CS227194B1 - Způsob určování desorpčních izoterm a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu určování desorpčních isoterm a zařízení k provádění tohoto způsobu, u něhož se řeší stanovení celé křivky desorpční isotermy, která představuje závislost mezi množstvím sorbátu, například vlhkosti, vázaného ve vzorku materiálu a rovnovážným tlakem par sorbátu v okolním prostředí při stálé teplotě a poskytuje základní údaje o vlastnostech materiálu z hlediska sušení, skladování a vztahu k vlhkosti obecně.

Isotermy desorpce jsou běžně určovány již od počátku 20. století. Experimentálních metod určování isoterm desorpce byla vyvinuta řada. Většinu tvoří metody statické, při nichž jsou určovány postupně jednotlivé body isotermy, a to vždy z rovnovážného množství sorbátu vázaného na vzorku materiálu, který je v přímém kontaktu s prostředím o stálém tlaku par sorbátu při dané teplotě. Druhou skupinu způsobů experimentálního určování isoterm tvoří tzv. průtokové metody. Principem těchto metod je určování průtokového množství par vstupujících a vystupujících z prostoru obsahujícího vzorek materiálu. Množství vlhkosti vázané na vzorku je určováno vesměs z časové prodlevy mezi počátkem vstupu par do prostoru a doby, kdy výstupní průtok par dosáhne určité hodnoty. Průtokové metody jsou pou2 ze přibližné, opět neumožňují během jednoho experimentu stanovit více než jeden bod isotermy. V poslední době byly vypracovány speciální vakuové statické metody umožňující stanovení celé křivky isotermy během jediného experimentu, při němž je tlak par, resp. relativní vlhkost, v předem kvalitně evakuovaném prostoru na tlak řádu 1 mPa, tj. KT³ Pa měněn spojitě a současně je spojitě zaznamenávána změna hmotnosti extréme malého vzorku materiálu, umístěného na velmi citlivých mikrovahách uvnitř tohoto prostoru. Tyto metody jsou značně náročné na přístrojovou techniku; vyžadují vakuově dokonale těsný prostor s mikrováhami o citlivosti nejméně 10 ,ug a přesné měření malých tlaků par za podmínek vysoké vakuové čistoty.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem určování desorpčních isoterm a zařízením k provádění tohoto způsobu podle vynálezu, jehož podstatou je to, že z časového průběhu hmotnosti vzorku, u něhož se odpařuje sorbát do podtlakového prostoru, je současně určováno množství vázaného sorbátu z okamžité hmotnosti vzorku materiálu a rovnovážný tlak par sorbátu z okamžité rychlosti změny hmotnosti vzorku materiálu, která je natolik omezena, že rovnováha mezi párami a vázaným sorbátem zůstává prakticky zachována. Podstatou zařízení k provádění tohoto způsobu, které se sestává z vah umístěných v podtlakovém prostoru, na nichž je umístěna uzavřená termostatovaná nádobka se vzorkem materiálu, je takové provedení, že do uzavřené termostatované nádobky se vzorkem materiálu, která je umístěna na vahách, je zaústěna jednou stranou kapilára, přičemž druhou stranou je zaústěna do uzavřeného podtlakového prostoru. Nového účinku podle vynálezu je dosaženo tím, že prostor v němž je měřen, resp. kontrolován tlak par sorbátu je omezen pouze na termostatovanou nádobku. Výhody způsobu podle vynálezu dále spočívají v krátké době ke stanovení celé křivky isotermy, tj. jedním pokusem, přičemž výsledkem je jediná výstupní veličina, tj. údaj vah umožňující snadné číselné zpracování. Výhody zařízení spočívají v jeho jednoduchosti uspořádání, tj. váhy s citlivostí, například 1 mg (tj. 1000 ,ugj v prostoru, v němž je třeba dosáhnout podtlaku pouze řádu 100 Pa, termostatovaná nádobka s vhodnou kapilárou a ve velmi krátké době přípravy pokusu. Není třeba předem evakuovat prostor celého zařízení.

Na připojeném výkrese je znázorněn příklad použití způsobu podle vynálezu, kde na obr. 1 je znázorněno zařízení podle vynálezu a na obr. 2 je příklad odpařování vlhkosti ze vzorku materiálu, znázorňující časový průběh hmotnosti vzorku, rychlosti změny hmotnosti vzorku, závislost mezi rychlostí změny hmotnosti a tlakem par uvnitř nádobky a výsledná isoterma desorpce.

Způsob podle vynálezu je prováděn na zařízení (obr. 1), kde je vzorek 1 materiálu uzavřen v uzavřené termostatovaná nádobce 2, která je umístěna na vahách 3. Do uzavřené termostatované nádobky 2 je umístěna jednou stranou kapilára 5, jejíž druhá strana je zaústěna do uzavřeného podtlakového prostoru 4, který je spojen s vývěvou

6. V uzavřeném podtlakovém prostoru 4 je pomocí vývěvy 6 vytvořen podtlak p₀ řádově menší než tlak nasycených par sorbátu při teplotě nádobky 2; například pro vodu, jejíž tlak nasycených par při teplotě T = 288 K je cca 3160 Pa, může být p_o cca 100 Pa.

Páry desorbované ze vzorku 1 materiálu proudí kapilárou 5 do uzavřeného podtlakového prostoru 4 dostatečně pomalu, takže tlak par sorbátu p_s uvnitř uzavřené termostatované nádobky 2 lze považovat s dostatečnou přesností za rovnovážný tlak p₅“, odpovídající podle isotermy desorpce množství sorbátu vázaného ve vzorku materiálu při teplotě uzavřené termostatované nádoby

2. Při vhodně zvolených geometrických rozměrech kapiláry 5 je množství par desorbované ze vzorku materiálu a tedy i rychlosti změny hmotnosti vzorku materiálu známou funkcí rozdílu bloků p_s — p₀, respektive p_s“ — p₀. Při spojitém vážení uzavřené termostatované nádobky 2 se vzorkem 1 materiálu je zaznamenáván časový průběh hmotnosti Μ (τ), křivka 11, obr. 2, a z okamžité hmotnosti vzorku je určováno množství sorbátu u vázaného ve vzorku 1. Současně z okamžité rychlosti změny hmotnosti d,^M— (rj vzorku 1 materiálu křivka 12 d-r obr. 2, je určen rovnovážný tlak par p_s“ — = p_s křivka 14, obr. 2. Bodům A, B na naměřeném průběhu hmotnosti, křivka 11, odpovídají vypočtené body A‘, B‘ na výsledné desorpční isotermě, křivka 14, která je dána závislostí mezi rovnovážným tlakem par p_s a množstvím sorbátu u vázaného ve vzorku 1 materiálu.

Claims (2)

1. Způsob určování desorpčních isoterm udávajících závislost mezi rovnovážným tlakem par a množstvím sorbátu vázaného ve vzorku materiálu, vyznačený tím, že z časového průběhu hmotnosti vzorku, z něhož se odpařuje sorbát do podtlakového prostoru, se současně určuje množství vázaného sorbátu z okamžité hmotnosti vzorku materiálu a rovnovážný tlak par sorbátu ž okamžité rychlosti změny hmotnosti vzorku materiálu, která je natolik omezena, že rovnováha mezi párami a vázaným sorbátem zůstává zachována.

vynalezu

2. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, sestávající z vah umístěných v podtlakovém prostoru, na nichž je umístěna uzavřená termostatovaná nádobka se vzorkem materiálu, vyznačené tím, že do uzavřené termostatované nádobky (2) se vzorkem (1) materiálu, která je umístěna na vahách (3) je zaústěna jednou stranou kapilára (5), přičemž druhou stranou je kapilára (5) zaústěna do uzavřeného podtlakového prostoru (4).