CS226313B1 - Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla - Google Patents
Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla Download PDFInfo
- Publication number
- CS226313B1 CS226313B1 CS484982A CS484982A CS226313B1 CS 226313 B1 CS226313 B1 CS 226313B1 CS 484982 A CS484982 A CS 484982A CS 484982 A CS484982 A CS 484982A CS 226313 B1 CS226313 B1 CS 226313B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- solution
- bath
- content
- determined
- acid content
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 8
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 8
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 potassium fluorosilicate Chemical compound 0.000 claims description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 3
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000006172 buffering agent Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001838 alkalimetric titration Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CMYZTJCWFRFRIW-UHFFFAOYSA-N 1-bromo-4-(4-methoxyphenyl)benzene Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C1=CC=C(Br)C=C1 CMYZTJCWFRFRIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100032843 Beta-2-syntrophin Human genes 0.000 description 1
- 108050004003 Beta-2-syntrophin Proteins 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001632 acidimetric titration Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N fluorosilicon Chemical compound [Si]F ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla, zejména leštění nebo matování, při kterém se obsah kyseliny sírové stanoví z měření specifické hmotnosti lázně, nebo ze stanovení celkové kyselosti alkalimetrickou titraci a obsah fluoridů iontově selektivní fluoridovou elektrodou ve vodném roztoku předem zalkalizovaném hydroxidem amonným při pH nejméně 9,8 a dodatečně stabilizovaném 3 M roztokem octanu amonného na pH 5,7 až 5,9.
Kyselinové lázně používané při chemickém opracování skla, o němž je pojednáno například v publikaci M. Vacka a VI. Kupfa Chemické opracování skla (SNTL Praha 1971), obsahují jako hlavní složky kyselinu sírovou a kyselinu fluorovodíkovou. Během procesu leětění skla vznikají v této lázni reakcí se sklem kyselina fluorokřemičité a soli výše jmenovaných kyselin.
Aby bylo zachováno správné složení lázně a tím její účinnost, je nutno bšhem procesu zjišlovat její hodnoty a podle výsledků doplňovat čerstvou kyselinu sírovou a fluorovodíkovou. V patentu NDR č. 31 807 je vedle zařízení uveden i způsob, podle kterého se složení lázně kontroluje hustoměrem. Tato metoda dává informaci pouze o obsahu kyseliny sírové, nikoli však o obsahu kyseliny fluorovodíkové.
V uvedené publikaci M. Vacka a VI. Kupfa jsou na str. 92 až 95 uvedeny metody stanovení koncentrace kyseliny fluorovodíkové a kyseliny sírové v leštících a leptacích lázních. Jako nejčastěji používané je uvedena metoda podle Palečka, založené na acidimetrlcké titraci volných kyselin odměrným roztokem hydroxidu sodného.
Kyselina sírové se stanoví alkalimetrickou titrací po vytěsnění kyseliny fluorovodíkové a fluorokřemičité několikanásobným odkouřením na vodní lázni. Ke stanovení obsahu kyseliny fluorokřemiSité se využívá tvorby nerozpustného fluorokřemičitanu draselného, po zahřátí se hydrolyzuje za uvolnění kyseliny fluorovodíkové, které se titruje roztokem hydroxidu sodného. Obsah kyseliny fluorovodíkové se vypočítává z rozdílu celkového obsahu kyseliny a obsahu kyseliny sírové a fluorokřemičité. Tato metoda je pracná a zdlouhavá. Pokud jde o přesnost stanovení obsahu kyseliny fluorovodíkové, je dostačující při obsahu kyseliny fluorovodíkové a fluorokřemičité kolem 5 % i více. Při leštění skel, u nichž se používá lázní s obsahem kolem 1 % kyseliny fluorovodíkové a fluorokřemičité a méně, přesnost stanovení již nevyhovuje.
V časopisu SSSR Steklo i keramika č. 3/81 je na str. 28 až 29 pojednáno o způsobech analýzy leštících lázní a popsána metoda iontometrického určení fluoridů, založené na principu standardních přídavků. Iontometrické měření spočívá v tom, že se měří vodný roztok předem zalkalizovaného vzorku hydroxidem amonným na pH nejméně 9,8, načež se vzorek okyselí několika kapkami 0,1 U roztoku kyseliny chlorovodíkové. Výhodnější však je dodatečné úprava pH roztoku do rozmezí hodnot pH 5,7 až 5,9 3 M roztokem octanu amonného podle Ε. E. Jordáne, jak je uvedeno v čísle 53/70 J. Assoc. Offic. Anal. Chem. na str. 447. Při tomto postupu se iontově selektivní fluoridovou elektrodou zjistí pouze obsah veškerých fluoridů, který se vyjadřuje jako obsah kyseliny fluorovodíkové a zcela se zanedbává, že obsahuje též kyselinu fluorokřemičitou, které při leštění vzniká, četné kontrolní rozbory provedené diferenční titrací odmérným roztokem hydroxidu sodného za studená a za tepla po přídavku chloridu draselného podle Palečka potvrdily, že obsah kyseliny fluorokřemičité není zanedbatelný a může dosahovat až několika procent hmot. Tím je stanovení kyseliny fluorovodíkové zatíženo chybou a ta se projevuje i při stanovení obsahu kyseliny sírové, které se stanoví z celkové kyselosti vzorku a obsahu veškerých fluoridů vyjádřených jako kyselina fluorovodíková.
Uvedené nevýhody se odstraní nebo podstatně omezí způsobem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se vzorek lázně smíchá s přesyceným roztokem chloridu draselného ve vodně alkoholickém roztoku, po vyloučení fluorokřemičitanu draselného ae alkalickým hydroxidem neutralizují kyseliny na hodnotu pH směsi 2,8 až 3,2, načež se přidá pufrační prostředek například octan amonný, kterým se upraví pH na hodnotu 5,7 až 5,9, objem roztoku se doplní na stanovený objem roztokem vody a etanolu v poměru 1:1 a roztok se zhomogenizuje a z odezvy iontově selektivní fluoridové elektrody ponořené do roztoku se zjistí molérní obsah kyseliny fluorovodíkové.
Způsobem podle vynálezu se átanoví přímo obsah volných fluoridových iontů, kterému odpovídá obsah kyseliny fluorovodíkové bez obsahu kyseliny fluorokřemičité, která je součástí obsahu veškerých fluoridů. Tím je umožněno i přesně stanovit obsah kyseliny fluorokřemičité, který dává doplňující informace o provozní použitelnosti lešticí lázně.
Způsob podle vynálezu je přesnější a podstatně kratší než dosud známé způsoby a vytváří předpoklady pro konstrukci přístrojů, v nichž bude rozbor mechanizován nebo dokonce automatizován. Využití způsobu umožní operativní zásahy přímo ve výrobním procesu.
Příkladné provedení
Odebere se 1 ml vzorku lešticí lázně a po jeho zalkalizování hydroxidem amonným na hodnotu pH nejméně 9,8, kontrolovanou přídavkem fenolftaleinu nebo potenciometričky se upraví kyselost na hodnotu pH 5,7 až 5,9 přídavkem 3 U roztoku octanu amonného. Objem vzorku se doplní destilovanou vodou do 100 ml, do roztoku se ponoří iontově selektivní fluoridové elektroda, které byla předem cejchována pomocí vodných kalibračních roztoků o různé molaritě fluoridových iontů a odečte se její odezva. Tím se zjistí molarita obsahu veškerých fluoridů v roztoku. '
22631
Odebere se další 1 ml vzorku lázně a po přídavku 10 ml dvacetiprocentního vodného roztoku chloridu draselného a 45 ml etanolu se za intenzivního míchání vzorek neutralizuje desetiprocentním roztokem hydroxidu sodného na indikátor pentametoxylovou červeň. Tím se upraví pH na hodnotu 2,8 až 3,2. Přidá se 20 ml roztoku 3 M octanu amonného a tím se upraví pH na hodnotu 5,7 až 5,9. Je možno použít též jiné octanové pufry, například alkalické octany nebo jiné citranové a fosforečnanové pufry vhodné pro tuto oblast pH. Objem roztoku se doplní na 100 ml roztokem obsahujícím vodu a etanol v poměru 1:1. Odečte se odezva zasunuté iontově selektivní fluoridové elektrody, která byla předem ocejchována pomocí etanolových kalibračních roztoků o různé molaritě fluoridových iontů a zjistí se molaritá obsahu volných fluoridových iontů v roztoku. Tím je dán molérní obsah kyseliny fluorovodíkové .
Z obsahu veškerých fluoridů a volných fluoridových iontů se zjistí obsah kyseliny fluorokr emi či té.
Změří se specifická hmotnost vzorku a z ní se stanoví obsah kyseliny sírové v hmotnostních procentech. Je možné jej stanovit též alkalimetrickou titraci po vytěsnění kyseliny fluorovodíkové a fluorokřemičité několikanásobným odkoupením na vodní lázni. Tato metoda je sice zdlouhavější, avšak přesnější.
Obsah základních složek lázně zjištěný v molérních koncentracích je možno v případě potřeby převést na hmotnostní procenta.
Příkladné provedení je určeno pro leštící lázně, způsobu je možno použít i pro matovací a oplachovací lázně, přičemž se jen vhodně upraví podle předpokládaného obsahu fluoridů objem vzorku odebíraného k rozboru.
Claims (1)
- pSedmět vynálezuZpůsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla, zejmé na leštěni nebo matování, při kterém se obsah kyseliny sirové stanoví z měření specifické hmotnosti lázně nebo se stanoví z celkové kyselosti alkalickou titraci a obsah fluoridů iontově selektivní fluoridovou elektrodou z vodného roztoku předem zalkalizovaného hydroxidem amonným na hodnotu pH nejméně 9,8 a dodatečně stabilizovaného 3 M roztokem octanu amonného ha hodnotu pH 5,7 až 5,9, vyznačující se tím, že vzorek lázně se smíchá s přesyceným roztokem chloridu draselného ve vodně alkoholickém roztoku, po vyloučení fluorokřemičitanu draselného se alkalickým hydroxidem neutralizují kyseliny na hodnotu pH směsi 2,8 až 3,2, načež se přidá pufrační prostředek, například octan amonný, kterým se upraví pH na hodnotu 5,7 až 5,9, objem roztoku se doplní na stanovený objem roztokem vody a etanolu v poměru 1:1 a roztok se zhomogenizuje a z odezvy iontově selektivní fluoridové elektrody ponořené do roztoku se zjistí molérní obsah kyseliny fluorovodíkové.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS484982A CS226313B1 (cs) | 1982-06-28 | 1982-06-28 | Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS484982A CS226313B1 (cs) | 1982-06-28 | 1982-06-28 | Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226313B1 true CS226313B1 (cs) | 1984-03-19 |
Family
ID=5392149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS484982A CS226313B1 (cs) | 1982-06-28 | 1982-06-28 | Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226313B1 (cs) |
-
1982
- 1982-06-28 CS CS484982A patent/CS226313B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Speakman | 164. The determination of the thermodynamic dissociation constants of dibasic acids | |
| Akamatsu | Some micromethods for enzyme studies | |
| McGilvery | Fructose 1, 6-diphosphate. Acidic dissociation constants, chelation with magnesium, and optical rotatory dispersion | |
| CN107132263A (zh) | 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法 | |
| Dilley | Determination of anionic-active matter in detergents by potentiometric titration | |
| CS226313B1 (cs) | Způsob stanovení obsahu kyselinových složek lázně k chemickému opracování skla | |
| Capewell et al. | Association constants for the NaSO4− ion pair in concentrated cesium chloride solutions | |
| Sipos et al. | The ionic product of water in concentrated tetramethylammonium chloride solutions | |
| CN114264769A (zh) | 一种电子级混酸体系的组分浓度检测方法 | |
| KR20200011755A (ko) | 금속 산세용 혼산 용액의 성분 농도 측정 장치 | |
| US4002428A (en) | Deductive method for measuring ion concentration electrically | |
| Havel et al. | Multiparametric curve fitting—XI: Polet computer program for estimation of formation constants and stoichiometric indices from normalized potentiometric data | |
| CN115839973A (zh) | 一种混酸中氢氟酸或氟离子或氟化物或硫酸含量的检测方法 | |
| US5286358A (en) | Method of analyzing the complexing power of a pickling liquor | |
| Fadeeva et al. | Dissociation constant of acetic acid in (n, n-dimethylformamide+ water) mixtures at the temperature 298.15 K | |
| JP4299696B2 (ja) | 過硫酸塩類濃度の測定方法 | |
| Johansson et al. | Single-point titrations: Part-I. The determination of bases | |
| Murthy et al. | A plan for the rapid determination of the major cations in milk | |
| Hazel et al. | Efect of Hydrogen-Ion Concentration on the Flocculation Values of Ferric Oxide Sols. I | |
| SU769426A1 (ru) | Способ потенциометрического определени вольфрама и фосфора при совместном присутствии | |
| Ye et al. | Kinetic potentiometry simultaneous determination of iron (III) and zirconium (IV) by using the Kalman filter | |
| US4597806A (en) | Process for maintaining the zinc content in zinc phosphate baths | |
| Roy et al. | Second Dissociation Constant of Bis-[(2-hydroxyethyl) amino] acetic Acid (BICINE) and pH of Its Buffer Solutions from 5 to 55° C | |
| Kratsis et al. | Potentiometric study of the association of magnesium and sulfate ions at 25° C in high ionic strength media | |
| TW202602809A (zh) | pH值控制冰晶石結晶法去除氟之處理方法 |