CS225173B1 - Execution of radiochemical analyses by means of isotachophorese and the respective equipment - Google Patents

Description

225173 (11) (BIÍ ČESKOSLOVENSKASOCIALISTICKÁR e r U B L I K A(19)

POPIS VYNALEZU

« AUTMHKtMU OSVtDtEHIU

(22) Přihlášené 20 07 81(21) (PV 5524-81) (51) Int. Cl.3G 01 N 27/26 (40) Zverejnené 27 05 83

ÚtAO PRO VYNÁLEZYA OBJEVY (45) Vydané 15 04 86 (75)

Autor vynálezu RAJEC PAVOL RNDr., KANIANSKÝ DUŠAN RNDr. CSc., ŠVEC ANTONing. CSc., HAVAŠI PETER ing., MACÁSEK FEDOR doc. RNDr. CSc.,BRATISLAVA (54) SpQsob uskutočňovania rádiochemických analýz pomocouizotachoforézy a zariadenie na ich vykonanie 1

Vynález sa týká spósobu uskutočňovaniarádiochemických analýz pomocou izotacho-forézy a zariadenie na vykonávanie tohotospósobu.

Medzi analytické metódy založené na rá-dioaktívnej detekcií patří stanovenie molo-vé] aktivity, izotopové] zrieďovace] analýzy,připadne substechiometrickej analýzy akoa] monitorovanie rádioaktívnych látok. Tie-to metódy sú častým problémom v rádio-chemických laboratóriach a na pracoviskáchiného zamerania, ktoré používajú metódyna riešenie specifických problémov. Stano-venie molovej aktivity, alebo iného analo-gického parametre, například merne] akti-vity, předpokládá vypracovanie metodiky nastanovenie koncentrácie nosiča a meranieaktivity radionuklidu. V mnohých prípadochsa jedná o zložité zmesi iónogénnych látok,kde v případe nízkých koncentrácií a množ-stiev vznika]ú fažkosti pri stanovení kon-centrácie, pričom na stanovenie sa častomusí použiť značné množstvo velmi drahé-ho materiálu. Izotópová zriedovacia analý-za je velmi často používaným princípom vanalytickej chémii a vyžaduje přesné sta-novenie mernej aktivity v priebehu analý-zy, čo je častokrát náročná úloha z hladis-ka dostupnej prístrojovej techniky a času.Principy substechiometrických stanovení vy- fi žadujú separáciu zreagovanej a nezreago-vanej rádioaktívnej látky s následným sta-novením ich aktivit. Častým problémom jeidentifikácia látok pochádzajúcich z reakč-ného chemického systému. Na identifikáciusa s výhodou používajú látky so selektívnerádioaktívne označenými skupinami pre mo-nitorovanie reakčného systému. V poslednej době sa k deleniu, kvalitatív-nej a kvantitatívnej analýze, připadne za-koncentrovaniu látok používá kapilárna izo-tachoforéza. Táto technika sa vyznačuje vy-sokou rozlišovacou schopnosťou a tým, že kpráci postačujú množstvá látok v rozmedzípg-^g. Priebeh separačného procesu a ana-lytické vyhodnotenie sa s výhodou sledujeon-line detektormi, například vodivostným,termometrickým, meracím gradientu napá-tia, fotometricky, refraktometricky a pod.Doteraz známe detektory neumožňujú v ka-pilárnej izotachoforéze specificky deteko-val rádioaktívne látky a tým využiť tútometodu pre vyhodnotenie molovej aktivity,vykonanie izotópovej zrieďovacej analýzy,substechiometrickej analýzy a monitorova-nia rádioaktívnych látok.

Tieto nedostatky sú odstránené u sposo-bu uskutočňovania rádiochemických analýzpomocou izotachoforézy a zariadenie na u-skutočňovanie tohoto sposobu podlá vyná- 225173 3 4 223173 lezu, pri ktorom sa zmes látok dělí a kon-centruje do zón s rovnakou efektívnou po-hyblivostou izotachoforetickou technikou,ktoréhc podstatou je, že zmes rádioaktívnychalebo rádioaktívnych a neaktívnych ióno-génnych látok sa analyzuje v jednom alebov dvoch spriahnutých krokoch, a to tak, žev každom z týchto krokov sa vykoná oso-bitne alebo súčasne z jedného nástreku vzor-ku kvalitativně a kvantitativné vyhodnote-nie meraných parametrov, z ktorých aspoňjeden parameter je meranie aktivity rádio-aktívnych látok. Postupovat sa móže aj týmsposobom, že rozdělená zmes sa po detek-cií rozfrakcionuje na konečný počet frakciía aktivita sa rádiometricky vyhodnotí. Zaria-denie na vykonávanie spósobu pódia vyná-lezu pozostávajúce zo zdroja napátia připo-jeného k rezervám pre vodiaci a zakončujú-ci elektrolyt, s přepojeným dávkovačom kukapilárnej trubici alebo drážke a ďalej zvodivostného, připadne dalších detektorovs vyhodnocovacou elektronikou a registrač-ným zariadením, ktorého podstatou je, žepozostáva z radiometrického detektora, na-pojeného na registračně a vyhodnocovaciezariadenie a ďalej z kohúta pře frakcioná-ciu alebo, že móže pozostávať okrem hore-uvedených súčastí z predseparačnej kapilá-ry s blokom pre predseparáciu, ktorá je skapilárou spojená v bloku pre spájanie ko-lón s prepínačmi polohy, pričom súčasťouoboch je frakcionačný kohút.

Zariadenie pracuje tým sposobom, že zdrojhnacieho napátia sa pripája k rezervoáromroztokov vodiaceho a zakončujúceho elek-trolytu s připojeným dávkovačom do kapi-lárnej trubice alebo drážky, kde prebiehadelenie a koncentrovanie rádioaktívnych,resp. rádioaktívnych a neaktívnych iónogen-ných látok a ďalej sa detekuje ich aktivita,pričom je možné súčasne detekovat vodi-vostným, resp. iným detektorom. Detektorysú napojené na vyhodnocovaciu elektronikua registračně zariadenie. Frakcionačný ko-hút slúži na rozřrakcionovanie na konečnýpočet frakcií. Postupovat sa móže aj tak, žeizotachoforetický separačný proces je roz-dělený do dvoch spriahnutých fáz, z kto-rých každá osobitne alebo vykonávanie o-boch fáz poskytne požadované rozdelenielátok z jedného nástreku vzorku. Rozdělenélátky móžu byť riadne zakoncentrovanéalebo riedené výberom vodiacich elektro-lytov pri vhodné zvolených geometrickýchparametroch kapilár. V tomto případe sa po-užije predseparačná kapilára napojená nablok vodiaceho elektrolytu a ďalej kapiláraanalytická napojená na blok vodiaceho elek-trolytu pre túto kapiláru, pričom obe kapi-láry sú spojené v bloku spájania kolon afáza deliaceho procesu sa určuje polohamiprepínačov. Súčasťou kapilár je frakcionač-ný kohút.

Zariadenie je zobrazené na obr. 1 a zaria-denie s predseparačnou kapilárou je na obr. 2 a na obr. 3 je registrácia příkladu dele-nia popísaná v příklade.

Na obr. 1 je zariadenie podfa vynálezu,ktoré pozostáva z bloku 1 vodiaceho elek-trolytu, z bloku 2 zakončujúceho elektro-lytu, dávkovača 3, zdroja 4 napátia, z pred-separačnej kapiláry 10, v ktorej sa realizu-je separácia látok, z rádiometrického detek-tora 5, z vodivostného detektora, připadneiného detektora 6, vyhodnocovanej elektro-niky 7, registračného zariadenia 8 z frak-cionačného kohúta 9.

Na obr. 2 je zariadenie podfa vynálezu po-zostávajúce z bloku 1 vodiaceho elektrolytupre predseparačnú kapiláru 10, z bloku 2zakončujúceho elektrolytu, dávkovača 3,zdroja 4 napátia, z predseparačnej kapiláry 10bloku 14 vodiaceho elektrolytu pre analy-tická kapiláru 11, kapiláry 11, z rádiometric-kých detektorov 3, 5‘, z vodivostných a fo-tometrických detektorov 6, 6‘, z vyhodno-covacích elektronických detekcií 7, 7‘ z re-gistračných zariadení 8, 8‘, pričom predse-paračná kapilára 10 a analytická kapilára11 sú spojené v bloku 12 spájania kolon afáza deliaceho procesu sa určuje polohamiprepínačov 13, 15‘. Súčasťou predseparač-nej kapiláry 10 a analytickej kapiláry 11 jefrakcionačný kohút 9. V dalšom je uvedený příklad prevedeniaanalýzy spósobu podfa vynálezu. Příklad prevedenia

Uskutočnilo sa testovanie spósobu a za-riadenia na vyhodnotenie molovej aktivitypo izotachoforetickom vydělení a zakoncen-trovaní fosfátov ich zóna přešla vodivost-ným detektorom popísaným v autorskomosvědčení č. 190 933, vodivost bola vyhodno-tená konduktometrom popísanom v Journalof Chromatography zv. 119/1976/ strany 129až 155 a registrovaná liniovým zapisovačom(obr. 3a). Na izotachoforeograme (obr. 3b,)je záznam z rádiometrického detektora, kto-rý bol vyhodnotený intenzimetrom popísa-ným v Sdělovací technika zv. 23 /1975/ stra-ny 223 až 225 a registrovaným liniovým za-pisovačom. Na vodorovnej osi (os x) je vy-nesený čas od začiatku analýzy (v minú-tach). Na zvislej osi (os y) sú zaznamena-né signály z konduktometra (obr. 3a) a in-tenzimetra (obr. 3b). Základná línia 40 pri-slúcha zóně vodiaceho aniónu (chloridy).Dalšie zóny prislúchajú fosfátom 20 a za-končujúcim aniónom 30 (morfolénetánsul-fonany). Záznam z intenzimetra je časovoposunutý o konštantnú hodnotu 3 minúty,vzhfadom na priestorové posunutie detekč-ných čidiel na kapiláře. Separácia trvala 9minút a kapilárou tiekol prúd 40 A z prúdo-vostabilizovaného zdroja vysokého napátia.Ako vodiaci elektrolyt bol použitý vodnýroztok zmesi histidínu o 10 _2 M koncentrá-cii a histidínium chloridu taktiež o 10 ~2 Mkoncentrácií. Zakončujúcim elektrolytom bol

Claims (3)

5 5 . ΙΟ-3 Μ roztok kyseliny morfolínetánsul-fónovej. Na obr. 3 sú zaregistrované posledně 2minúty analýzy, ktoré sú doležité pre vy- 225173 hodnotenie příkladu delenia a zakoncentro-vania (5 minút na vodivostnom detektore a8 minút na rádiometrickom detektore bolaregistrovaná len základná línia). PREDMET

1. SpQsob uskutočňovania rádiochemic-kých analýz pomocou izotachoforézy, priktorom sa zmes iónogenných látok dělí akoncentruje do zón s rovnakou efektívnoupohyblivosťou izotachoforetickou technikou,vyznačený tým, že rádioaktívna látka, alebozmes rádioktívnych a neaktívnych iónogen-ných látok sa analyzuje v jednom kroku a-lebo v dvoch spriahnutých krokoch, z kto-rých každý krok sa uskutočňuje osobitnealebo sa uskutočňuje súčasne z jedného ná-streku vzorky, pričom kvalitativně alebokvantitativné vyhodnotenie sa vykoná zodozvy merania jedného alebo dvoch para-metrov, z ktorých jeden je meranie aktivi-ty rádioaktívnych látok.

2. Zariadenie na vykonávanie spósobu po- vynalezu dl’a bodu 1 pozostávajúce zo zdroja napa-tia, připojeného k blokom pre vodiaci azakončujúci elektrolyt s připojeným dávko-vačom ku kapilárnej trubici algbo drážke adalej z vodivostného, připadne dalších de-tektorov s vyhodnocovacou elektronikou aregistračným zariadením, vyznačené tým, žepozostáva z rádiometrického detektora (5Jnapojeného na zariadenie (8) pre registrá-ciu a z kohúta (9) pre frakcionáciu aleboz predseparačnej kapiláry (10J s blokom(1) pre predseparácie, ktorá je s kapilárou(lij spojená v bloku (12] pre spájanie ko-lon, s prepínačom (15] poloh, pričom sú-časťou kapilár (10 a 11] je kohút (9) prefrakcionáciu.

3 listy výkresov