CS227247B1 - Způsob čištění cyklického trimeru fenylisokyanótu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu čištění cyklického trimeru fenylisokyanátu, při čemž se získá produkt o vysoké čistotě 98 až 100 %, který je vhodný pro pou­ žití jako aktivátor pro některé druhy aniontových polymerací E-kaprolaktamu, zvlášt citlivých na přítomnost nečistot. Způsob čiětění je založen na odstranění nečistot nerozpustných v chlorovaných uhlovodících, například chloroformu a odstraněni nečistot rozpustných v ethanolu.

Description

Vynález se týká způsobu čištění trimeru fenylisokyanátu pro účely použití jako aktivátoru aniontové polymerace kaprolaktamu.

Při výrobě cyklického trimeru fenylisokyanátu se používá s výhodou jako katalyzátoru Synhydrid [(dihydro-bis-ímetoxyetoxojaluminát sodný)] dle čs. AO 169 258 nebo Synlaktamát [(di-epsílon-kaprolaktamo-bis~(metoxyetoxo)aluminát sodný)] dle čs. AO 202 899. V průběhu cyklotrimerizace může dojít v malé míře ke tvorbě některých nežádoucích produktů, která mohou ovlivňovat průběh polymerace, konverzi a polymeraění stupeň. Kvalita cyklického trimeru fenylisokyanátu jaké se dosahuje dle postupů popsaných v čs. AO 169 258 a AO 202 899 je ve většině případů dostačující. Avšak kontinuální proces polymerace kaprolaktamu dle čs. AO 177 763 a AO 218 359, při němž je dosahováno postpolymerací vysoká konverze ze současného dosažení vysoké stability viskozity taveniny, je založen na vyváženosti vedlejších reakci. Takový proces je pak velice citlivý na jakékoli porušení reakčních podmínek, zejména na změny koncentrací katalytického systému včetně cizích látek (nečistot). Je proto nezbytné, aby cyklický trimer fenylisokyanátu dosahoval pro tyto účely konstantní a vysoké čistoty.

. Nedostatky v kvalitě cyklického trimeru fenylisokyanátu, vyrobeného dle čs. AO 169 258 nebo čs. AO 202 899, lze odstranit dle vynálezu tím, že se technický produkt rozpustí v chlorovaných uhlovodících a odfiltruje, čímž se odstraní nerozpustné nečistoty jako je difenylmočovina a nerozpustné látky (částice) obsahující hliník. Ostatní nečistoty se odstraní z pevného zbytku po odpaření rozpouštědla z roztoku tak, že se zbytek rozmíchá s eta nolem na kaši, které se odfiltruje a usuší. Způsobem podle vynélezu se získá cyklický trimer fenylisokyanátu v čistotě 98 % až 100 % a je proto zvlášť vhodný pro použití jako aktivátor kontinuální polymerace epsílon-kaprolaktamu dle ěs. AO 177 763 a AO 218 359 pro výrobu polykaprolaktamu s nízkým obsahem monomeru a vysokou stabilitou viskozity taveniny. Další výhodou způsobu čištění cyklického trimeru fenylisokyanátu dle vynálezu je jednoduchost provedení v běžných aparaturách za použití levných rozpouštědel, které se dají použít opakovaně.

Příklad

Cyklický trimer fenylisokyanátu, vyrobený úle čs. AO 169 258, obsahující dle stanovení kapalinovou chromatografii 0,14 % hmot. fenyluretanu metoxyetanolu, 1,88 96 hmot. fenyluretanu etanolu, 1,74 % hmot. difenylmoÓoviny a dvou dalších nečistot (0,03 a 0,1 96 hmot.), kterými jsou pravděpodobně odpovídající allofanét a trifenylbiuret, byl rozpuštěn v desetinásobném množství chloroformu (nebo trichloetylénu, perchloretylénu), přidán karborafin a zfiltrováno, čímž byly odstraněny nerozpustné nečistoty. Z čirého filtrátu byl chloroform oddestilován při 100 až 110 °C za míchání. K suchému odparku byl přidán etanol v množství 10 ml na 10 g odparku, rozmícháno a vzniklá kaše odfiltrována a usušena. Tím byly odstraněny uretanové a ostatní rozpustné nečistoty. Takto přečištěný cyklický trimer fenylisokyanátu neobsahoval dle kapalinové chromatografie již žádnou nečistotu.

Kvalita takto přečištěného cyklického trimeru fenylisokyanátu pro použití jako aktivátoru pro výrobu poly-(epsílon-kaprolaktamu) dle čs. AO 177 763 a AO 218 359 byla srovnána s kvalitou výchozího trimeru a standardu (čistota 100 96). Všechny tři vzorky byly použity jako aktivátory aniontové polymerace epsílon-kaprolaktamu provedené za těchto podmínek: Polymerační směs obsahovala 0,2 96 mol. sbdné soli epsílon-kaprolaktamu a 0,8 96 mol aktivátoru. Polymeraění směsí byly v inertní atmosféře naplněny ampule a zataveny. Postupně byly temperovány 3 minuty ve vroucí vodní lázni, 3 minuty na 220 í 0,2 °C, 2 minuty na 150 i 0,2 stupňů C a 2 hodiny na 180 1 0,2 °C, stanoven polymerační stupeň a jeho změna při přetavení při 250 °C po dobu 5 minut. U standardu a přečištěného trimeru činila změna viskozity taveniny pouze 0,95 % a 1,0%, zatímco u výchozího trimeru 7,7 % (uvedené hodnoty představují změnu polymeračního stupně).

Claims (1)

1. Způsob čištění cyklického trimeru fenylisokyanátu, vyznačený tím, že se rozpustí v chlorovaných uhlovodících, kterými jsou zvláště chloroform, trichloretylén a perchloretylén, oddělí filtrací od nerozpustných nečistot s výhodou v přítomnosti sorbentů, z čirého filtrátu odpaří rozpouštědlo a zbytek rozmíchá s etanolem na kaši, která se odfiltru je a usuší.