů z plynné fáze.
Krystaly jodidu rtutnatého jsou pěstovány z plynné fáze buá ve formě velkých objemo-:· * vých krystalů, které je třeba opracovat na destičkové funkční elementy menších rozměrů, nebo ve formě spontánně vzniklých malých a tenkých destiček, jejichž větší plochy, k nimž jsou pak připojeny elektrody, jsou vždy jen krystalografickými plochami (001) a jsou kolmé J na krystalogryfickou osu C. Hlavní nevýhodou velkých objemových krystalů jodidu rtutnatého je nutnost, jejich opracování, během něhož dochází k degradaci technických parametrů vzniklých detekčních elementů. Nevýhodou spontánně vzniklých tetragonélních destiček je hlavně nemožnost zvětšovat jejich čelní plochy, nezávisle na jejich tlouštce a nemožnost zadání jiné, než spontánně vznikající krystalografické orientace. Pro řadu aplikací je výhodnější, když čelní plochý detekčních elementů, k nimž jsou připojeny elektrody, mají jinou krystalografickou orientaci než (001), například (100) nebo (110) a je mnohem výhodnější, když jsou se směrem hlavní krystalografické osy C rovnoběžné, nebo zaujímají s ní zadaný šikmý směr, například úhel 45°.
Další zjištěnou nevýhodou při pěstování krystalů jodidu rtutnatého z plynné fáze je nemožnost vytváření stejnosměrného a zadaného ostrého teplotního gradientu na ploše růstu krystalů, to je na rozhraní krystalové a plynné fáze. U dosavadních způsobů pěstování objemových nebo spontánních krystalů jodidu rtutnatého nelze též zabránit turbulentnímu nebo jinak nepravidelnému proudění plynné fáze v okolí plochy růstu krystalu, jež vede k fluktuacím teploty na rostoucí ploše krystalu a je jednou z dalších příčin snížené jakosti detekčního elementu.
Z provedeného rozboru je zřejmé, že detekční elementy z jodidu rtutnatého reprodukovatelné a špičkové jakosti lze získat jedině z monokrystalů vypěstovaných přímo v zadaném tvaru, rozměrech a krystalografické orientaci, které nevyžaduji následné mechanické opracování funkčních ploch.
Tyto požadavky splňuje a uvedené nedostatky odstraňuje způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého z plynné fáze a ampule k provádění tohoto způsobu podle vynálezu. Podstatou .
vynálezu, že vlastní růst krystalů jodidu rtutnatého, které se pěstují s výhodou na krystalograficky orientovaných zárodcích, které rostou ve směrech (001), (100) nebo (110) a odchylkou plus 45° nebo 45° minus a růst je řízen posuvem úseku s gradientem rovným rozdílu 4 teplot Tg a T^ rychlostí 0,1 až 5 mm za hodinu, přitom výchozí surovina se nachází v oblasti s teplotou T0 rovnou 106 °C až 126 °C a rostoucí krystal se nachází v oblasti s teplotou rovnou 85 °C až 125 °C. Ampule pro pěstování krystalů jodidu rtutnatého podle tohoto způsobu je tvořena ze tří úseků, z prvního úseku pro krystalový zárodek, který má tvar jehlanu nebo kužele s obdélníkovým, případně elipsovitým průřezem, který může být ještě seškrcen, z druhého úseku pro pěstovaný monokrystal, který má tvar hranolu, přičemž poměr jeho tlouštky a šířky je 1 až 200 a délka úseku je 3 až 200 mm a ze třetího úseku pro výchozí surovinu, který má tvar válcový, hranolovitý nebo kulový, přitom vnitřní stěna ampule je případně opatřena grafitovou nebo teflonovou nebo silikonovou vrstvou.
Pro vlastní způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého podle vynálezu je charakteristický ostrý gradient teploty na rozhraní plynné a krystalické fáze. Teplotní průběh po délce
2305H katalyzátoru je charakterizován dvěma, prakticky teplotně bezgradientovými oblastmi, kde v úseku bezgradientové oblasti nižěí teploty se nachází vypěstovaná část krystalu, v úseku bezgradientové oblasti vySSí teploty je umístěna Výchozí surovina a v úseku gradientu teploty se nachází fronta krystalizace, Ampule pro pěstování krystalů podle uvedeného způsobu může být skleněná, teflonové nebo křemenná a z hlediska vynálezu je nejpodstatnější geometrické řešení druhého úseku této ampule. Tento úsek vymezuje zadaný geometrický tvar pro pěstovaný krystal s ohledem na tvar budoucího detekčního elementu. Jeho tvar odpovídá poměru tloušťky a šířky budoucího detekčního elementu a jeho délka odpovídá minimálně délce budoucího detekčního elementu.
Na přiloženém obrázku je znázorněno uspořádání ampule podle vynálezu. Úsek J. pro krystalový zárodek mé tvar jehlanu s elipsovitým průřezem a je v místě 1 seškrcen. Úsek 2 pro pěstovaný monokrystal vymezuje geometrický tvar hranolu pro pěstovaný krystal, přičemž poměr tloušťky a šířky je 1 až 200 a délka úseku 2 odpovídá minimálně délce budoucího detekčního elementu.
Úseky 1 a í vyznačují část ampule, ve které narůstá pěstovaný krystal jočidu rtuťnatého zadaného tvaru, rozměrů a případně i zadané krystalografické orientace. Úsek i vyznačuje část ampule s krystalografickým zárodkem tvořeným samovolně v zadaném gradientu teplota Ta - Tb nebo vloženým krystalovým zárodkem zadané krystalografické orientace (001) plus, minus 90°. V některých případech jé výhodné, aby úsek 1 byl seškrcen, jak ukazuje místo A, z důvodu eliminování parazitních krystalických zárodků. Z hlediska vynálezu je podstatné geometrické řešení úseku 2· Úsek 2 vymezuje pro rostoucí krystal zadaný geometrický tvar, to je zajišťuje žádoucí poměr tloušťky, šířky a délky budoucího detekčního elementu a současně zamezuje turbulenci plynné fáze na fázovém rozhraní růstu krystalu. Délka úseku £ odpovídá minimálně ječné délce budoucího detekčního elementu, pro většinu případů je však výhodnější, když tato délka odpovídá nejméně dvojnásobku délky budoucího detekčního elementu. Geometrický tvar úseku J pro výchozí surovinu, není již z hlediska vynálezu tak významný, může být třeba válcového tvaru, jako je běžné u jiných způsobu pěstování krystalů z plyn né fáze.
Příklad provedení:
Ve skleněné evakuované nebo teflonové ampuli ve tvaru podle přiloženého obrázku, kde úsek £ byl dlouhý 10 mm, úsek byl dlouhý 50 až 100 mm, široký 15 až 40 mm a vymezoval pro krystal tlouštku 1 až 5 mm, byla v úseku J umístěna surovina - jodid rtuťnatý. Ampule byla umístěna do krystalizátoru, který zajišťoval v úseku J teplotu 106 až 126 °C a v úseku 1 teplotu 85 až 1 25 °C a který umožňoval posuv rozdílu teplot od úseku J. směrem k úseku J rychlostí 0,1 až 5 mm za hodinu. V úseku i byl buň předem umístěný krystalový zárodek z jodidu rtuťnatého nebo se v úseku 1 vytvořil tento zárodek samovolně během průchodu rozdílu teplot Ta a Tb> Jakmile krystal jodidu rtuťnatého v úseku 2 dosáhl délky 5 až 100 mra, byl krystalizační proces zastaven postupným ochlazením celého objemu ampule na pokojovou teplotu. Vypěstovaný krystal pak byl z ampule vyjmut, buě odleptáním skleněné ampule, nebo vyjmutím po jejím otevření. V některých případech bylo výhodné, když vnitřní povrch ampule byl pokryt tenkou vrstvou pyroliticky vytvořeného grafitu nebo teflonu. Uvedeným způsobem vyrobený krystal jodidu rtuťnatého byl přímo použit k výrobě elementu pro detekci ionizujícího záření a ukázalo se, že příslušný detektor vykazuje reprodukovatelně vždy lepší technické vlastností, než detektory připravené buě z jiných monokrystalů, nebo z monokrystalů jodidu rtuťnatého vyrobeného jiným způsobem.
Claims (2)
1. Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého z plynné fáze, kdy se výchozí surovina nachází v oblasti s teplotou Ta rovnou 106 až 126 °C a rostoucí krystal se nachází v oblasti s teplotou Tb rovnou 85 až 125 °G, vyznačený tím, že vlastní růst krystalů jodidu rtuínatého, které se pěstuji s výhodou na krystalograficky orientovaných zárodcích, které rostou ve směrech (001), (100) nebo (1,0) s odchylkou plus 45° nebo minus 45° a růst je řízen posuvem úseku s gradientem rovným rozdílu teplot T0 a T^ rychlostí 0,1 až 5 mm za hodinu.
2. Ampule pro pěstování krystalů jodidu rtutnatého podle způsobu podle_hodu 1 tvořená skleněnou, křemennou nebo teflonovou ampulí, vyznačená tím, že je tvořena ze tří úseků, z úseku (1) pro krystalový zárodek, který má tvar jehlanu nebo kužele s obdélníkovým, případně elipsovitým průřezem a je případně jeětě v místě (4) seškrcen, z úseku (2) pro pěstovaný monokrystal, který má tvar hranolu, přičemž poměr jeho tlouštky a Šířky je 1 až 200 a délka úseku (2) pro pěstovaný monokrystal je 3 až 200 mm a z úseku (3) pro výchozí surovinu, který má tvar válcový, hranolovitý nebo kulový, přitom vnitřní stěna ampule je případně opatřena grafitovou nebo silikonovou vrstvou.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS367782A CS230514B1 (cs) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS367782A CS230514B1 (cs) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230514B1 true CS230514B1 (cs) | 1984-08-13 |
Family
ID=5377532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS367782A CS230514B1 (cs) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230514B1 (cs) |
-
1982
- 1982-05-19 CS CS367782A patent/CS230514B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brice et al. | Crystal growth | |
| Glen et al. | The growth and deformation of ice crystals | |
| Feigelson | The relevance of small molecule crystal growth theories and techniques to the growth of biological macromolecules | |
| US4578146A (en) | Process for growing a large single crystal from multiple seed crystals | |
| US7537659B2 (en) | Method of obtaining a CdTe or CdZnTe single crystal and the single crystal thus obtained | |
| CS230514B1 (cs) | Způsob pěstování krystalů jodidu rtutnatého a ampule k provádění tohoto způsobu | |
| Roy et al. | Crystal growth of metastable phases | |
| Murthy et al. | Growth of nearly perfect LiNbO3 single crystals | |
| Malek et al. | The effect of growth rate on the defect structure and dielectric properties of tgs single crystals | |
| Gadkari | Advances of the Vertical Directional Solidification Technique for the Growth of High Quality InSb Bulk Crystals | |
| Ivleva et al. | The growth of multicomponent oxide single crystals by stepanov's technique | |
| Guseinov et al. | Structure and growth peculiarities of Tl1bSe1bTlInSe2 | |
| JP2721708B2 (ja) | 結晶製造用るつぼ | |
| Cadoret | α-Mercuric iodide crystal growth by physical vapour transport | |
| Dev | Parameters of growth by the flow method of ZnS crystals | |
| Lilov | Study of the evaporation mechanism in silicon carbide crystals growth from vapour phase | |
| Szeles et al. | Advances in the high-pressure crystal growth technology of semi-insulating CdZnTe for radiation detector applications | |
| Kaplunov et al. | Structural defects in germanium single crystals. | |
| Rao et al. | Oriented Impurity Precipitates in Single Crystals of Sodium Chloride‐Barium Chloride | |
| Kuroda et al. | Wide silicon ribbon crystals | |
| Dvoryankin et al. | X-ray detectors based on CdZnTe crystals grown from the vapor phase | |
| Herro et al. | Effective increase of single-crystalline yield during PVT growth of SiC by tailoring of radial temperature gradient | |
| Burley | Ice nucleation by photolyzed silver iodide | |
| Bowman | A Nomogram for Computing A+ jb/a+ jd and a Nomogram for Computing A+ jb/a+ jd | |
| Mololkin et al. | Investigations of the Growth Processes of Bismuth-Germanate Crystals (Bi12GeO20) from the Melt using the X-Ray Diffraction Characteristics of Natural Lateral Faces |