CS225307B1 - The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer - Google Patents
The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer Download PDFInfo
- Publication number
- CS225307B1 CS225307B1 CS820281A CS820281A CS225307B1 CS 225307 B1 CS225307 B1 CS 225307B1 CS 820281 A CS820281 A CS 820281A CS 820281 A CS820281 A CS 820281A CS 225307 B1 CS225307 B1 CS 225307B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sample
- samples
- analysis
- preparation
- metal materials
- Prior art date
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 5
- 239000007769 metal material Substances 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 18
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
Vynález se týká přípravy vzorků,zejména pro analýzu povrchu kovových materiálů pomocí mikrosondy neboli elektronového mikroanalyzátoru.The invention relates to the preparation of samples, in particular for the analysis of the surface of metallic materials by means of a microprobe or electron microanalyzer.
Kvantitativní chemická analýzy pomocí mikrosondy se provádí téměř výhradně na dokonale vyleštěných rovinných výbrusech kovových· i nekovových vzorků. Analýza vzorku na příčném řezu v těsné blízkosti povrchu do vzdálenosti až 5 i více (Um od' povrchu, bývá zatížena značnými chybami z různých běžně známých důvodů. Např» liniová analýza od povrchu do středu vzorku prováděná na příčném výbrusu, vykazuje v těsné blízkosti povrchu výrazný pokles koncentrace všech prvků, který ovšem neodpovídá skutečné koncentraci. Přímá analýza členitého povrchu vzorků je zatížena značnými chybami pro jeho morfologickou makro- i mikronerovnost. lak například nelze přímo kvantitativně analyzovat, složení povrchu mořené ocelové trubky vzhledem k jejímu zakřivení i nerovnoměrně hlubokému naleptání apod. Přímou analýzou vzorku zde rozumíme případ, kdy elektronový.svazek dopadá kolmo na členitý povrch analyzovaného vzorku a nikoli na metalografický výbrus.Quantitative chemical analysis using a microprocessor is performed almost exclusively on perfectly polished flat sections of both metal and non-metallic samples. Cross-sectional analysis of a sample in close proximity to a surface of up to 5 or more (Um from the surface) is subject to considerable errors for a variety of commonly known reasons. Direct analysis of the rugged surface of the samples is burdened by considerable errors due to its morphological macro- and micronerosity, eg the paint cannot be directly quantitatively analyzed, the composition of the stained steel pipe surface due to its curvature and unevenly deep etching, etc. By direct analysis of the sample we mean here the case where the electron beam falls perpendicular to the rugged surface of the analyzed sample and not to the metallographic cut.
' V ^!^^JJvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy vzorků pro analyzafpovrchů kovových materiálů pomocí elektronového mikroanalyzátoru, podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se vzorek vloží mezi dvě metalograficky vyleštěné destičky o tvrdosti 63 až 66 HRc, které se k sobe tlakem 20 až 50 kg/mm přitlačí. Po docíleném vyrovnání povrchu vzorku -se destičky rozevřou a vzorek se vyjme. ·'V ^ ! The above disadvantages are overcome by the method of sample preparation for analyzing the surfaces of metallic materials using the electron microanalyzer of the invention. It is an object of the invention to place the sample between two metallographically polished plates having a hardness of 63 to 66 HRc, which are pressed together by a pressure of 20 to 50 kg / mm. After the sample surface has been leveled, the plates are opened and the sample is removed. ·
Způsobem přípravy vzorků pro přímou analýzu na mikrosondě podle vynálezu se vyrovnají makro- i mikronerovnosti povrchu do roviny tak, že analýza je možná. Vyrovnání makro- i raikronerovností povrchu vzorku se dosáhne stlačením vzorku mezi dvěma destičkami z velmi tvrdé oceli, jejichž povrch je vyleštěn na jakost metalografického výbrusu. Pro běžné ocelové vzorky se vhodné tla225 307 ky pohybují v rozmezí 20 až 40 kg/mm povrchu stlačovaného vzorku. Optimální tlak je takový, při které .. ještě nezačal stlačovaný materiál téci do stran.By preparing samples for direct analysis on the microprocessor according to the invention, the macro- and micronerosity of the surface is leveled so that analysis is possible. Equilibration of the macro- and raicroner surface of the sample is achieved by compressing the sample between two very hard steel plates, the surface of which is polished to the quality of metallographic cut. For conventional steel samples, suitable pressures are in the range of 20 to 40 kg / mm of surface of the compressed sample. The optimum pressure is one at which the compressed material has not yet started to flow sideways.
//
Výhodou tohoto způsobu přípravy vzorků pro elektronovou mikroanalýzu je dosažení rovinného vzorku s morfologickými nerovnostmi povrchu menšími než 1 /um bez od broušení či většího poškození povrchu určeného k analýze. Další výhodou je možnost přímé kvantitativní analýzy povrchu co hloubky podle zvoleného urychloV vacího napětí, tj. tenké povrchové vrstvičky v tlouštce např. cca 1 /Um podle chemického složení vzorku.The advantage of this method of sample preparation for electron microanalysis is to obtain a planar sample with morphological surface irregularities of less than 1 µm without grinding or major damage to the surface to be analyzed. Another advantage is the possibility of direct quantitative analysis of the surface as far as the depth according to the chosen acceleration stress, ie thin surface layers in the thickness of eg about 1 µm according to the chemical composition of the sample.
Způsobem podle vynálezu byly připraveny příkladně rovinné .povrchy s metalografickou kvalitou pro elektronovou mikroanalýzu ze vzorků trubiček austenitických ocelí typu 13 % chróm, 13 % nikl, 3 % molybden, 0,05 % uhlík, 0,5 % mangan, 0,2 % křemík, které byly exponovány 1000 hod v tekutém sodíku při teplotě 500 °C. Vzorky trubiček o rozměru cca 3 x 10 mm byly stlačený mezi dvě ma zrcadlově vyleštěnými destičkami z rychlořezné oceli o tvrdosti 65 HKc. Stlačení bylo provedeno na trhacím stroji tlakem 30 kg/mm povrchu stlačovaného vzorku. Dosáhlo se tím vyrovnání původně zakřivené trubičky a vyrovnání drobných nerovností na povrchu vzorku. Po tomto vyrovnání byly nerovnosti menší než 1 /um, takže bylo možno vzorek po jeho vyjmutí z destiček analyzovat na mikrosondě obvyklými postupy běžnými, na metalografických výbrusech.By the method according to the invention, metallographic quality flat surfaces for electron microanalysis were prepared from austenitic steel tube samples of 13% chromium, 13% nickel, 3% molybdenum, 0.05% carbon, 0.5% manganese, 0.2% silicon which were exposed for 1000 hours in liquid sodium at 500 ° C. 3 x 10 mm tube samples were compressed between two m and mirror-polished high-speed steel plates with a hardness of 65 HKc. Compression was performed on a shredder at a pressure of 30 kg / mm surface of the compressed sample. This achieved an alignment of the originally curved tube and an alignment of minor irregularities on the sample surface. After this alignment, the unevenness was less than 1 µm, so that the sample could be analyzed on a micro probe by conventional techniques using metallographic cuts after removal from the plates.
Způsob přípravy povrchu vzorků pro analýzu na elektronovém mikroanalyzátoru podle vynálezu je vhodný především pro technologické povrchy kovových vzorků.The method of preparing the sample surface for analysis on an electron microanalyzer according to the invention is particularly suitable for technological surfaces of metal samples.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS820281A CS225307B1 (en) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS820281A CS225307B1 (en) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225307B1 true CS225307B1 (en) | 1984-02-13 |
Family
ID=5432274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS820281A CS225307B1 (en) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225307B1 (en) |
-
1981
- 1981-11-06 CS CS820281A patent/CS225307B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Komaraiah et al. | A study on the influence of workpiece properties in ultrasonic machining | |
| Joyce¹ et al. | Computer interactive JIC testing of navy alloys | |
| Üçisik et al. | Fracture toughness of boride formed on low-alloy steels | |
| Min et al. | Diffusion wear in milling titanium alloys | |
| Ritchie et al. | Effects of thickness on fibrous fracture from a notch and on fatigue-crack propagation in low-strength steel | |
| Titov et al. | Innovative method of tillage tool hardening | |
| Underwood et al. | Measurement of microscopic plastic-strain distributions in the region of a crack tip: Optical interference and moiré grid interference are used to measure plastic strains around a crack | |
| Jiang et al. | Performance and wear mechanisms of polycrystalline diamond tools with different diamond grains in milling Cf/SiC composites | |
| CS225307B1 (en) | The preparation of samples for the analysis of the technological surface of metal materials by means of the electron microanalyzer | |
| Akcan et al. | Characteristics of white layers formed in steels by machining | |
| Fischmeister et al. | Fracture Toughness and Rupture Strength of High-Speed Steels | |
| Lankford et al. | On crack tip yielding during fatigue cycling of a high-strength steel | |
| Novikov et al. | Crack resistance of crystalline and composite superhard materials | |
| USH901H (en) | Method of identifying the composition of a material sample | |
| Fee | Selection and industrial applications of hardness tests | |
| CN207051104U (en) | Clamping device for shear test | |
| Papadakis et al. | An ultrasonic technique for measuring the elastic constants of small samples | |
| CN114878606A (en) | Sample preparation method suitable for X-ray diffraction method test of cobalt phase structure of hard alloy | |
| Rech et al. | Influence of cutting tool constitutive parameters on residual stresses induced by hard turning | |
| Souza et al. | Abrasive wear on metallic matrix composites with ceramic inserts. | |
| Koppenhoefer¹ | in Kic and Jo Testing of Bend Specimens | |
| De Los Rios et al. | Fracture and defect assessment of ceramic composites | |
| Wilkowski et al. | Degraded Piping Program. Phase 2. Semiannual Report October 1984-March 1985 | |
| Pan et al. | Groove adhesion test for electrodeposited chromium | |
| CN212674563U (en) | Steel sheet metallography system appearance fixed auxiliary device |