CS225566B1 - Zařízení pro hodnocení zplodin tepelného rozkladu polymerních materiálů - Google Patents

Abstract

Zařízení je určeno pro hodnocení přírodních nebo umělých materiálů a řeší problém rychlého spálení vzorku za daných teplotních podmínek a zapojení snadno dostupných přístrojů k dokonalému vyhodnocení naměřených hodnot. Zařízení sestává z pláště pravoúhlého průřezu, jehož vnitřní prostor vymezuje spalovací komoru s nekonečnou dráhou, například oválnou. Plášť má horní obloukový úsek s kelímkovou píckou. Tyto úseky jsou spojeny dvěma rovnými úseky, z nichž jeden je opatřen fotometrem. Zároveň je plášť opatřen uzavíratelnými manipulačními, čisticími otvory a je na něj zaústěna výstupní sonda, propojená přes filtr na čerpadlo, spojené s vícecesitným kohoutem, na jehož výstupy je připojena kyslíková elektroda a nejméně dva analyzátory, například pro stanovení kysličníku uhelnatého a uhličitého. Tyto přístroje jsou spojeny s měřicí ústřednou a dále s tiskárnou, případně s vícekanálovým registračním přístrojem.

Description

Zařízení je určeno pro hodnocení přírodních nebo umělých materiálů a řeší problém rychlého spálení vzorku za daných teplotních podmínek a zapojení snadno dostupných přístrojů k dokonalému vyhodnocení naměřených hodnot. Zařízení sestává z pláště pravoúhlého průřezu, jehož vnitřní prostor vymezuje spalovací komoru s nekonečnou dráhou, například oválnou. Plášť má horní obloukový úsek s kelímkovou píckou. Tyto úseky jsou spojeny dvěma rovnými úseky, z nichž jeden je opatřen fotometrem. Zároveň je plášť opatřen uzavíratelnými manipulačními, čisticími otvory a je na něj zaústěna výstupní sonda, propojená přes filtr na čerpadlo, spojené s vícecesitným kohoutem, na jehož výstupy je připojena kyslíková elektroda a nejméně dva analyzátory, například pro stanovení kysličníku uhelnatého a uhličitého. Tyto přístroje jsou spojeny s měřicí ústřednou a dále s tiskárnou, případně s vícekanálovým registračním přístrojem.

Vynález se týká zařízení pro hodnocení zplodin tepelného rozkladu polymerních materiálů a to přírodních nebo umělých.

Při provádění zkoušek zplodin tepelného namáhání vzorků polymerních materiálů, a to při stanovení jejich kvalitativního a kvantitativního složení, nebo při určení jejich nebezpečného působení, je rozhodující způsob, jakým je polymerní materiál namáhán a jaké jsou podmínky jeho tepelné degradace. Relativně nejjednodušší je pyrolytický rozklad, tedy rozklad v inertní atmosféře se zamezením přístupu vzduchu. Při něm se lépe daří zajistit v experimentálním zařízení reprodukovatelné podmínky a získat zplodiny reprodukovatelného složení. Při rozkladech thermooxidativních je problém zajištění reprodukovatelných podmínek tepelného rozkladu již složitější. Záleží na mikropodmínkách konkrétního rozkladu a výsledek tepelného rozkladu co do složení jeho zplodin ovlivňují nejen teplota, složení okolních plynů, ale 1 takové faktory,Jakými jsou např. rychlost proudění plynů, geometrie prostoru ve kterém ke spalování dochází, tvar spalovaného vzorku, materiál, se kterým je hořící polymer v přímém kontaktu apod. Cílem zkoušek bývá provést sérii pokusů, která má odpovědět na otázku, který ze zkoušených materiálů je vhodnější pro konkrétní použití, nebo který z použitých materiálů je v daných podmínkách nebezpečnější. K tomu účelu je vhodné provádět zkoušky v určitém typu spalovací komory v určených konstantních podmínkách. K provedení takových zkoušek se používá více typů spalovacích korňor. Požáru in natura se pravděpodobně nejvíce blíží zkoušky v měřítku 1:1 nebo takové zkoušky, které se jim co nejvíce přibližují. Někteří autoři provádějí zkoušky toxicity plynů a kouře vzniklého při spalování vzorků polymerních materiálů v nevětrané místnosti o objemu 19,5 m³. Jiní provádějí zkoušky v měřítku 1:1 v dělené chodbě, plně , vybavené měřicí technikou. Častěji je však třeba provádět zkoušky v laboratorním měřítku a používat spalovacích komor. Jedná se například o komoru o objemu 4,2 litru, ve které je kontrolována teplota a obsah kyslíku a která je spojena s trubkovou píckou, ve které se provádí pyrolýzy zkoušeného vzorku. Někteří autoři doporučují pracovat v dynamických podmínkách a zahřívají navážku vzorku v proudu vzduchu teplotním zdrojem s teplotou vzrůstající rychlostí 20 °C min^-1 a vznikající zplodiny ředí a ochlazují definovaným proudem vzduchu. Jiní používají systém pohyblivé pícky, ve kterém jsou kontinuálně vznikající zplodiny tepelné degradace zkoušeného materiálu, s ředěním nebo bez ředění, vedeny do komory s pokusnými zvířaty. Jistou nevýhodou těchto systémů je nižší reprodukovatelnost, případně obtížnější interpretace průběhu hoření. Podle popisu čs. autorského osvědčení č. 217834 se navrhuje původní dvoukomorová souprava pro komplexní měření zplodin tepelné degradace polymerních materiálů. Spalování probíhá ve spalovací komoře, pokusná zvířata jsou umístěna v kouřové komoře; mezi oběma komorami je prudký teplotní spád, takže při náhlém vzrůstu teploty ve spalovací komoře je teplota v kouřové komoře ovlivněna jen málo.

Všechny uvedené systémy mají jisté nevýhody. Zařízení pro pokusy v měřítku 1:1 nueumožňují operativní provádění zkoušek tak, jak to umožňují laboratorní testy. Jestliže se však tyto testy provádějí ve statických podmínkách, buď se nesnadno zajišťuje úprava teploty ve zkušební komoře nebo, i když jsou testy vhodné pro komplexní provádění zkoušek včetně určení biologické toxicity zplodin, neumožňují svými rozměry exaktnější provedení v rozsahu vyšších spalných teplot a vyšších navážek vzorku. Zařízení pracující v dynamických podmínkách jen velice obtížně zajišťují reprodukovatelný průběh hoření zkoumaného vzorku a proces tepelné degradace polymerního materiálu je poměrně obtížně interpretovatelný.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje zařízení pro hodnocení zplodin tepelného rozkladu polymerních materiálů se spalovací komorou, s ventilátorem pro oběh spalin, s čidlem pro měření teploty a še soustavou měřicích přístrojů. Podstata vynálezu spočívá v tom, že toto zařízení sestává z pláště pravoúhlého průřezu, jehož vnitřní prostor vymezuje spalovací komoru s nekonečnou dráhou, například oválnou. Plášť má horní obloukový úsek s vypouštěcím kanálem a s uzavírací klapkou a dolní obloukový úsek s kelímkovou píckou. Oba obloukové úseky jsou vzájemně spojeny se dvěma rovnými úseky shodného průřezu a na jednom z těchto je na plášti upraven fotometr. Zároveň je plášť na zmíněných úsecích opatřen manipulační; mi, čisticími a pozorovacími otvory s těsně uzavíratelnými dvířky. Na plášť spalovací komory je ještě zaústěna výstupní sonda, propojená přes filtr na čerpadlo, jehož výtlačná větev je připojena na vícecestný kohout se samostatnými výstupy, na které je napojena kyslíková elektroda, přívod dusíku a nejméně dva analyzátory zapojené v sérii, například pro stanovení kysličníku uhelnatého a uhličitého. Výstup z posledního analyzátoru jo prostřednictvím vstupní sondy zaveden zpět do prostoru spalovací komory. Současně jsou kyslíková elektroda, analyzátory a fotometr napojeny na měřicí ústřednu, která je připojena na tiskárnu, případně na vícekanálový registrační přístroj.

Zařízení podle vynálezu je jednoduché a pro svou funkční a vyhodnocovací část využívá běžně dostupných zařízení. Umožňuje rychlé spálení vzorku za daných teplotních podmínek a připojení takových zařízení, které dokonale zaznamenají nebo vyhodnotí naměřené hodnoty. Jsou to zejména registrační přístroje, nebo měřicí ústředna, která zpracovává vhodně upravené signály z měřicích zařízení komory a zaznamenává je plynule pomocí vestavěné tiskárny.

Na připojených výkresech je schematicky znázorněno zařízení podle vynálezu, a to na obr. 1 v nárysném pohledu a na obr. 2 schéma plynových cest vznikajících škodlivin, jakož i blokové schéma zapojení měřicích a pomocných přístrojů pro kontinuální měření a vyhodnocení měřených veličin, přičemž shodné součásti jsou označeny shodnými vztahovými čísly.

Zařízení podle vynálezu sestává z pláště la pravoúhlého průřezu, jehož vnitřní prostor vymezuje spalovací komoru 1 s nekonečnou dráhou, např. oválnou. Spalovací komora 1 na obr. 1 je svou podélnou osou uspořádána ve svislé rovině, takže plášť la má jeden horní obloukový úsek 1A a jeden dolní obloukový úsek IB spojené dvěma svislými úseky 1C, ID. Plášť la spalovací komory 1 je zhotoven z plechu, uvnitř opatřeného ochranným nátěrem z epoxidové pryskyřice. Na právě zmíněných protilehlých obkloukových a svislých úsecích 1A, IB, 1C, ID je plášť la spalovací komory 1 z ovládací strany opatřen symetricky rozloženými manipulačními, čisticími a pozorovacími otvory 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 s těsně uzaviratelnými dvířky 2a, 3a, 4a, fía z průhledného materiálu a rovněž těsně uzaviratelnými dvířky Ba, 7a, 8a, 9a z provozních důvodů z materiálu nepropouštějícího světlo. V dolním obloukovém úseku IB pláště la je ve spalovací komoře 1 svou horní částí umístěna kelímková pícka 10, do které se vskládá kelímek 11 s vhodně volenou navážkou vzorku v množství 1 až 10 g. V jednom, například v levém, svislém úseku 1C pláště la je ve spalovací komoře 1 umístěn ventilátor 12, který zajišťuje dokonalou homogenizaci zplodin vzniklých v průběhu tepelné degradace a rovnoměrný pohyb plynů v prostoru spalovací komory 1 v průběhu měření. Pro kontinuální měření teploty je v prostoru spalovací komory 1 umístěno čidlo 13 pro měření teploty. Na levém svislém úseku 1C spalovací komory 1 je na plášti la uspořádán fotometr 14, který umožňuje měření propustnosti světelného paprsku vysílaného do vnitřního prostoru spalovací komory 1, zaplněného vzniklými zplodinami hoření vzorku. Dvě sondy, výstupní 15a a vstupní sonda 15b v plášti la zasahují do pravého svislého úseku ID spalovací komory 1 a umožňují kontinuální odběr plynných vzorků zplodin pro monitorování obsahu nebezpečných plynů a obsahu kyslíku. V průhledných dvířkách 3a, upravených v plášti la v jeho pravém svislém úseku ID, je proveden uzavíratelný otvor 16 pro vsouvání neznázorněné sondy pro odběr plynných vzorků pro plynově chromatografickou a plynově chromatografickou — hmotově spektrometrickou analýzu. Vypouštěcí kanál 17, kterým se po ukončení pokusu odsají vzniklé zplodiny z vnitřního prostoru spalovací komory 1, je umístěn v plášti la na jeho horním obloukovém úseku 1A a je opatřen uzavírací klapkou 18.

Součástí zařízení je soustava měřicích a pomocných přístrojů schematicky znázorněná na obr. 2; tato soustava sestává z filtru 22, přes který se čerpadlem 23 odebírá ze spalovací komory 1 výstupní sondou 15a vzorek degradačních zplodin. Na výtlačnou větev čerpadla 23 je připojen vícecestný kohout 24, na jehož jednotlivé samostatné výstupy jsou napojeny: kyslíková elektroda 25, přívod 26 dusíku a v sérii zapojené nejméně dva analyzátory 27, 28 pro stanovení kysličníku uhelnatého a uhličitého, případně ještě analyzátory dalších degradačních zplodin. Poslední analyzátor 28 je svým výstupem napojen prostřednictvím vstupní sondy 15b opět na vnitřní prostor spalovací komory 1. Analyzátory 27, 28, kyslíková elektroda 25, fotometr 14, čidlo 13 a neznázorněný termočlánek kelímkové pícky 10 jsou ještě napojeny na měřicí ústřednu 29, která je spojena s tiskárnou 30, případně ještě s vícekanálovým registračním přístrojem 31. Energetické zásobování ventilátoru 12, kelímkové pícky 10, fotometru 14 a čidla 13 pro měření teploty zajišťuje zdroj 32.

Se zařízením podle vynálezu se pracuje takto: Na plášti la spalovací komory 1 se nejprve uzavřou uzavírací klapka 18 a manipulační čisticí a pozorovací otvory 2, 3, 4, 6, 7, 8, 9 dvířky 2a, 3a, 4a, Ba, 7a, 8a, 9a a otvorem 5 se vloží vzorek zkoumaného polymeru do kelímku 11 v kelímkové pícce 10, vyhřáté na požadovanou teplotu. Dvířka 5a se uzavřou a ventilátorem 12 se současně vznikající zplodiny tepelného rozkladu homogenizují a uvádějí do nuceného oběhu v nekonečné dráze spalovací komory 1. Dvířky 5a, která jsou z průhledného materiálu, se pozoruje průběh hoření a současně se stanovuje optická hustota vznikajících zplodin měřením propustnosti světla fotometrem 14. V průběhu celého pokusu se rovněž zaznamenává čidlem 13 teplota uvnitř spalovací komory

1. Po dohoření vzorku v kelímku 11 se zapojí systém odběru plynných vzorků pro stanovení obsahu kysličníku uhelnatého, uhličitého a kyslíku a odebere se vzorek pro plynově chromatografickou a pro plynově chromatografickou — hmotově spektrometrickou analýzu. Schéma plynových cest pro měření obsahu škodlivin v atmosféře spalovací komory 1 a její zapojení do systému pro komplexní vyhodnocení měřených veličin je znázorněno na obr. 2. Z prostoru nekonečné dráhy spalovací komory 1 se čerpadlem 23 výstupní sondou 15a odebírá vzorek přes filtr 22, na kterém se zachytí pevné degradační zplodiny. Přes vícecestný kohout 24 se plynný vzorek dále vede ke kyslíkové elektrodě 25, která měří obsah kyslíku v procházející plynné směsi a opět přes vícecestný kohout 24 prochází vzorek do dvou za sebou zapojených infračervených analyzátorů 27, 28, ve kterých se měří obsah kysličníků uhelnatého a uhličitého. Změřený vzorek se z analyzátoru 28 vrací vstupní sondou 15b zpět do prostoru nekonečné dráhy spalovací komory 1. Vícecestným kohoutem 24 lze rovněž odpojit proud plynů z nekonečné dráhy spalovací komory 1 od kyslíkové elektrody 25 a zapojit přívod 26 dusíku, který je třeba k nastavení kyslíkové elektrody 25 na nulovou hodnotu. Zdroj 32 energeticky zásobuje a ovládá příkon kelímkové pícky 10, světelný zdroj fotometru 14, činnost ventilátoru 12 a čidlo 13 teploměru. Signály z měření obsahu kyslíku z kyslíkové elektrody 25, kysličníku uhelnatého z infračerveného analyzátoru 27 a kysličníku uhličitého z infračerveného analyzátoru 28, jakož i teploty kelímkové pícky 10 a hodnoty světelné propustnosti z fotometru 14 a teploty v prostoru nekonečné dráhy spalovací komory 1 se vedou do měřící ústředny 29, která signály zpracovává a vyhodnocuje a zaznamenává buď tiskárnou 30 nebo registruje ve vícekanálovém registračním přístroji 31.

Claims (1)

1. Zařízení pro hodnocení zplodin tepelného rozkladu polymerních materiálů se spalovací komorou, s ventilátorem pro oběh spalin, s čidlem pro měření teploty a se soustavou měřicích přístrojů, vyznačující se tím, že sestává z pláště (laj pravoúhlého průřezu, jehož vnitřní prostor vymezuje spalovací komoru (1) s nekonečnou dráhou, například oválnou, kterýžto plášť (laj má horní obloukový úsek (1A) s vypouštěcím kanálem (17) a s uzavírací klapkou (18) a dolní obloukový úsek (1B) s kelímkovou píckou (10) a tyto obloukové úseky (ΙΑ, 1B) jsou spojeny dvěma rovnými úseky (1C, ID) a na jednom z nich je na plášti (la) upraven fotometr (14) a zároveň je plášť (la) na zmíněných úsecích (ΙΑ, 1B, 1C, ID) opatřen manipulačními, čisticími a pozorovacími otvory (2, 3, 4, 5, 6,7,8,9) s těsně uzavíratelnými dvířky ynálezu (2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 8a, 9a) a přitom je na plášť (la) spalovací komory (1) ještě zaústěna výstupní sonda (15a), propojená pres filtr (22) na čerpadlo (23), jehož výtlačná větev je připojena na vícecestný kohout (24) se samostatnými výstupy, na které je napojena kyslíková elektroda (25), přívod (26) dusíku a nejméně dva analyzátory (27, 28) zapojené v sérii, například pro stanovení kysličníku uhelnatého a uhličitého a výstup z posledního analyzátoru (28) je prostřednictvím vstupní sondy (15b) zaveden zpět do prostoru spalovací komory (1) a současně jsou kyslíková elektroda (25), analyzátory (27, 28) a fotometr (14) napojeny na měřicí ústřednu (29), která je připojena na tiskárnu (30), případně na vícekanálový registrační přístroj (31).