CS226209B1 - Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia - Google Patents
Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia Download PDFInfo
- Publication number
- CS226209B1 CS226209B1 CS42580A CS42580A CS226209B1 CS 226209 B1 CS226209 B1 CS 226209B1 CS 42580 A CS42580 A CS 42580A CS 42580 A CS42580 A CS 42580A CS 226209 B1 CS226209 B1 CS 226209B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- zirconium
- acid
- phosphorus
- solution
- concentration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 17
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims description 17
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims description 14
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- -1 nitric acid Chemical class 0.000 claims description 12
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N barium nitrate Chemical compound [Ba+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O IWOUKMZUPDVPGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 5
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 11
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B zirconium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Zr+4].[Zr+4].[Zr+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012237 artificial material Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007398 colorimetric assay Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001506 inorganic fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrafluoride Chemical class F[Zr](F)(F)F OMQSJNWFFJOIMO-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia v různých přírodních i umělých materiálech po jejich převedení do roztoků účinkem kyselin.
Důležitým a častým stanovením při rozboru rozmanitých materiálů je stanovení koncentrace fosforu. Nejčastěji se k tomuto stanovení využívá tvorby některých barevných heteropolykyselin fosforu, zvláště pak žluté kyseliny fosfomelybdenové nebo fosfovanadatomolybdenové, popřípadě i redukovaných forem těchto kyselin, které jsou modře zabarveny. Při vyšších obsazích se fosfor vázaný v některé heteropolykyselině stanoví gravimetricky, při nižších obsazích se používá spektrofotokolorimetrie. Je známa celá řada dalších metod pro stanovení koncentrace fosforu, avšak za přítomnosti zirkonia představují tato stanovení analytický problém. Zirkonium totiž tvoří fosforečnan, který patří k nejméně rozpustným fosforečnanům. Fosforečnan zirkoničitý je obtížně rozpustný i v prostředí zředěných minerálních kyselin, pokud tyto kyseliny netvoří se zirkoniem komplexy.
K tvorbě fosforečnanu zirkoničitého může dojít i během převádění vzorku do roztoku. Při kolorimetrickém stanovení fosforu pomocí heteropolykyselin s molybdenem vzniká sraženina, narušující výsledky. Poměrně dobře se fosforečnan zirkoničitý rozpouští v kyselině fluorovodíkové díky tvorbě fluorokomplexu.
K odstranění Interference zirkonia je možno použít několika způsobů. Jednou z nejrychlejších cest je zvýšení koncentrace fluoridových iontů, čímž se vytvoří fluoridové komplexy zirkonia. Přítomnost fluoridových iontů však působí rušivě u většiny stanovení. Proto je nutno při kolorimetrickém stanovení potlačit vliv fluoridových iontů maskováním pomocí kyseliny borité. Avšak díky termodynamickým a kinetickým faktorům reakce kyseliny borité a fluoridových iontů nemusí být toto maskování při
- 2 228 209 větší koncentraci fluoridů dokonalé. Množství kyseliny borité na maskování je totiž omezeno, nebol i kyselina boritá působí leckdy rušivé. Další způsob, hojně používaný pro geologické materiály s obsahem zirkonia, spočívá ve vytavení analyzovaného materiálu s uhličitanem nebo hydroxidem alkalického kovu a v následném loužení taveniny vodou. Zirkonium zůstane v pevné fázi, zatímco fosfor se vylouží do fáze kapalné. Při alkalickém tavení materiálu obsahujícího křemík, přejde tento prvek do roztoku. Protože křemík tvoří s molybdenem také žlutou heteropolykyselinu, která je jako u fosforu redukovatelná na modrý komplex, musí být jeho vliv odstraněn. Nejjednodušeji se tak dšje odkuřováním s kyselinou fluorovodíkovou. Alkalické tavení spolu s odkuřováním s kyselinou fluorovodíkovou představuje nepochybně hluboký zásah do struktury původního materiálu, čímž se zajistí dokonalý rozklad. Velkou nevýhodou tohoto způsobu je značná zdlouhavost metody, nutnost pracovat v nádobí, které odolává jak účinkům roztavených alkálií, tak i kyselině fluorovodíkové, tzn. v nádobí z platinových kovů. K odstranění interference zirkonia při stanovení koncentrace fosforu je možno použít některých dalších separačních metod, například pomocí ionexu. Nevýhodou těchto postupů je obecně zdlouhavý postup, z čehož vyplývá malá produktivita práce.
Uvedené nedostatky do značné míry odstraňuje způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia v přírodních nebo umělých materiálech po rozkladu těchto materiálů anorganickými kyselinami podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že se v poslední fázi při převádění rozložených materiálů do roztoku zvýší obsah fluoridových iontů, s výhodou přidáním 5% až 42% kyseliny fluorovodíkové. Pak se přidá roztok 1% až 35% barnaté soli, například dusičnanu barnatého, upraví se kyselost roztoku přidáním anorganické kyseliny, například kyseliny dusičné, přičemž výsledná koncentrace přidané anorganické kyseliny je v rozmezí 1 až 5 mol/1, načež se obsah fosforu stanoví v kapalné fázi například kolorimetricky.
Při použití postupu podle vynálezu dojde k dokonalému rozpuštění příp. přítomného fosforečnanu zirkoničitého v kyselině fluorovodíkové. Přidáním rozpustné soli barya vznikne sraženina
- 3 226 269 fluorokřemiČitanu barnatého, čímž se odstraní zirkonium a převážná část fluoridových iontů, které by mohly v dalším postupu rušit. Následným upravením koncentrace kyseliny se zajistí, že dojde k přeáedení všech fosforečnanů do roztoku, aniž by se fluorokřemičitan barnatý rozpustil. Obsah fluoridových iontů je v kapalné fázi značně snížen a jejich dokonalé maskování kyselinou boritou je tak usnadněno. Zredukováním separačních procesů na pouhou filtraci nebo dekantaci se sníží podstatně čas analýny, přičemž nedojde ke zkreslení výsledků vlivem vysoké koncentrace fluoridů.
Při provádění způsobu podle vynálezu se postupuje následovně. Po rozkladu analyzovaného materiálu kyselinou nebo směsí kyselin, jejichž volba se řídí povahou analyzovaného materiálu a po odpaření těchto kyselin se k odparku přidá některá anorganická kyselina, například kyselina chloristá, chlorovodíková nebo dusičná. V této směsi se zvýší obsah fluoridových iontů přidáním libovolného rozpustného anorganického fluoridu. K odparku je možno přidat i kyselinu fluorovodíkovou buá samotnou nebo ve směsi s jinou anorganickou kyselinou. Přitom jak zirkonium, tak i fosfor přejdou do roztoku. Ke směsi se dále přidá roztok libovolné barnaté soli, například chloridu, dusičnanu, octanu a podobně a přídavkem anorganické kyseliny, například kyseliny dusičné, chloristé nebo chlorovodíkové, se upraví kyselost roztoku. Přitom se vysráží hexafluorozirkoničitan barnatý, ale fosforečnany se udrží v roztoku. Po oddělení pevné fáze se v kapalné fázi stanoví obsah fosforu některou z vhodných metod, například kolorimetricky při dodatečném maskování zbylých fluoridových iontů kyselinou boritou.
Příklad 1
Analýze byly podrobeny silikátové materiály obsahující zirkonium. Dvojnásobným odpařením se směsí kyseliny dusičné a fluorovodíkové do sucha se rozloží 400 mg vzorku. Odparek se ovlhčí 2 ml koncentrované kyseliny fluorovodíkové. Převeřením se toto množství sníží zhruba na polovinu, načež se přidají 2 ml 7% roztoku dusičnanu barnatého a asi 50 ml 1,5 M kyseliny dusičné. Roztok se zahřeje k varu, přefiltruje se a sraženina na filtru se promyje 1,5 M kyselinou dusičnou a filtrát se touto
-4228 209 kyselinou doplní na.objem 100 ml. Obsah fosforu v alikvótní Části filtrátu se pak stanoví pomocí žluté kyseliny fosfovanadatomolybdenové.
Příklad 2
Při analýze se postupuje stejné jako v Příkladu 1, pouze s tím rozdílem, že se pro rozklad materiálu a úpravu koncentrace použije kyselina chlorovodíková.
Příklad 3
Při analýze se postupuje stejné jako v Příkladu 1, pouze s tím rozdílem, že se pro rozklad materiálu a úpravu koncentrace použije kyselina chloristá.
Postup podle vynálezu je vhodný pro materiály, převedené do roztoku odpařením či povařením s kyselinami, čímž se takto uvolní veškerý fosfor do roztoku. Tohoto postupu lze samozřejmé užít i po rozkladu alkalickým tavením, přičemž je nutno taveninu okyselit a dále se postupuje podle vynálezu. V důsledku téměř totožného chemického chování hafnia lze využít postupu podle vynálezu i pro analýzy široké palety vzorků obsahujících hafnium
Claims (1)
- Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia v přírodních nebo umělých materiálech po rozkladu těchto materiálů anorganickými kyselinami, například kyselinou dusičnou, vyznačený tím, že se v poslední fázi při převádění rozložených, materiálů do roztoku zvýší obsah fluoridových iontů, pr (kítA Os výhodou přidáním 5% až 42% kyseliny fluorovodíkové, načež se přidá roztok 1% až 35% barnaté soli, například dusičnanu barnatého, upraví se kyselost roztoku přidáním anorganické kyseliny, například kyseliny dusičné, přičemž výsledná koncentrace přidané anorganické kyseliny je v rozmezí 1 až 5 mol/1, načež se obsah fosforu stanoví v kapalné fázi například kolorimetricky.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS42580A CS226209B1 (cs) | 1980-01-22 | 1980-01-22 | Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS42580A CS226209B1 (cs) | 1980-01-22 | 1980-01-22 | Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS226209B1 true CS226209B1 (cs) | 1984-03-19 |
Family
ID=5336288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS42580A CS226209B1 (cs) | 1980-01-22 | 1980-01-22 | Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS226209B1 (cs) |
-
1980
- 1980-01-22 CS CS42580A patent/CS226209B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
| Shaffer et al. | Solid polyethylene glycols (carbowax compounds) | |
| Feigl et al. | Analytical use of sodium rhodizonate | |
| Furman et al. | Studies of the Reducing Action of Mercury. II. Stability of Quinquivalent Molybdenum Solutions. A Method for the Determination of Molybdenum by Reduction with Mercury and Titration with Ceric Sulfate | |
| Jawaid et al. | Ion-pair extraction of Na+, K+ and Ca2+ with some organic counter-ions and dicyclohexyl-18-crown-6 as adduct-forming reagent | |
| Dornemann et al. | Extraction of nanogram amounts of cadmium and other metals from aqueous solution using hexamethyleneammonium hexamethylenedithiocarbamate as the chelating agent | |
| CS226209B1 (cs) | Způsob stanovení koncentrace fosforu za přítomnosti zirkonia | |
| Sundar et al. | Rapid titrimetric determination of free acidity in process samples of uranyl nitrate | |
| Chao et al. | The solubility products of some slightly soluble lead salts and the potentiometric titration of molybdate, tungstate, perrhenate and fluoride with use of a lead ion-selective electrode | |
| Bower | Determination of exchangeable magnesium in soils containing dolomite | |
| Evans | A method for the determination of selenium, tellurium and arsenic in commercial copper | |
| YOE et al. | Gravimetric Determination of Tungsten With Anti-1, 5-di-(p-methoxyphenyl)-1-hydroxylamino-3-oximino-4-pentene | |
| Wallace et al. | The spectrophotometric determination of vanadium as molybdovanadic acid | |
| Tamhina et al. | Extraction and spectrophotometric determination of titanium (IV) with 3-hydroxy-2-methyl-1-(4-tolyl)-4-pyridone | |
| Sedaira et al. | Use of Quinizarin as a Spectrophotometric Reagent for MgO Content Analysis of Portland Cement and Cement Clinker | |
| Umamaheshwari et al. | Titrimetric determination of free and total acidity and the subsequent deduction of zirconium content in process samples of zirconium nitrate | |
| Plimmer | The micro-determination of phosphorus as phosphomolybdate | |
| SU787374A1 (ru) | Способ определени соединений сурьмы в рудах и продуктах их переработки | |
| SU949499A1 (ru) | Способ определени сульфат-ионов | |
| Akiba et al. | Gas-chromatographic determination of selenium in pure elemental arsenic and arsenic (III) oxide with 4-nitro-1, 2-diaminobenzene | |
| SU1318907A1 (ru) | Способ определени меди | |
| Asahi et al. | Chemical bonding state of sulfur in oxysulfide glasses | |
| Barnes et al. | The use of pure phosphotungstic acids in the precipitation of bases: Method of checking the purity of 1: 24-phosphotungstic acid. II. The influence of hydrion concentration and some other factors on the precipitation of bases | |
| SU652484A1 (ru) | Способ определени тантала | |
| Ward | Estimation of lead, nickel, and zinc by precipitation as oxalates and titration with potassium permanganate |