CS229726B1 - Sposob kvalitatívnéj a Kvantitativnéj analýzy zmesi halogenovaných metalokarbonátov - Google Patents

Description

1 229 726

Vynález sa týká spósobu kvalitatívnej a kvantitatívnejanalýzy zmesi halogenovaných metalokarbonátov.

Sposob kvalitativně;} a kvantitativné;} analýzy zmesi ha-logén-raetalokarbonátov doposial nie je spolahlivo vyriešený.Používané chromát©grafické a spektrálné metody majú mnoho ne-výhod. Velmi příbuzný chemický a fyzikálny charakter tejt© sku-piny látok nedovoluje dosiahnut ich rozdielnej retencie na chro·mat©grafických nosičoch, připadne rozdiely nepostačujú na roz-delenie viaczložkovej zmesi. Gélová chromát©grafia dovolujerozdelenie niektorých zmesi, čas delenia je však niekolko ho-día a analytické hodnotenie sa častokrát musí robit regresnouanalýzou zo spektier zmesi látok. Rýchla a spolehlivá chemic-ká analýza týmto sposobora nie je možná* Spektrálné metody akoje 13,B a nukleárna magnetická rezonancia, připadne analýzaspektier získaných v ultrafialovej alebo infračervenej oblasti sú limitované čistotou látok alebo velkým množstvem lá-tok potřebných na analýzu a roztoky látok v rádioaktívne ožia-renom polárném rozpúšťadle nie sú často použitelné na spektrál-nu analýzu.

Uvedené nedostatky sú odstránené u spósobu kvalitatívneja kvantitatívnej analýzy zmesi halogenovaných metalokarbonátovs výsledným matematiokým spracovaním regresnou analýzou po de-tekci! vodivostnej a/alebo fotometrickej a/alebo termometrickej,kterého podstatou je, že zo zmesi halogenovaných metalokarbo- nátov všeobecného vzorca Βο Η,Ί „ X„) 0β7 V» kde X je hrám, 2 „i1 5_+“ 4ZE1

Kg chlor, jod a n je 1 až 4 a βο je H , Cs , K , Na kde R4 R3 R je alkyl s počtem uhlíkov do 11, sa jednomocné katióny sepa- - 2 - rujú kapilárnou izotachoforézou. 22g 72g

Sposobom podlá vynálezu sa případné zmesné zóny, t.j,zóny obsahujúce viao než jednu látku, analyticky vyhodnotia p©matematickom spracovaní spektier získaných fotometrickým de-tektor om, Podmienkou matematického spracovania spektier reg-resnou analýzou je, aby počet zosnímaných vlnových dížok bolvačší ak© počet zložiek· Výhodou spósobu kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzypodlá vynálezu je, že kapilárnou izotachoforézou sa u delenejzmesi dosiahne dokonalá reprodukovatelnost separácie mikro-množstiev vzorky. Záznam získaný například univerzálneho vodi-vost ného detektore je podkladom pre jednoduohé kvalitativněa kvantitativné vyhodnotenie analyzovanéj zmesi, Delenie sauskutečňuje najčastéjšie v kapilárách z fluoroplastov, č© do-voluje použiť vhodné rozpúšťadlo napr, zmes etylalkoholu a vo-dy umožňuje snímat spektrum cez steny kapiláry a konstruovatvodivostné detekčné čidlo ako priamu súčast kapiláry,

Sposob kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy podlá vy-nálezu je bližšie objasněný na přiložených výkresech, kde naobr, 1 je uvedená bloková schéma zariadenia a na obr,2 je u-vedený záznam delenia zmesi chlórderivátov kobaltokarboránuzískaný vodivostným detektrom. Zariadenie pozostáva z bloku 1vodiaceho elektrolytu, před ktorý je připevněné frakcionačnézariadenie 2» a z bloku 2 zakončujúceho elektrolytu, ktoré súvzájomne přepojené dávkovačom 2 a kapilárou 10, Vývod kapilá-ry 10 ústi do detektore 2 vodivosti a detektore 6. pre foto-metrické vyhodnocovanie, ktoré napojené na vyhodnocovaciu elek-troniku 2 a registračné zariadenie 8, Celé zariadenie je na-pojené na zdroj prúdu

Izotachoforeogram uvedený na obr, 2 představuje analýzuzmesi chlórderivátov kobaltokarboránu. Použitá vodivostná de-tekčná cela popísaná v autorskom osvědčení č, 190933 a vodi-vost bola meraná kondukt omet rom popísaným v Journal of Chrorna-tography zv, 119/1976/ strany 129-155“ a registrovaná liniovýmzapisovačem. Na izotachoforeograme uvedenom na obr.2 je na vo- - 3 - 229 726 dorovnej osi x vynesený čas od začiatku analýzy v minútach.

Na zvislej osi y je zaznamenaný signál z kondukt©metra. Akovodiaci elektrolyt bol použitý roztok zmesi N-etylmerfolínium ' trichló© etanu taktiež o 10~^ M konoentrácii. Rozpúšťadlombola zmes etylalkohol-voda v pomere 87 : 13 objemových dielov.Zakončujúoim elektrolytem bol 10 M roztok kyseliny benzoovejv rozpúšťadle zloženia 95 objemových diélov etylálkoholu a 5objemových dielov vody. Kapilárou tiekol prúd 10 uA z prúdovo-stabilizovaného zdroja vysokého napatia. Na izotachoforeogra*me /obr.2/ základná línia 11 prislúcha vodiacim aniónom /tri·*chloroctany/· Ďalšie zóny zaznamenané ako schodovité vlny nás-ledujú v poradí : 12 - kobaltokarborán, 13 - monochlorkobalto-karborán, 14 - dichlórkobaltokarborán, 15 - trichlórkobalto-karborán, 16 « neidentifikovaná nečistota, 17 - benzoan. Sepa-rácia trvala 13 minút a na zázname /obr.2/ je zaregistrovanýchlen posledných 70 sekund. Od počiatku analýzy po 12 minútu bo-la registrovaná len základná línia. ^ento úsek pre vyhodnotenieanalýzy nie je doležitý.

Claims (1)

1. - 4 - P RE D Μ E T VYNÁLEZU f 229 729 Sposob kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy zmesi ha-logenovaných metalokarbonátov s výsledným matematickým spra-covaním regresnou analýzou po detekcii vodivostnej a/alebo fo-tometrickej a/alebo termometrickej vyznačujúci sa tým, že zozmesi halogenovaných metalokarbonátov všeobecného vzorca βθ^ίΛΐ-η Χη^σ°-^ kd® x 3® bróm, chlór, jód a n je 1 až4 a Co je H+, Cs+, K+, Na+, jjZr1 j kd® R 3® alkyl s počtomuhlíkov do 11, sa jednomocné katióny separujú kapiiárnou izžtachoforézou· 2 výkresy