CS229188B1

CS229188B1 - Způsob stanoveni množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách

Info

Publication number: CS229188B1
Application number: CS115683A
Authority: CS
Inventors: Jan Ing Csc Novrocik; Marta Ing Novrocikova
Original assignee: Novrocik Jan; Novrocikova Marta
Priority date: 1983-02-21
Filing date: 1983-02-21
Publication date: 1984-06-18

Abstract

Vynález řeší způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách, obsahujících tyto látky v koncentraci pod 10-1 g.l-1 za současné přítomnosti dalších kontaminujících složek, například fenolů, dusíkatých zásad, organických esterů nebo jejich degradačních produktů. Jeho podstatou je, že se provede mnohonásobná kontinuální mikroextrakce aromatických, či alifatických uhlovodíků do nízkovroucí organické fáze minimálně mísitelné s vodou. Destilace přítomných fenolů s vodní parou a jejich extrakce je znemožněna zalkalizováním analyzované vody, vydestilované a částečně vyextrahované dusíkaté zásady jsou odstraněny vytřepáním do minimálního objemu anorganické kyseliny.

Description

Vynález řeší způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách, obsahujících tyto látky v koncentraci pod 10 g.l za současné přítomnosti dalších kontaminujících složek, například fenolů, dusíkatých zásad, organických esterů nebo jejich degradačních produktů.

Při analýze průmyslových odpadních vod, zejména z koksochemických a petrochemických podniků, či plynáren hraje důležitou roli stanovení množství aromatických a alifatických —1 uhlovodíků v koncentracích nižších než 10 g v jednom litru vody. Tyto látky je nutno před vlastním analytickým stanovením vhodným způsobem kvantitativně zákoncentrovat z poměrně velkého objemu vody do minimálního objemu organického rozpouštědla. Přitom je nutno respektovat skutečnost, že rozdělovači koeficienty těchto uhlovodíků mezi vodu a organickou fázi mohou být ovlivněny přítomností fenolů, dusíkatých zásad nebo dalších látek. Dosud používané předkoncentrační způsoby, využívající jedno- nebo nejvýš dvoustupňovou extrakci aromatických, či alifatických uhlovodíků buď kapalinou (např. chloroform, dichlormethan, nitrobenzen, pentan) nebo pevným sorbentem, neeliminují výše uvedené negativní ovlivňování extrakce jinými typy sloučenin polárnějšího charakteru, což se projevuje v nepřesnosti stanovení uhlovodíků ve vodách.

Tyto nedostatky odstraňuje způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle vynálezu. Jeho podstatou je, že se násada analyzované vody zalkalizttje hydroxidem alkalického kovu a provede se kontinuální mikroextrakce aromatických a alifatických uhlovodíků a částečně i dusíkatých zásad do nízkovrouoího rozpouštědla zcela nemísi3

229 188 tolného s vodou· Následně se vytřepou dusíkatá zásady minimálním objemem zředěná minerální kyseliny, k extraktu se přidá vnitřní standard a provede se chromatografická analýza· Vnitřní standard je možno přidat již před vy třepáním dusíkatých. zásad nebo dokonce už před samou mikroextrakcí.

Výhodou způsobu stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle vynálezu spočívá především v podstatně vyšší přesnosti stanovení· Způsob podle vynálezu je dále zcela nenáročný pokud jde o obtížnost provedení a kvalifikaci pracovních sil; potřebná chemikálie jsou snadno dostupná· Z těchto skutečností vyplývá, že na pracovištích v průmyslových a vodohospodářských organizacích je možno podstatně zvýšit četnost stanovení aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách a zabezpečit tak zvýšenou měrou ochranu životního prostředí·

Praktické provedení způsobu stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ze vzorku vody podle vynálezu je zřejmé z následujících příkladů·

Tříklad 1

1000 ml destilované vody bylo uměle zkontaminováno 5 X 10“*^ g každého z následujících uhlovodíků: m-xylen, 1,3,5-trimethylbenzen, indan, tetrahydronaftalen, naftalen, 1-methylnaftalen, 2-methylnaftalen, bifenyl, aoenaften, dibenzo/b, d/furan, fluoren, fenantren, antracen, fluoranten, pyren· Tento vzorek byl rovněž zkontaminován 7 x 10~² g fenolu a 7,5 x 10“^ g pyri dinu. Vzorek takto upravené vody se zpracuje na zařízení znázorněném na přiloženém výkresu. 200 ml této vody se předloží do zábrusové varné banky (£) o objemu 250 ml a zalkalizuje se přídavkem 2,5 g pevného hydroxidu sodného· Na zábrus varné baňky _£ se nasadí mikroextrakční zařízení skládající se ze zásobníku 2 o objemu 5 ml s cea 4 ml redestllovaného n-hexanu vyhřívaného k bodu varu, chladicího prstu (zpětného chladiče), na jehož vnějším povrchu kondenzují jak páry n-hexanu, tak vodní pára s těkajícími organickými látkami, extrakčního prostoru pod chladicím prstem £ opatřeného výše umístěným přepadem 4 zkondenzovaného n-hexanu s vyextrahovanými orga4

229 188 nickými látkami a níže umístěným přepadem 5 vyextrahované vody zpět do varné banky Jý Varná banka s mikroextrakčním zařízením se umístí na lázeň vyhřívanou na teplotu 120 až 140 °C a současně je zapojen i přítok chladicí vody do chladicího prstu 3· Uvedením obsahu varné banky 2. i zásobníku J2 s redestilováným n-hexanem k varu probíhá extrakce uhlovodíků a částečně dusíkatých zásad do n-hexanu. Extrakce uhlovodíků je ukončena po 8 hod· extrakce. Dusíkaté zásady se z hexanového extraktu odstraní selektivním vytřepáním 0,5 ml

36,5 %-ní kyseliny chlorovodíkové p.a. Horní organická vrstva se analyzuje po přidání standardního přídavku (p-terfenylu nebo 1,2,3,5-tetramethylbenzenu) plynovou chromatografií na kapilární koloně o délce 20 m smočené silikonovým olejem nebo jinou zakotvenou fází. Vyhodnocením chromatografického záznamu byla experimentálně nalezena sumární koncentrace všech aromatických uhlovodíků 7,1 x 10“² g. 1“\ oož je 94,7 % celkového množství těchto látek, jímž byla analyzovaná voda zkontaminována. Rozdíl mezi skutečným a analyticky nalezeným relativním zastoupením jednotlivých aromatických uhlovodíků není vyšší než 5,2 % rel.

Příklad 2

1000 ml destilované vody bylo uměle zkontaminováno 5 x 10^ g každého z uhlovodíků uvedeného v příkladu 1 a 5 x 10“* g fenolu a 6 x 10“* g pyridinu. 200 ml takto kontaminované vody bylo analyzováno postupem uvedeným v příkladu 1 pouze s tím rozdílem, že extrakce uhlovodíků je ukončena po 3 hod. a vnitřní standard je k hexanovému extraktu přidán před vytřepáním dusíkatých zásad. Vyhodnocením byla experimentálně nalezena sumární koncentrace všech aromatických uhlovodíků 6,9 x 10“* g.l“¹, což je 92 % celkového množství těchto látek přidaného do vody. Rozdíl mezi skutečným a analyticky nalezeným relativním zastoupením jednotlivých aromatických uhlovodíků není vyšší než 5,3 % rel.

Příklad 3

229 188

200 ml destilované vody zkontaminované způsobem uvedeným v příkladu 1 bylo analyzováno způsobem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že standardní přídavek se přidá do analyzované vody před vlastní extrakcí· Experimentálně byla nalezena sumářní koncentrace všech uhlovodíků 7,1 x 10“ g.1“ , což je 94»7 % celkového množství těchto látek, jímž byla voda zkont amin o vána. Rozdíl mezi skutečným a analyticky nalezeným relativním zastoupením jednotlivých uhlovodíků není vyšší než

5,3 % rel.

Příklad 4

1000 ml destilované vody bylo uměle zkontaminováno 5 x 10“^ g každého z následujících uhlovodíků: n-heptan, n-oktan, n-nonan, n-dekan, n-dodekan, n-hexadekan, n-oktadekan. 200 ml takto zkon taminované vody bylo analyzováno postupem uvedeným v příkladu 1 s tím rozdílem, že jako standardního přídavku se použije n-tetradekan. Vyhodnocením byla experimentálně nalezena sumární koncentrace všech uhlovodíků 3,2 x 10“^ g.l”\ což je 91,4 % celkového množství těchto látek přidaného do vody. Rozdíl mezi skutečným a analyticky nalezeným relativním zastoupením jednotlivých aromatických uhlovodíků není vyšší než 5,0 %.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

229 188

1· Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách, obsahujících tyto látky v koncentracích nižších než 10 g.l za současné přítomnosti dalších kontaminujících složek, například fenolů, dusíkatých zásad, organických esterů nebo jejich degradačních produktů, vyznačující se tím, že násada analyzované vody se zalkalizuje hydroxidem alkalického kovu, provede se kontinuální mikroextrakoe aromatických a alifatických uhlovodíků a částečné i dusíkatých zásad do nízkovroucího rozpouštědla zcela nemísitelného s vodou, selektivně se vytřepou dusíkaté zásady minimálním objemem zředěné minerální kyseliny, k extraktu se přidá vnitřní standard a následně se chromatograficky analyzuje.
2. Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků podle bodu 1 vyznačující se tím, že vnitřní standard se přidá do násady analyzovaného vzorku vody před mikroextrakcí.
3. Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle bodu 1 vyznačující se tím, že vnitřní standard se přidá do extraktu před vytřepáním dusíkatých zásad.
4. Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že k extrakci se použije redestilovaného n-hexanu.
5. Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle bodů 1 až 4 vyznačený tím, že se jako hydroxid alkalického kovu přidá do vzorku analyzované vody hydroxid sodný.
6. Způsob stanovení množství aromatických a alifatických uhlovodíků ve vodách podle bodů 1 až 5 vyznačený tím, že se k vytřepání dusíkatých zásad použije kyselina chlorovodíková.