CS229167B1

CS229167B1 - Multicomponent stabilizer for perchloroethylene

Info

Publication number: CS229167B1
Application number: CS906982A
Authority: CS
Inventors: Frantisek Ing Kvasnak; Milan Ing Hammerstein; Alojz Dipl Tech Kral; Julius Ing Candrak
Original assignee: Frantisek Ing Kvasnak; Milan Ing Hammerstein; Alojz Dipl Tech Kral; Julius Ing Candrak
Priority date: 1982-12-13
Filing date: 1982-12-13
Publication date: 1984-06-18

Description

Predmetom vynálezu je viackomponentný stabilizátor pre perchloretylén, ktorým sa dosahuje komplexný stabilizačný účinok, najmá pri použití, preprave a dlhodobom skladovaní·The subject of the invention is a multi-component stabilizer for perchlorethylene which achieves a complex stabilizing effect, in particular during use, transport and long-term storage.

Perchloretylén sa ako rozpúštadlo používá tak pri chemickom čištěni šatstva, ako aj v priemysle pri odmašťovaní kovových dielov a výrobkov. Proces čistenia móže prebiehať v kvapalnej alebo parnéj fáze.Perchlorethylene is used as a solvent both in the chemical cleaning of clothing and in the industry for degreasing metal parts and products. The purification process can take place in a liquid or vapor phase.

Perchloretylén v čistom stave patři medzi najčastejšie chlorované rozpúšťadlá. Technický perchloretylén obsahuje malé množstvo příměsí, ktoré ovplyvňujú jeho stabilitu, najmá v přítomnosti světla, vlhkosti, tepla a niektorých kovov. Rozkladné produkty majú kyslý charakter, ovplyvňujú kvalitu perchloretylénu a negativné vplývajú aj na čištěné predmety. Najmá čistenie v parách perchloretylénu vyžaduje zachovanie póvodných vlastností rozpúštadla, pretože na rozhraní fáz ea nepriaznivó vplyvy prejavujú vo zvýšenej miere. Preto sa perchloretylén stabilizuje. Z literatúry je známy velký počet látok používaných na tento účel. Najčastejšie sa uvádzajú nenasýtené uhlovodíky, rózne alkoholy, fenoly, ketony, estery, aminozlúčeniny, nitrily, étery, epoxidové zlúčeniny a amidy. Na stabilizáciu perchloretylénu sa pridávajú jednotlivo alebo v zmesiach.Perchlorethylene in pure form is one of the most common chlorinated solvents. Technical perchlorethylene contains a small amount of impurities that affect its stability, especially in the presence of light, moisture, heat and some metals. Decomposition products have an acidic character, they affect the quality of perchlorethylene and negatively affect the cleaned articles. In particular, the purification in the vapor of perchlorethylene requires the preservation of the original properties of the solvent, since they exhibit a greater degree of adverse effects at the interface of the phases e. Therefore, perchlorethylene stabilizes. A large number of substances used for this purpose are known from the literature. Unsaturated hydrocarbons, miscellaneous alcohols, phenols, ketones, esters, amino compounds, nitriles, ethers, epoxy compounds and amides are mentioned most frequently. They are added individually or in mixtures to stabilize the perchlorethylene.

Medzi nevýhody doteraz známých stabilizátorov pre perchlor etylén patří najmá skutočnosť, že komplexně nezabezpečujú požia dávky na stabilitu perchloretylénu pri skladovaní, dopravěThe disadvantages of the known stabilizers for perchlorethylene include the fact that they do not comprehensively provide the required dosages for the stability of perchlorethylene during storage, transport

- ·> _- ·> _

229 167 a použití - i na ochranu materiálov, s ktorými sa pri aplikácii dostává do styku.229 167 and use - also for the protection of materials it comes into contact with during application.

Viackomponentný stabilizátor pre perchlóretylén podlá tohoto vynálezu, ktorý obsahuje aminozlúčeniny a antioxidant, pozostáva z íThe multi-component stabilizer for perchlorethylene according to the present invention, which comprises amino compounds and an antioxidant, consists of:

- 1 až 10 hmot. dielov 4-.metylmorfolínu,- 1 to 10 wt. parts of 4-methylmorpholine,

- 1 až 6 hmot. dielov fenolického antioxidantu,- 1 to 6 wt. parts of phenolic antioxidant,

- 1 až 10 hmot. dielov alifatických alkoholov s 3 až 5 uhlíkmi v molekule a/alebo propóxylovanóho etyléndiamínu, priprav/tCřheAd posobením 0,5 až 3 mólov propylénoxidu na l mól etyléndiamínu.- 1 to 10 wt. parts of aliphatic alcohols having 3 to 5 carbons per molecule and / or propoxylated ethylenediamine, prepared by impregnating 0.5 to 3 moles of propylene oxide per 1 mole of ethylenediamine.

Uvedený stabilizátor sa přidává k perchlóretylénu v množstve 5.10“° až 3 .ΙΟ·^3, % hmot. Ako výhodu je možné uviesť najma to, že uvedená stabilizačná sústava pre perchlóretylén obsahuje dostupné, priemyselne vyrábané komponenty. 4-metylmorfolín prechádza najmá pri použití perchlóretylénu na čistenie v parách do parnej fázy a zabezpečuje stabilitu perchlóretylénu aj na rozhraní fáz. Naviac přítomnost’ substituovaných fenolov zabezpečuje pašivovanie najmá ocelových materiálov, čo prakticky eliminuje mož»» nosť ich korozie. Pomocou dalších zložiek sa dosahuje výrazný synergický efekt stabilizačnej sústavy. Z fenolických antioxidačných činidiel sa móže použiť 2,6-di-terc .-butyl-p-krezol a/alebo 2,6 di-terc-butylfenol. Ako alkohol je vhodný propanol, izopropanol, n-butanol, primárný, sekundárný a terciálny butanol a amylalkohol. Pod pojem propoxylovaný etyléndiamín zahrnujeme zmes do rózneho stupňa propoxylovaných etyléndiamínov, ktorá najmá pri menších molárnycb množstvách propylénoxidu móže obsahovat' aj nozreagovanú východiskovú surovinu - etyléndiamín.The stabilizer is added to the perchlorethylene in an amount of 5.10 "to 3 ° .ΙΟ · ^3% by weight. An advantage is that the stabilizer system for perchlorethylene comprises available, industrially manufactured components. In particular, 4-methylmorpholine passes into the vapor phase when using perchlorethylene for vapor purification and ensures the stability of the perchlorethylene also at the phase boundary. In addition, the presence of substituted phenols ensures the smuggling of mainly steel materials, which virtually eliminates the possibility of corrosion. By using other components a significant synergistic effect of the stabilizing system is achieved. Of the phenolic antioxidants, 2,6-di-tert-butyl-p-cresol and / or 2,6 di-tert-butylphenol can be used. Suitable alcohol is propanol, isopropanol, n-butanol, primary, secondary and tertiary butanol and amyl alcohol. The term propoxylated ethylenediamine includes a mixture to the varying degree of propoxylated ethylenediamines, which may contain, in the case of smaller molar amounts of propylene oxide, also a neat reacted feedstock, ethylenediamine.

Stabilizačně činidlo podlá vynálezu má optimálny účinok v určitom rozmedzí. Malé množstvo stabilizátora nebabezpečuje dokonalý stabilizačný efekt; velké množstvo stabilizačný efekt úměrně nezvýší, móže spósobiť slabé sfarbenie perchlóretylénu a z ekonomického hladiska nie je výhodné.The stabilizing agent of the invention has an optimum effect within a certain range. A small amount of stabilizer does not ensure a perfect stabilizing effect; a large amount does not increase the stabilizing effect proportionally, it can cause a weak coloration of perchlorethylene and is not advantageous from an economic point of view.

Nasledujúce příklady dokazujú vysoký stupeň účinnosti postupu stabilizácie perchlóretylénu podlá vynálezu.The following examples demonstrate the high degree of efficacy of the perchlorethylene stabilization process of the invention.

- 4 Příklad I- 4 Example I

229 187229 187

Do 500 ml baňky sa vlaje 250 ml perchlóretylénu. Tri pliešky (100 x 15 x 1) konštrukčnej ocele triedy II sa vopred uprayia premytím 95 etylalkoholom, vysušia sa prúdom teplého vzduchu a vložia na 24 hodin do exikátora. Potom sa zvážia s presfiosťou na 0,1 mg. Pri týchto operáciách třeba dbať, aby nedošlo ku styku povrchu pliešku s rukou. Bezprostredne po odváženi sa pliešky dajú do aparatúry tak, že -jeden sa vloží do varnej baňky, druhý do extrakčného priestoru Soxhletovho prístroja (do kvapalnej fázy) . Baňka sa ohrieva elektricky a rýchlosť odparovania perchlóretylénu sa reguluje tak, aby sa Soxhletov přístroj vyprázdnil každých 5 až 8 minút. Perchlóretylén sa za týchto podmienok zahrieva 6 hodin, potom sa pliešky vyberu a odstránia sa z nich korozně produkty mořením v Clarkovom roztoku. Po vysušení a zvážení sa vypočítá korózny úbytok hmotnosti, sposobený perchlóretylúnom , od ktorého sa odpočítá úbytok hmotnosti zo slepého pokusu.250 ml of perchlorethylene are poured into a 500 ml flask. Three sheets (100 x 15 x 1) of Class II structural steel are pre-dried by washing with 95% ethyl alcohol, dried with a stream of warm air and placed in a desiccator for 24 hours. They are then weighed to the nearest 0,1 mg. Care should be taken to avoid contact with the hand surface. Immediately after weighing, the plates are placed in the apparatus by placing one in a beaker, the other in the extraction chamber of the Soxhlet apparatus (into the liquid phase). The flask is heated electrically and the evaporation rate of perchlorethylene is controlled so that the Soxhlet apparatus is emptied every 5 to 8 minutes. Perchlorethylene was heated under these conditions for 6 hours, then the plates were removed and the corrosion products were removed by pickling in Clark's solution. After drying and weighing, the corrosive weight loss caused by perchlorethylene is calculated from which the weight loss from the blank is deducted.

V perchlóretyiéne v baňke sa stanoví obsah chloridov a pH vodného výtrepku. Namerané hodnoty sú uvedené v tabulke i.The chloride content and the pH of the aqueous shake are determined in the perchlorethylene in the flask. The measured values are given in Table i.

Příklad 2Example 2

Postupom ako v příklade 1 sa odskúšal vplyv perchlóretylénu, stabilizovaného viackomponentným stabilizátorom so zložením 0,01 < hm. 4~metylmorfolínu, 0,001 hm. antioxidačného činidla, 0,01 hm. izopropanolu, na koróziu ocelových plieškov. Namerané hodnoty sú uvedené v tabulke 1.The procedure of Example 1 was tested for the effect of perchlorethylene stabilized with a multi-component stabilizer of 0.01 <wt. 4-methylmorpholine, 0.001 wt. an antioxidant, 0.01 wt. isopropanol, for corrosion of steel plates. The measured values are given in Table 1.

Příklad 3Example 3

Postupom ako v příklade 1 sa odskúšal vplyv perchlóretylénu stabilizovaného viackomponentným stabilizátorom so zložením 0,001 hm. 4~metylmorf olinu , 0,001 hm. ant ioxidačného činidla, 0,01 % hm. n-3 butanolu a 0,001 J hm. oxypropylovaného etylóndiamínu na koróziu ocelových plieškov. Namerané hodnoty sú uvedené v tabulke 1.The procedure of Example 1 was tested for the effect of perchlorethylene stabilized by a multi-component stabilizer of 0.001 wt. 4-methylmorph of oline, 0.001 wt. an antioxidant, 0.01 wt. n-3 butanol and 0.001 J wt. oxypropylated ethylenediamine for the corrosion of steel plates. The measured values are given in Table 1.

TÍCHILDREN

Tabulkatable

229 167229 167

r-l R-L c C O ABOUT 'rl 'rl IM IM ε ε 05 05 CO WHAT U U •rl • rl v in •o •about 1 1 c C Ο,'Θ Ο, 'Θ 1 1 rH rh rH rh >.4J > .4J 4-> □ 4> □ 05 05 JO JO '>· "> · 1 1 C C co what co what 1_ 1_ > > 05 05 o about 4J 4J rH rh 1 1 > > •rl • rl X X Ό Ό o about 1 1 CL CL c£> c £> O ABOUT «% «% u at CM CM O- ABOUT- > > o about 1 1 1 1 o about »05 »05 a. a. O ABOUT •M^- • M ^- < < •rl • rl O ABOUT O ABOUT .-1 .-1 < < Cíl target CL C o > o M 05 o o □ •rl N Ό u o JZ CO c □ CL C about > about M 05 about about □ • rl N Ό at about JZ WHAT C □ c C C C Ό) Ό) • Ή • Ή 1—1 1-1 I-1 I-1 > > O ABOUT •M • M Μ- Μ- r-l R-L 0) 0) ι, ι, O ABOUT U U o about C r-l C r-1 Ό Ό ε ε CO O CO O r-1 R-1 r-l R-L CL C CL C JZ JZ >-o co > -o what o about 4-r 4-r U 4J U 4J u at CO WHAT CL □ CL □ o about ε ε O JO O JO Q. Q. 1 1 Ν 1 Ν 1 rl C rl C > > i and 1 <ť I 1 <ť I r-l R-L CL CL Z FROM 0. 25 0. 25 > > 2 2 h ω h ω

> T5 > T5 •rl • rl Ι- Ι- rH rh Ο Ο rH rh 05 05 r* r * ř— C2 N- C2 O ABOUT

_c o_what

4-j 'CO4-j CO

NN

Ή rH •rlΉ rH • rl

JO (3JO (3

4-14-1

COWHAT

r-lR-L

4-J4-J

COWHAT

O cO c

4-J o4-J o

E s/ oE s / o

4~>~ 4>

>>

-O o-O o

OABOUT

0.0th

,-Τ, -Τ

-¾.-¾.

Q ryQ ry

G3G3

H \Z •r*“:H \ Z • r * “:

o uo u

4J w4J w

ΉΉ

ΙΩ.ΙΩ.

4->,4>,

O r~O r ~

X oX o

ω,ω,

TJTJ

CDCD

H ·/H · /

Ή uΉ u

O ABOUT o about o about O ABOUT O ABOUT o about * * * * «* «* ai ai * * X) X) sí are u xH xH H H vH vH rH rh

LO LO o about O ABOUT LO LO CM CM rs rs LO LO » <* »<* * * » » — - * * rs rs rs rs o about ó about fs fs rs rs Ή Ή •H • H O ABOUT O ABOUT 1 1 1 1 1 1 J J o about o about 4* 4 * * * O ABOUT o about xH xH x4 x4 Ή Ή Ή Ή O ABOUT O ABOUT 1 1 1 1 O ABOUT O ABOUT o about o about ·» · » * * o about o about . o . about o about I i I i 1 1 1 1 Ή Ή O ABOUT O ABOUT «. «. ·» · » o about o about 1 i 1 i x-i x-i Ή Ή 1 1 1 1 O ABOUT O ABOUT * * «* «* o about o about ví knows xH xH xH xH ví knows 1 i 1 i o about O ABOUT O ABOUT o about C5 C5 o about o about o about » » ·» · » «> «> *» » o about o about o about o about

'35 C i—I CO35 Ci-I CO

CL £0, CO N co c co ·_ IM CO 'CO Ω.Μco co c -m :~>c co co > -oCL £ 0, CO N co c co · _ IM CO 'CO Ω. What co c -m: ~> c co co> -o

CO 0-5 '.0 co o oCO 0-5 '.0 co o o

O CM H CM « «· o oAbout CM H CM «« · o

LO CO co ω * ·* o oLO CO what ω * · * o o

LO O CM K5 O OLO O CM K5 O O

-t-t

OABOUT

O o oO o o

Cl Cl LO LO tx tx ÍX ix o about 05 05 ro ro ví knows o about a* and * * * «1 «1 * * * * xH xH O ABOUT o about o about • o • about o about

H CM X)H CM X)

Viackomponentný stabilizátor pra perchlóretylén obsahujú·» ci aminozlúčeniny a antioxidant, vyznačujúci sa tým, že pozostáva Z!The multi-component stabilizer for perchlorethylene contains amino compounds and an antioxidant, characterized in that it consists of:

až ÍO hmot. dielov 4-metylmorfolínu, až 6 hmot, dielov fenolického antioxidantu, až 10 hmot. dielov alifatického alkoholu s 3 až 5 uhlíkmi v molekule a/alebo propoxylovaného etyléndiamínu, priprav/feí ného pósobením 0,5 až 3 mólov propylénoxidu na jeden mól etyléndiamínu.to 10 wt. parts by weight of 4-methylmorpholine, up to 6 parts by weight, parts by weight of phenolic antioxidant, up to 10 parts by weight; parts of an aliphatic alcohol having 3 to 5 carbons per molecule and / or propoxylated ethylenediamine, prepared by multiplying 0.5 to 3 moles of propylene oxide per mole of ethylenediamine.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

229 167