CS230291B1 - Method of determining water contents in blowing agents - Google Patents
Method of determining water contents in blowing agents Download PDFInfo
- Publication number
- CS230291B1 CS230291B1 CS862282A CS862282A CS230291B1 CS 230291 B1 CS230291 B1 CS 230291B1 CS 862282 A CS862282 A CS 862282A CS 862282 A CS862282 A CS 862282A CS 230291 B1 CS230291 B1 CS 230291B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- water
- blowing agent
- methanol
- blowing agents
- minutes
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 26
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 5
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N Dinitrosopentamethylenetetramine Chemical compound C1N2CN(N=O)CN1CN(N=O)C2 MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- ZYBWTEQKHIADDQ-UHFFFAOYSA-N ethanol;methanol Chemical compound OC.CCO ZYBWTEQKHIADDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
9 ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 230291 (11) (M) (22) Přihlášené 01 12 82(21) (PV 8622-82) (40) Zverejnené 25 11 B3 (51) Int. Cl.5 G 01 N 31/16 C 07 D 257/02 OftAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 15 10 86 (75)
Autor vynálezu ZEMANOVÁ EVA ing., MICHALOVCE, PAJONKOVÁ IRENA,BABČÁKOVÁ OLGA, ŠVANCAROVÁ MÁRIA, STRÁŽSKE (54) Sposob stanovení a vody v nadávadle
I
Vynález sa týká stanovenia vody v nadú-vadle na báze l,5-endometylén-3,7-dinitrózo--1,3,5,7-tetraazacyklooktánu Fischerovou me-tódůu.
Obsah vody v nadúvadlách na báze 1,5--endametylén-3,7-dinltrózo-l,3,5,7-tetraaza-cyklooktánu je jedným z kvalitatívnych zna-kov týchto kompozici!. Význam tohto kva-litatívneho znaku je zvýrazněný najma prikompozíciach, v ktorých voda figuruje akoflegmatizant, nakolko tu jestvuje najvyššiazávislost užitkových vlastností nadúvadla naobsahu vody v ňom. l,5-Endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-te-traazacyklooktán, ako typická N-Mannicho-va báza, vykazuje poměrně vysokú reaktivi- « tu. Táto jeho vlastnost limituje aj možnosti stanovenia obsahu vody vo výrobkoch najeho báze. Sušenie pri teploto do 100 °C sai používá len pri technickéj substancii (t. j. gravimetrické stanovenie vody). V případekompozícií na báze l,5-endometylén-3,7-di-nítrózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu však tá-to klasická a časovo náročná metodu už nieje možné použit. Tu sa potom aplikuje sta-novenie vody pomocou azeotropickej des-tilácie s organickým rozpásťadlom o teplo-tě varu do 80 °G (napr. lékárenský benzín).Avšak i táto metoda je časovo náročná a je zatiažená značným požiarným rizikom. 1
Uvedené a iné nedostatky odstraňuj© po-stup podlá tohto vynálezu, podlá ktorého sana vzorku nadávadla posobí organickým vo-dorozpustným alkůholom, s výhodou meta-nolom, v množstve 10 až 50 objem, dielovrozpášťadla na 1 hmot. dlel nadávacej zme-si, za rovnoměrného miešania po dobu 5až 60 minát pri teplóte 0 až 35 °C s na-sledujácim ódseparovaním pevných podie-lov z rezultujácej suspenzie sedimentácioua/alebo filtráclou a stanovením obsahu vo-dy v kvapalnom podieli Fischerovou meto-dou. Výhodou postupu podlá tohto vynálezu jerelativné rýchle stanovenie obsahu vody vnadávacej zrnesi na báze široko rozšířené-ho stanovenia vody podlá Fischera, čo či-ní postup podlá tohto vynálezu snadno do-stupným. Postupom podlá tohto vynálezu jemožné stanovit obsah vody v nadávacíchzmesiach, ktoré obsahujá zložky s vysokouafinitou ku vodo (napr. vodonerozpustnémočovinoformaldehydové kondenzáty o mó-lovom pomere močoviny ku formaldehydu1 : 0,8 až 1 : 1) alebo aktivátory rozkladul,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktámu, pri ktorých stanovenie a-zeotropickou destiláciou nedává reálne vý-sledky a aplikácia stanovenia sušením je pre- 230291 230291 3 dovšetkým z bezpečnost něho hl'adiska ne-možná. Z vodorozpustných organických rozpúšťa-diel sa ako najlepší osvědčil metylalkohol.l,5-E.ndomotylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktán, ktorý sa v ňom při stanove-ní rozpustí, výsledky analýzy neovplyvní. Nastanovenie nemá tiež výraznější vplyv mier-ny zákal metanolu po realizovanom odse-parovaní pevných podielov suspenzie na-dúvadla sedimentáciou.
Postup podlá tohto vynálezu nebol do-posial popísaný a je dokumentovaný na-sledujúcimi príkladmi, ktoré však v žiad-nom případe nevylučujú možná variabilitupostupu. Příklad 1
Do vopred zváženej zábrusovej Erlen-mayerovej baňky, opatrenej elektromagne-tickým miešadlom, je předložených 50 mlmetanolu s obsahom vody 0,03 % hmot. Pozvážení baňky s metanolom je do jej inten-zívně miešaného obsahu vnesených 1,5 až 2,5 g nadúvadla. Po 10 minútovom miešaníje obsah baňky ponechaný v kl'ude, kýmsa roztok nad sedimentovanými komponen-tami nadúvadla výrazné nevyčerí (trvá 25až 35 minut — max. doba extrakcie je teda45 minutJ. Potom je injekčnou striekačkouodobratých cca 2 ml roztoku (extraktu].Diferenčně odvážený extrakt je přidaný dovytitrovaného metanolu v aparatúre pre sta-novenie vody podlá Fischera a titrovanýFischerovým činidlom do bodu ekvivalen-cie. Třeba zdůraznit', že všetky váženia vrámci tohto stanovenia: sú/. realizované' sprěsiipsťou ma štyri·· desetinné" miesta.
Obsah vody. v nadúyadle je 'potom počíta-ný pomocou vztahov:.: ' ' :... .·. ····
Obsah vody v % hmot. 4 Π/ 1, 4. .5 GMeOH · (K-P) % hmot. vody = —---- Ά K _ f S . 100 — návažok extraktu v mg ___f , S . 100__"S*"" ' návažok rozpúšťadla v mg kde f je faktor Fischerovho činidla S je spotřeba Fischerovho činidla GMeOH je hmotnost předloženého metano-lu K je obsah (% hmot.) vody v extrakte A je návažok nadúvadla V masledujúcom je prezentovaný výsle-dok analýzy nadúvacej zmesi laboratorněpripravenej, obsahujúcej (°/o hmot.] 64,8 %l,5-endometylén-3,7-dinltrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánu, 17 % hmot. vodonerozpust-ného močovinoformaldehydového konden-zátu, 1,3 % aktivátoru dezodorácle a 16,9pere. vody. Na táto vzorku je působené vzmysle hoře uvedeného postupu metanolomo teplote 23,8 °C. Pre porovnanie je reali-zované stanovenie vody azeotropickou des-tiláciou pomocou lékárenského benzínu astanovenie (extrakcia) pomocou etylalko-holu s obsahom vody 0,07 % hmot. a o, tep-lotě 20,6 °C, ktorým je v hoře uvedeinompostupe nahradený metanol. Rozptyl vý-sledkových hodnot pri aplikácii etylaiko-holu může byť sposobený rozpuštěným 1,5--e.ndometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetra-azacyklooktánom, pre ktorý je uvedený al-kohol jodným z najlepších rozpuštadiel. Zís-kané výsledky obsahuje tabulka: ',· ...Podlá tohto vynálezu Azeotropickou destiláciou .metanol etanol ' ···.'· ' ' 16,84 ' 15,76 14,5 < 16,56 ' 17,01 15,0 ' ' '16.82 ·'··.· · 16,43 14,5 16,94 16,19 16,94 15,98 16,67 17,23 P r í k 1 a d 2
Rovmakým postupom ako v příklade 1,len s návažkom 0,5 g nadúvadla a 15 mlmetanolu o obsahu 0,11 % hmot. vody ao teplote 17,6 °C je tromi pracovníčkami re-alizované stanovenie obsahu vody v ko-merčnej nadúvacej zmesi na podobnej bá- ze, ako bola analyzovaná zmes z příkladu1. Pri tomto stanovení je vzorka extraktuodoberaná injekčnou striekačkou, opatře-nou skleněným filtrom, ihned' po 10 minu-tách miešania (filter obsahuje náplň jem-noj sklenenej vaty]. Výsledky prezentujeprehlad ( % hmot.):
Claims (1)
- 230291 13,66 13,59 13,96 13,23 13,62 14,00 13,76 13,84 13,71 PREDMET SpQsob stanovenia vody v nadúvadle nabáze l,5-e!ndometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7--tetraazacyklooktánu metodou podlá Fische-ra, vyznačujúci sa tým, že sa na návažoknadúvadla působí vodorozpustným nižším al-koholom s 1 až 5 atómami uhlíka, s výho-dou metylalkoholom, v množstve 10 až 50objemových dielov, s výhodou v množstve VYNALEZU 20 až 33,3 objemových dielov alkoholu na1 hmot. diel nadúvadla po dobu 5 až 60 mi-nút, s výhodou po dobu 10 až 45 minut, priteplote 0 až 35 °C, s výhodou pri teplote17,6 až 23,8 °C s nasledujúcim odseparova-ním pevných podielov z rezultujúcej sus-penzie sedimentáciou a/alebo filtráciou avytitrovaním vody v kvapalných podieloch.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862282A CS230291B1 (en) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Method of determining water contents in blowing agents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862282A CS230291B1 (en) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Method of determining water contents in blowing agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS230291B1 true CS230291B1 (en) | 1984-08-13 |
Family
ID=5437040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS862282A CS230291B1 (en) | 1982-12-01 | 1982-12-01 | Method of determining water contents in blowing agents |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS230291B1 (cs) |
-
1982
- 1982-12-01 CS CS862282A patent/CS230291B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pobiner | Determination of hydroperoxides in hydrocarbon by conversion to hydrogen peroxide and measurement by titanium complexing | |
| Brown et al. | The absorptiometric determination of polyethyleneglycol mono-oleate | |
| Fall | Detergent action of soaps | |
| US3446599A (en) | Method and composition for the detection of urobilinogen in fluids | |
| CS230291B1 (en) | Method of determining water contents in blowing agents | |
| Swann et al. | Rapid colorimetric method for nitrates | |
| TAMAT et al. | Determination of the concentration of complex boronated compounds in biological tissues by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| GB1500850A (en) | Determination of biocides in liquids | |
| Hughes et al. | Quantitative Estimation of Furfural at 0° C. with Bromine | |
| Roberts et al. | 226. Anhydrous hydrolysis in dimethyl sulphoxide | |
| Bevington | 234. The reaction between diphenylpicrylhydrazyl and 2-cyano-2-propyl radicals | |
| Rao et al. | Decomposition procedure with aqua regia and hydrofluoric acid at room temperature for the spectrophotometric determination of phosphorus in rocks and minerals | |
| Gemmel | Fluorine in New Zealand soils | |
| Grad et al. | Determination of mole ratio of urea to formaldehyde | |
| Roberts et al. | The determination of small amounts of cyanide in the presence of ferrocyanide by distillation under reduced pressure | |
| CN115652693A (zh) | 一种净味环保内衬纸及其生产工艺 | |
| RU2018122C1 (ru) | Способ определения оксиэтилированных алкилфенолов в синтетических моющих средствах, содержащих глицерин | |
| Caley | The detection and estimation of small amounts of lithium | |
| Prakash et al. | Studies in blue perchromic acid: Part I—Kinetics of the Decomposition of the blue perchromic acid in various organic media | |
| Ludlam | Thin-layer chromatography of simple urea-formaldehyde-methanol reaction products. Part II. Quantitative aspects | |
| Engelbrecht et al. | Rapid Determination of Nitrate Nitrogen in Presence of Ammonia and Urea | |
| Roberts Jr | Determination of Free Carbon in Rubber. The Cresol Method | |
| Suzuki et al. | Determination of traces of lead and copper in foods by electrothermal atomic absorption spectrometry with metal atomizer | |
| Baskerville et al. | The Chlorides of Carbon as Solvents, I: Carbon Tetrachloride. | |
| Boss et al. | Observations on the Rare Earths. XXVI. The Purification and Atomic Weight of Erbium |