CS224717B1 - Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints - Google Patents
Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints Download PDFInfo
- Publication number
- CS224717B1 CS224717B1 CS460580A CS460580A CS224717B1 CS 224717 B1 CS224717 B1 CS 224717B1 CS 460580 A CS460580 A CS 460580A CS 460580 A CS460580 A CS 460580A CS 224717 B1 CS224717 B1 CS 224717B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- parts
- weight
- mixture
- benzoyl peroxide
- ferrocene
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 86
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims description 5
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 48
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 48
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 claims description 5
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- CHIHQLCVLOXUJW-UHFFFAOYSA-N benzoic anhydride Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OC(=O)C1=CC=CC=C1 CHIHQLCVLOXUJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N alpha-Methyl-n-butyl acrylate Natural products CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- VPHKDSHRJPWHRY-UHFFFAOYSA-N (2-oxo-1,3-dioxolan-4-yl) 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC1COC(=O)O1 VPHKDSHRJPWHRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 11
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 8
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 8
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 8
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- GTBGXKPAKVYEKJ-UHFFFAOYSA-N decyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C GTBGXKPAKVYEKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 3
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N tetraethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 125000003827 glycol group Chemical group 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N octyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)C(C)=C NZIDBRBFGPQCRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical class C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Chemical group 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical group 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009659 non-destructive testing Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical group 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
Vynález se týká polymerovatelných směsí na bázi oligokarbonátmethakrylátů, které jsou tvrditelné bez přístupu vzdušného kyslíku, k utěsnění a stmelení spojů.The present invention relates to polymerizable mixtures based on oligocarbonate methacrylates which are curable in the absence of atmospheric oxygen to seal and cement joints.
Vynález najde široká uplatnění při stavbě a opravách letadel, při výrobě a opravách vozidel, lodi a zemědělských strojů k zajištění a hermetizaci šroubových, válcových a přírubových spojů, které jsou vystaveny provozním teplotám v rozmezí od -60 °C do +150 °C za vibrací a za přetlaku nebo za normálního tlaku, jakožto i ve vakuu.The invention finds wide application in the construction and repair of aircraft, in the manufacture and repair of vehicles, boats and agricultural machinery to secure and hermetically screw, cylindrical and flange joints that are exposed to operating temperatures ranging from -60 ° C to +150 ° C under vibration and under positive or normal pressure as well as under vacuum.
Je známo používat při hermetickém spojování závitových dílců směsi, které jako základní složku schopnou polymerace obsahují vysoce čisté dimethakryláty různých glykolů a bis-fenolů, tzv. polyesterakryláty.It is known to use in the hermetic bonding of threaded parts mixtures which contain as a basic component capable of polymerization highly pure dimethacrylates of various glycols and bis-phenols, so-called polyester acrylates.
Avšak výroba těchto sloučenin a zejména jejich dodatečné čištění jsou velmi náročné na spotřebu energie a materiálů, což má za následek zvýšení vlastních nákladů polyesterakrylátů, a tedy i směsí na jejich bázi (A. A. Berlin a kol.: Polyesterakryláty, nakl. Nauka Moskva, 1967).However, the production of these compounds, and in particular their subsequent purification, is very energy and material intensive, resulting in an increase in the cost of polyester acrylates and hence mixtures based on them (AA Berlin et al .: Polyester acrylates, Nauka Moskva, 1967) .
Vývoj nových oligomerů schopných polymerace, tj. oligokarbonát(meth)akrylátů (autorské osvědčení SSSR č. 215 497, patentový spis USA č. 3 716 571), které se od polyesterakrylátů liší jednoduchou technologií, vysokou mechanickou pevností a poměrně nízkými vlastními náklady, umožnil vytvořit nový směr v oblasti spojování protiploch pomocí polymerovatelných směsí.The development of new polymerizable oligomers, i.e., oligocarbonate (meth) acrylates (USSR 215 215, US Patent 3,716,571), which differ from polyester acrylates by simple technology, high mechanical strength and relatively low cost to create a new direction in the field of joining counter surfaces with polymerizable mixtures.
224 717224 717
224 717224 717
V autorském osvědčení SSSR č. 517 210 se popisuje SDojování protiploch pomocí polymer© vatelné směsi, která obsahuje 100 hmotnostních dílů směsi (1 ·. 3) bis-(me|hakryloxyezhylenkarbonát)tetraethylenglykolu s bis-(methakryloxyethylenkarbonát)difenylolpropanem, 0, 5 až 1, 0 hmotnostní díl benzoylperoxidu, 0, 03 až 0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu a 0, 03 hmotnostního dílu bis-(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)-methanu, jakožto inhibitoru.USSR 517 210 discloses the coupling of counterparts with a polymerizable composition comprising 100 parts by weight of a mixture of (1 · 3) bis- (methacryloxyezhylene carbonate) tetraethylene glycol with bis- (methacryloxyethylene carbonate) diphenylolpropane, 0.5 to 5%. 1.0 parts by weight of benzoyl peroxide, 0.03 to 0.05 parts by weight of ferrocene and 0.03 parts by weight of bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane as an inhibitor.
Přitom se odděleně na každou z protiploch nanese benzoylperoxid a ferrocen, rozpuštěné v uvedené směsi oligokarbonátakrylátů, načež se pak protiplochy k sobě přitisknou.In this case, benzoyl peroxide and ferrocene dissolved in said mixture of oligocarbonate acrylates are applied separately to each counter surface, and then the counter surfaces are pressed together.
Doba zpracovatelnosti těchto směsí se řídí dobou skladovatelnosti roztoku, obsahujícího benzoylperoxid a činí při teplotě 20 °C 6 měsíců, takže za provozních podmínek neni možno udržovat dostatečné množství směsi.The pot life of these mixtures is governed by the shelf life of the solution containing benzoyl peroxide and is 6 months at 20 ° C, so that sufficient quantities of the mixture cannot be maintained under operating conditions.
V době, kdy se protiplochy, na nichž jsou naneseny roztoky benzoylperoxidu a ferrocenu v oligomeru, vzájemně dotýkají, vznikne v místě styku protiploch tvrdý polymer, který zajišíuje 100%ní styk, poněvadž vyplní všechny nerovnosti protiploch. Tento polymer zajišluje vysokou pevnost při kmitavém namáhání a odolnost proti vysokým tlakům v případě šroubového spojení. Přitom však vzniká tak pevné spojení, že je v případě potřeby nelze uvolnit. Této směsi sa· proto používá jen tehdy, když se má vytvořit nerozebíratelné spojení. V praxi se však musí vytvářet kromě nerozebíratelných i rozebíratelná spojení.At the time the counter surfaces on which the benzoyl peroxide and ferrocene solutions in the oligomer are deposited contact each other, a hard polymer is formed at the point of contact of the counter surface, providing 100% contact, since it will fill all the unevenness of the counter surfaces. This polymer provides high vibration strength and high pressure resistance in the case of a screw connection. However, the connection is so strong that it cannot be released if necessary. This mixture is therefore only used when a permanent bond is to be formed. In practice, however, in addition to the non-detachable, detachable connections must be established.
Důležitým parametrem, charakterizujícím směs, je doba vytvrzování, tj. doba, po jejímž uplynutí již jeden z protikusů nelze posunout vůči druhému protikusu. Zkrácení doby vytvrzování umožňuje zkrátit časový interval před následnou operací, které ae výrobek má podrobit. Uvedená směs se vyznačuje dobou vytvrzování v rozmezí od 0, 25 do 0, 5 hodiny.An important parameter characterizing the mixture is the curing time, i.e. the time after which one of the counterparts cannot be shifted relative to the other counterpart. Reducing the curing time makes it possible to reduce the time interval before the subsequent operation that the product is to undergo. The composition is characterized by a curing time ranging from 0.25 to 0.5 hours.
Je rovněž znám způsob spojování protiploch, spočívající v tom, že se na jednu z protiploch nanese směs, obsahující 98 hmotnostních dílů oligomeru s koncovými polymerovatelnými akrylovými skupinami, 0, 02 až 0, 03 hmotnostního dílu inhibitoru, 0, 2 hmotnostní díly změk čovadla a urychlovače rozkladu iniciátoru polymerace a na druhou protiplochu pak směs, obsahující 0, 025 až 0, 5 hmotnostního dílu iniciátoru polymerace, načež se protiplochy uvedou do styku (patentový spis USA č. 4 076 742).It is also known to bond a counter-surface by applying to one of the counter-surfaces a mixture comprising 98 parts by weight of an oligomer with terminal polymerizable acrylic groups, 0.02 to 0.03 parts by weight of an inhibitor, 0.2 parts by weight of a plasticizer, and a polymerization initiator decomposition accelerator; and a second counterpart surface comprising a mixture containing 0.025-0.5 parts by weight of the polymerization initiator, and then contacting the counter surfaces (U.S. Pat. No. 4,076,742).
Jako oligomery se používají nenasycené estery kyseliny akrylové, obecného vzorce CH2 = C(x)C00R 0 (pOOR'OCOOR'zJnGOOR'OGOOROCOC (x) = CH2 , kde x znamená vodík, methylovou skupinu nebo halogen,As the oligomers, the unsaturated esters of acrylic acid of formula CH 2 = C (X) C00R 0 (pOOR'OCOOR 'of GOOR'OGOOROCOC J n (x) = CH 2 wherein X is hydrogen, methyl or halogen,
R znamená zbytek glykolu nebo bisfenolu,R is a glycol or bisphenol residue,
R^znamená zbytek glykolu nebo bisfenolu nebo polyolu,R1 is a glycol or bisphenol or polyol residue,
R*znamená alkylový nebo akrylový zbytek a n znamená 0 nebo 1.R * represents an alkyl or acrylic residue and n represents 0 or 1.
Jako inhibitoru se používá bis(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)methanu, jako iniciátoru polymerace benzoylperoxidu, jako urychlovače rozkladu iniciátoru polymerace ferrocenu a jako změkčovadla oktylmethakrylátu.Bis (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane is used as the inhibitor, as the initiator of the benzoyl peroxide polymerization, as the accelerator for the decomposition of the ferrocene polymerization initiator and as the octyl methacrylate plasticizer.
Jakost směsi je vyjádřena fyzikálními a mechanickými vlastnostmi, dobou zpracovatelnosti a dobou vytvrzování.The quality of the mixture is expressed by physical and mechanical properties, pot life and curing time.
U většiny směsí se fyzikální a mechanické vlastnosti charakterizují třecím momentem, )For most mixtures, the physical and mechanical properties are characterized by a frictional moment,)
224 717 který vzniká při uvolňování matice a měří se v N . mí (kg.cm).Maximální třecí moment v případě uvedené směsi činí 53, 94 až 63, 74 N .m (550 až 650 kg.cm), takže není možno provést demontáž těchto spojení.224 717 which arises when the nut is loosened and is measured in N. The maximum frictional torque of the mixture is 53, 94 to 63.74 N (550 to 650 kg.cm), so that it is not possible to disassemble these connections.
Dobou zpracovatelnosti se rozumí doba skladovatelnosti v polyethylenovém baleni v přítomnosti vzdušného kyslíku při teplotě 20 °C. Doba skladovatelnosti známé směsi činí 6 měsíců, což ztěžuje její uchovávání.Workability time refers to the shelf life in a polyethylene package in the presence of atmospheric oxygen at 20 ° C. The shelf life of a known mixture is 6 months, which makes it difficult to store.
Doba vytvrzování uvedené směsi je v rozmezí od 1 do 5 minut. Známého způsobu spojování nelze použít v případě, že dílce, jež se mají spojit, se později mají opět rozpojit.The curing time of the mixture is from 1 to 5 minutes. The known joining method cannot be used if the parts to be joined are later to be disconnected again.
Podnětem k vynálezu byl úkol, nalézt takovou polymerovatelnou směs pro spojování protiploch, která umožňuje rozpojení spojených dílců.The object of the invention was to find a polymerizable compound for joining counter faces which allows the joints to be disengaged.
Tento úkol se podle vynálezu řeší směsí na bázi oligokarbonátmethakiylátů k utěsnění a stmelení spojů, obsahující bis-(5-methyl-3vterc. butyl-2-oxyfenyl)methan,ferrocen, benzoylperoxid, kterážto směs se vyznačuje tím, že sestává ze dvou dílčích směsí, z nichž jedna obsahuje 0, 148 až 4, 8 hmotnostního dílu benzoylperoxidu, 0, 7 až 19, 0 hmotnostních dílů kopolymerů butylmethakrylátů a amidem kyseliny methakrylové a 100 hmotnostních dílů organického rozpouštědla, a druhá obsahuje 100 hmotnostních dílů oligokarbonátmethakrylátu, 0, 03 až 0, 12 hmotnostního dílů bis-(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)methanu, 0, 0025 až 0, 15 hmotnostního dílu ferrocenu a 1, 0 až 7, 0 hmotnostních dílů kysličníku křemičitého s azbes-. tem.According to the invention, this object is achieved by a mixture based on oligocarbonate methakiylates for sealing and sealing joints, comprising bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane, ferrocene, benzoyl peroxide, which mixture is characterized by two partial mixtures one containing 0, 148 to 4.8 parts by weight of benzoyl peroxide, 0, 7 to 19.0 parts by weight of butyl methacrylate-methacrylic acid amide copolymer and 100 parts by weight of organic solvent, and the other containing 100 parts by weight of oligocarbonate methacrylate, 0.03 to 0.12 parts by weight of bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane, 0.0025 to 0.15 parts by weight of ferrocene, and 1.0 to 7.0 parts by weight of silica with asbes-. tem.
Při používání směsi podle vynálezu se postupuje tak, že při spojování protiploch se na jednu z těchto protiploch nanese vrstva první z obou uvedených dílčích směsí, která obsahuje oligokarbonátmethakrylát, bis-(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)methan a ferrocen, a na druhou protiplochu se nanese vrstva druhé z uvedených dílčích směsí, která obsahuje benzoylperoxid, kopolymer butylmethakrylátů s amidem kyseliny methakrylové a organické rozpouštědlo, načež se protiplochy k sobě přitisknou. Důležité při tomto postupu použití uvedené směsi je, že se na protiplochu nanese nejprve dílčí směs obsahující benzoylperoxid, kopolymer butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové a organické rozpouštědlo, kterážto dílčí směs se ponechá po dobu postačující k odstranění organického rozpouštědla.When using the composition according to the invention, one of the two partial compositions comprising an oligocarbonate methacrylate, bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane, is applied to one of these counterparts when joining the counter surfaces. and ferrocene, and a second of said sub-mixtures comprising benzoyl peroxide, a methacrylic acid butyl methacrylate copolymer and an organic solvent is applied to the second counter-surface, and the counter-surfaces are pressed together. Importantly, in this process of using the mixture, a partial mixture comprising benzoyl peroxide, a butyl methacrylate copolymer with methacrylic acid amide and an organic solvent is first applied to the counter surface, leaving the partial mixture for a period sufficient to remove the organic solvent.
Doba zpracovatelnosti obou směsí činí alespoň 1 rok a šroubová spojení, získaná pomocí směsi podle vynálezu, mají vysokou nepropustnoat (těsnost) až 53, 94 MPa (550 kp/cra ), jakož 1 odolnost proti kmitavému namáhání v rozmezí 20 až 2 000 Hz a proti přetížení až 50 g a umožňují úpravu maximálního kroutícího momentu v rozmezí od 9, 80 do 49, 03 N.m. (100 až 500 kg.cm).The pot life of both mixtures is at least 1 year and the screw connections obtained with the composition according to the invention have a high impermeability of up to 53, 94 MPa (550 kp / cra) as well as 1 oscillating resistance in the range of 20 to 2000 Hz and overload up to 50 g and allow maximum torque adjustment in the range from 9, 80 to 49, 03 Nm (100 to 500 kg.cm).
Jiné spoje (válcové a přírubové) se vyznačují stejně vysokými parametry při zkouškách posuvu a nepropustnosti (těsnosti) provedených se speciálně zhotovenými modely z oceli, ze ze slitin hliníku a ze slitin hořčíku.Other joints (cylindrical and flanged) have the same high parameters in the displacement and leak-tightness tests performed with specially made steel, aluminum alloy and magnesium alloy models.
Aby ee dosáhlo uvedeného účinku, je podle vynálezu účelné použít směsi, sestávající z 0, 125 až 4, 8 hmotnostních dílů benzoylperoxidu, O, 6 až 19, 0 hmotnostních dílů kopolymerů butylmethakrylátů s amidem kyseliny methakrylové, 100 hmotnostních dílů organického rozpouštědla, a směsi, u níž na 100 hmotnostních dílů oligokarbonátmethakrylátu připadá 0, 03 ažIn order to achieve this effect, it is expedient according to the invention to use mixtures consisting of 0, 125 to 4.8 parts by weight of benzoyl peroxide, 0.6 to 19.0 parts by weight of butyl methacrylate-methacrylate amide copolymer, 100 parts by weight of organic solvent, and a mixture wherein, per 100 parts by weight of the oligocarbonate methacrylate, there are 0.03 to
224 717224 717
O, 12 hmotnostních dílů bÍSr(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)methanu, O, 0025 až O, 15 hmotnostního dílu ferrocenu a 1, 0 až 7, O hmotnostních dílů kysličníku křemičitého nebo směsi kysličníku křemičitého e azbestem.0.12 parts by weight of bis (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane, 0.0025 to 0.15 parts by weight of ferrocene and 1.0 to 7.0 parts by weight of silica or a mixture of silica e asbestos.
Další cíle a výhody vynálezu jsou patrné z dále uvedeného podrobného popisu postupu při vzájemném spojování protiploch a z příkladů provedení.Further objects and advantages of the invention will be apparent from the detailed description of the process for joining the counter surfaces together and the examples.
Pro spojování protiploch, například šroubových spojení nebo válcových povrchů, se navrhuje použít směsí na bázi polymerovatelných oligokarbonátakrylátů, a to na bázi bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu nebo bio-(methakryloxyethylenkarbonát)difenylolpropanu, nebo směsí uvedených oligomerů.It is proposed to use mixtures based on polymerizable oligocarbonate acrylates, based on bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol or bio- (methacryloxyethylene carbonate) diphenylolpropane, or mixtures of said oligomers, for joining counter faces, for example screw connections or cylindrical surfaces.
Jako složky iniciační soustavy obsahuje navrhovaná směs benzoylperoxid a ferrocen, poněvadž tyto sloučeniny jsou stálé při skladování.The proposed mixture contains benzoyl peroxide and ferrocene as components of the initiator system since these compounds are storage stable.
//
Vzhledem k velmi vysoké reaktivnosti však tyto látky nemohou být obsaženy v tomtéž roztoku. Směs obsahující benzoylperoxid a ferrocen, má proto· sestávat ze dvou roztoků, přičemž jeden z roztoků má obsahovat benzoylperoxid a druhý roztok pak ferrocen.However, due to their very high reactivity, these substances cannot be contained in the same solution. The mixture containing benzoyl peroxide and ferrocene should therefore consist of two solutions, one of which should contain benzoyl peroxide and the other one ferrocene.
Provedené pokusy ukázaly, že přídavek benzoylperoxidu k oligomerů vyvolává předčasnou polymeraci směsi během skladování tvorbou radikálů při spontánním odbourávání benzoylperoxidu, což má za následek podstatné zkrácení doby zpracovatelnosti ( asi 6 měsíců). Kromě toho se ukázalo, že benzoylperoxid je možno uchovávat v rozpouštědle po dlouhou dobu ( alespoň 1 rok). Roztok ferrocenu v uvedené oligomerů lze při normální teplotě uchovávat několik roků.Experiments have shown that the addition of benzoyl peroxide to oligomers induces premature polymerization of the mixture during storage by the formation of radicals in the spontaneous degradation of benzoyl peroxide, resulting in a significant reduction in pot life (about 6 months). In addition, it has been shown that benzoyl peroxide can be stored in a solvent for a long time (at least 1 year). The ferrocene solution in said oligomer can be stored at normal temperature for several years.
Benzoylperoxid je rozpustný v acetonu, xylenu, butylacetátu a chloroformu. Benzoylperoxid, který je přítomen v roztoku, se nanáší na jeden nebo oba povrchy dílců, které se mají spojit, ponořením těchto dílců do roztoku nebo nanesením par roztoku na tyto dílce. Po.odpaření rozpouštědla zbývá na povrchu dílce tenká vrstva práškového benzoylperoxifia. Nanese-li se na takovýto povrch roztok ferrocenu v oligomerů, dojde k reakci mezi benzoylperoxidem a ferrocenem, čímž vzniknou volné radikály. Volné radikály působí na dvojné vazby polyesterů a vyvolávají polymeraci.Benzoyl peroxide is soluble in acetone, xylene, butyl acetate and chloroform. The benzoyl peroxide that is present in the solution is applied to one or both surfaces of the panels to be joined by immersing the panels in solution or by applying vapor to the panels. After evaporation of the solvent, a thin layer of powdered benzoyl peroxide remains on the surface of the panel. When a solution of ferrocene in oligomers is deposited on such a surface, the reaction occurs between benzoyl peroxide and ferrocene, thereby forming free radicals. Free radicals act on the double bonds of polyesters and induce polymerization.
Nanášení benzoylperoxidu v organickém rozpouštědle na protiplochu je SDojeno s nevýhodou, že tenká vrstva práškového- benzoylperoxidu- může být s povrchu snadno setřena a může se, například při dopravě dílců, úplně odrolit.The application of benzoyl peroxide in an organic solvent to the counter surface is associated with the disadvantage that a thin layer of powdered benzoyl peroxide can be easily wiped off the surface and can be completely rolled off, e.g.
Aby byl benzoylperoxid k povrchu dílce pevně připoután, navrhuje se použít roztoku, obsahujícího kromě benzoylperoxidu kopolymér butylakrylátu s amidem kyseliny methakrylové.In order for the benzoyl peroxide to be firmly attached to the surface of the panel, it is proposed to use a solution containing, in addition to the benzoyl peroxide, a butyl acrylate copolymer with methacrylic acid amide.
Po odpaření rozpouštědla zůstane na povrchu dílce tenká polymerní vrstva nasycená benzoylperoxidem, která pevně lne k povrchu dílce.After evaporation of the solvent, a thin polymer layer saturated with benzoyl peroxide remains on the surface of the panel and adheres firmly to the surface of the panel.
Pokusy ukázaly, že se rozpojení vytvořeného spoje· ulehčí přidáním uvedeného kopolymeru, poněvadž koheznf síla kopolymeru je menší než kohezní síla polymeru vzniklého z oligokarbonátakrylátu. Při uvolňování, například, šroubových dílců bylo spojení rozlomeno ve vrstvě kopolymeru.Experiments have shown that the disintegration of the formed joint is facilitated by the addition of said copolymer, since the cohesive strength of the copolymer is less than the cohesive strength of the polymer formed from oligocarbonate acrylate. Upon loosening, for example, the screw portions, the connection was broken in the copolymer layer.
Podle koncentrace kopolymeru v roztoku se řídl tlouštka vrstvy na povrchu dílce; to má významný vliv na pevnost spojeni ( 9, 80 až 49, 93 N\ . m, t j. 100 až 500 kg . m ).Depending on the concentration of the copolymer in solution, the thickness of the layer on the surface of the panel was controlled; this has a significant effect on the bond strength (9, 80 to 49, 93 µm, i.e. 100 to 500 kg. m).
Během vývoje bylo zjištěno, že benzoylperoxid, obsažený ve vrstvě, si podržuje svéDuring development, it has been found that the benzoyl peroxide contained in the layer retains its
224 717 vlastnosti po dlouhou dobu (alespoň jeden rok). To umožňuje nanášet roztok benzoylperoxidu v kombinaci s kopolymerem na protiplochy dlouho před sestavením dílců.224 717 properties for a long time (at least one year). This makes it possible to apply the benzoyl peroxide solution in combination with the copolymer to the counter surfaces long before assembling the parts.
Bylo dokázáno, že kombinace acetonu, butylacetátu a xylenu v poměru 28, 1 : 31, 3 :The combination of acetone, butyl acetate and xylene in 28, 1: 31, 3: 3,
: 40, 6 hmotnostního dílu vyhovuje nejlépe. Je-li nutno snížit nebezpečí požáru, použije se jako rozpouštědla chloroformu.: 40, 6 parts by weight fits best. To reduce the risk of fire, chloroform is used as the solvent.
Výše popsaných vlastností se dosáhne tehdy, když se použije benzoylperoxidu v hmotnost ním množství od 0, 14S do 4, 73 hmotnostního dílu na 100 hmotnostních dílů rozpouštědla (nebo směsi rozpouštědel). Snížením koncentrace benzoylperoxidu už ne lze dosáhnout daných rychlostí polymerace po dlouhém uchovávání dílců s nanesenou vrstvou. Zvýšení koncentrace benzoylperoxidu vyvolá takovou rychlost polymerace, při níž je sedtavení spoje ztíženo.The properties described above are achieved when benzoyl peroxide is used in an amount of from 0.14S to 4.77 parts by weight per 100 parts by weight of solvent (or solvent mixture). By reducing the concentration of benzoyl peroxide, it is no longer possible to achieve given polymerization rates after long storage of the coated parts. Increasing the concentration of benzoyl peroxide will cause a polymerization rate at which bonding becomes more difficult.
Množství kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové je omezeno na 0, 71 až 18, 96 hmotnostního dílu na každých 100 hmotnostních dílů rozpouštědla. Snížení množství kopolymerů vede ke vzniku nerovnoměrné vrstvy, zvýšení množství kopolymerů na 16 hmotnostních dílů však způsobí značné zvýšení viskozity roztoku, ztíží nanášení roztoku na protiplochu a prodlouží rovněž dobu, potřebnou pro odpaření rozpouštědla.The amount of butyl methacrylate-methacrylic acid amide copolymers is limited to 0.71 to 18.96 parts by weight for every 100 parts by weight of solvent. Reducing the amount of copolymers leads to the formation of an uneven layer, but increasing the amount of copolymers to 16 parts by weight causes a considerable increase in solution viscosity, makes it difficult to apply the solution to the counter surface and also extends the time required for solvent evaporation.
Množství ferrocenu, vneseného na každých 100 hmotnostních dílů oligokarbonátmethakrylátu, je v rozmezí od 0, 0025 do 0, 15 hmotnostního dílu. Snížení koncentrace ferrocenu pod uvedenou mez způsobuje značné snížení pevnosti spojení dílců, zatímco zvětšení koncentrace nad uvedenou mez vlastnosti směsi nezlepšuje.The amount of ferrocene introduced per 100 parts by weight of oligocarbonate methacrylate is in the range of 0.0025 to 0.15 parts by weight. Lowering the ferrocene concentration below said limit causes a considerable decrease in the bond strength of the components, while increasing the concentration above said limit does not improve the properties of the composition.
Ve strojírenské praxi je pro spojování dílců s proměnlivou vůlí zapotřebí směsí o různé viskozitě. Přitom je nutno dbát, že viskozita nesmí překážet vyplnění vůle mezi dílci a zároveň musí zabránit vytékání směsi z mezery mezi dílci. Toho je možno dosáhnout tím, že se do oligomeru přidají anorganická plniva, tj. kysličník křemičitý - Aerosíl nebo směs (1:1) Aerosilu s azbestem v množství od 1 do 7 hmotnostních dílů na každých 100 hmotnostních dílů oligomeru.In engineering practice, a mixture of varying viscosities is required to join the variable clearance workpieces. It should be noted that the viscosity must not hinder the filling of the clearance between the panels and at the same time they must prevent the mixture from escaping from the gap between the panels. This can be achieved by adding inorganic fillers to the oligomer, i.e. silica - Aerosil or (1: 1) Aerosil / Asbestos mixture in an amount of 1 to 7 parts by weight for each 100 parts by weight of the oligomer.
Množství anorganických plniv nad 7 hmotnostních dílů vede k tomu, že směs ztrácí tekutost a nelze ji použít pro účely hermetizace.The amount of inorganic fillers above 7 parts by weight results in the mixture losing its fluidity and cannot be used for sealing purposes.
Kromě uvedených látek, tj. oligomeru, ferrocenu a anorganického plniva, obsahuje směs podle vynálezu bÍs-(5-methyl-3-terc.butyl.-2-oxyfenyl)-methan, jakožto Inhibitor, a to v množství od 0, 03 do 0, 12 hmotnostního dílu.In addition to the aforementioned substances, i.e., oligomer, ferrocene, and inorganic filler, the composition of the invention contains bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) methane as an inhibitor in an amount of 0.03 to 0, 12 parts by weight.
Pro spojení protiploch, například pro šroubové, válcové a přírubové spoje, se na jednu z protiploch nanese libovolným vhodným způsobem směs, sestávající z benzoylperoxidu, kopolymeru butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové, načež se povrch s nanesenou vrstvou ponéchá na vzduchu pod odsávačem při teplotě v rozmezí od 20 do 25 °G po dobu, která postačuje k odstranění organického rozpouštědla, například po dobu 30 minut, čímž se na povrchu vytvoří vrstva, která v sobě pevně zadržuje rovnoměrně rozptýlený benzoylperoxíd. Takto zpracovaný dílec je možno uchovávat jeden rok před použitím.For joining counterparts, for example for screw, cylindrical and flange joints, a mixture consisting of benzoyl peroxide, a copolymer of butyl methacrylate with methacrylic acid amide is applied to one of the counterparts by any suitable method, after which the coated surface is air-dried under a hood at a temperature from 20 to 25 ° C for a period of time sufficient to remove the organic solvent, for example 30 minutes, thereby forming a layer on the surface that firmly retains the uniformly dispersed benzoyl peroxide. The workpiece can be stored for one year before use.
Bezprostředně před tím, než se protiplochy uvedou do styku, se na jednu protiplochu, a to bu5 na protiplochu s nanesenou vrstvou obsahující benzoylperoxíd, nebo na druhou protiplochu nanese vrstva směsi, sestávající z oligomeru, inhibitoru, ferocenu a Aerosilu neboImmediately before contacting the counterparts, a mixture of the oligomer, inhibitor, ferrocene and Aerosil is applied to one counterplate, either the counterplate with a benzoyl peroxide coating or the other counterplate, or
224 717 směsi Aerosilu s azbestem. Pak se protlplochy k sobě přitisknou a ponechají k sobě přitisknuté při teplotě místnosti po dobu přibližně 24 hodiny, načež se podrobí zkouškám.224 717 Aerosil / asbestos mixture. Thereafter, the counterparts are pressed together and kept pressed together at room temperature for approximately 24 hours, then subjected to testing.
Změny fyzikálních a mechanických vlastností směsí v závislosti na složení směsí se zkouší na dvojících šroubů o průměru šroubů 10 mm a o výšce matice 8, 5 mm. Povrchy šroubových spojů byly pozinkovány nebo pokadmiovány, přičemž byly získány stejné výsledky.Changes in the physical and mechanical properties of the mixtures depending on the composition of the mixtures are tested on twin screws with a screw diameter of 10 mm and a nut height of 8.5 mm. The surfaces of the screw connections were galvanized or cadmiumed and the same results were obtained.
Doba zpracovatelností obou směsí činí alespoň jeden rok a šroubová SDOjení, dosažená pomocí směsi podle vynálezu, mají vysokou nepropustnost (těsnost) až 53, 94 MPa (550 kg/cm ), jakož i odolnost proti kmitavému namáhání v rozmezí od 20 do 2 000 Hz a proti přetížení až 50 g a umožňují úpravu maximálního kroutícího momentu v rozmezí od 9, 80 do 49, 03 N . ra (100 až 500 kg . cm).The pot life of both mixtures is at least one year and the screwed joints achieved by the composition according to the invention have a high impermeability of up to 53.94 MPa (550 kg / cm) as well as an oscillating resistance in the range of 20 to 2000 Hz and with an overload of up to 50 g and allow a maximum torque adjustment of between 9, 80 and 49, 03 N. ra (100 to 500 kg. cm).
Jiné spoje (válcové a přírubové spoje) byly zkoušeny na posuv a nepropustnost (těsnost) na speciálně zhotovených modelech z oceli, z hliníkových slitin a hořčíkových slitin.Other joints (cylindrical and flange joints) have been tested for displacement and leak tightness on specially made steel, aluminum alloy and magnesium alloy models.
K lepšímu porozumění vynálezu jsou dále uvedeny příklady jeho konkrétního provedení.In order to better understand the invention, the following are examples of specific embodiments thereof.
Příklad 1Example 1
Ke 100 g směsi acetonu, butylacetátu a xylenu v hmotnostním poměru 28, 1 : 31, 3 : 40, 6 se přidá 1 g benzoylperoxidu a 5 g kopolymeru but.ylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové. Vzniklý roztok se rozdělí na dvě části, jedna část roztoku se odloží pro uskladnění a do druhé části roztoku se ponoří pozinkované šrouby, které se pak vyjmou a suší na vzduchu 30 minut až do úplného odstranění rozpouštědel, Část Šroubů se pak uloží při teplotě místnosti. Během roku se pak periodicky zkouší na těchto šroubech doba tuhnutí, jakož i pevnost spoje, který vznikne použitím směsi obsahující 100 hmotnostních dílů bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu, 0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu, 2, 5 hmotnostního dílu decylmethakrylátu a 1, 0 hmotnostního dílu Aerosilu, a nanesené na matici, jež se pak našroubuje. Jako kriterium hodnocecí pevnosti slouží maximální moment, vznikající při uvolnění matky o 360 °. Před prováděním zkoušek se zkušební dílce ponechají 24 hodiny při teplotě místnosti. Výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce· 1.To 100 g of a mixture of acetone, butyl acetate and xylene in a weight ratio of 28, 1: 31, 3: 40, 6 was added 1 g of benzoyl peroxide and 5 g of a copolymer of butyl methacrylate with methacrylic acid amide. The resulting solution is divided into two portions, one portion of the solution is stored for storage and galvanized screws are immersed in the other part of the solution, which are then removed and air dried for 30 minutes until the solvents are completely removed. A portion of the screws is stored at room temperature. The setting time and strength of the joint is then periodically tested over the year by using a mixture containing 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol, 0.05 parts by weight of ferrocene, 2.5 parts by weight of decyl methacrylate and 1.0% by weight. part of Aerosil, and applied to the nut, which is then screwed. As a criterion of evaluation strength serves the maximum moment, which occurs when the mother released by 360 °. The test pieces are left at room temperature for 24 hours before testing. The test results are given in Table · 1.
Tabulka 1Table 1
224 717224 717
Ta část vyrobeného kapalného roztoku, jež byla určena k uchování, se na šroubech podrobí zkouškám na dobu tuhnutí, a na maximální krouticí moment. Ukazuje se, že tato doba a pevnost směsi zůstávají v průběhu roku beze změny.The portion of the liquid solution produced that has been stored is subjected to setting time and maximum torque tests on the bolts. It turns out that this time and strength of the mixture remain unchanged during the year.
Příklad 2Example 2
Do každé z baněk, obsahujících vždy 100 g směsi rozpouštědel,, tvořené acetonem, butylacetátem a xylenem v hmotnostním poměru 28, 1 : 31, 3 : 40, 6, se přidá 5 g kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové a různé množství benzoylperoxidu. Pak se každý z takto získaných roztoků nanese na pozinkované Šrouby tím, že se tyto do roztoku ponoří. Po 30 minutách se na šrouby našroubují matice·, na jejichž závitovou část je nanesena vrstva směsi, sestávající ze 100 hmotnostních dílů bis-(methakryloxyethylenkarbonát)tetraethylenglykolu,To each flask, each containing 100 g of a mixture of acetone, butyl acetate and xylene in a weight ratio of 28, 1: 31, 3: 40, 6, 5 g of butyl methacrylate / methacrylic acid amide copolymer and various amounts of benzoyl peroxide are added. Then each of the solutions thus obtained is applied to the galvanized screws by immersing them in the solution. After 30 minutes the nuts are screwed onto the screws, the threaded part of which has a coating layer consisting of 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) tetraethylene glycol,
0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu, 2, 5 hmotnostního dílu decylmethakrylátu a 1 hmotnostního dílu Aerosilu. Vliv množství benzoylperoxidu na dobu tuhnutí a na pevnost šroubového spojení je uveden v tabulce 2.0.05 parts by weight of ferrocene, 2.5 parts by weight of decyl methacrylate and 1 part by weight of Aerosil. The effect of the amount of benzoyl peroxide on the setting time and the strength of the screw connection is shown in Table 2.
Tabulka 2Table 2
Vliv množství benzoylperoxidu na dobu tuhnutí a na pevnost šroubového spojení.Influence of benzoyl peroxide amount on setting time and strength of screw connection.
Příklad 3Example 3
Do každé ze šesti baněk se vnese roztok 1 g benzoylperoxidu ve 100 g směsi acetonu, butylacetátu a xylenu v hmotnostním poměru 28, 1 : 31, 3 : 40, 6. Pak se do každé z těchto šesti baněk přidá různé množství kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové. Do výsledných roztoků se ponoří šrouby, které se po vyjmutí z roztoků 30 minut suší při teplotě místnosti. Pak se na ně našroubují matice, na jejichž závitovou část je nanesena vrstva směsi, sestávající ze 100 hmotnostních dílů bisr(methakryloxyetnylenkarbonát)difenylolpropa- nu·, 0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu, 2, 5 hmotnostního dílu decylmethakrylátu a 1 hmotnostního dílu Aerosilu. Šroubová spojení se po 24 hodinách při teplotě místnosti rozpojí.A solution of 1 g of benzoyl peroxide in 100 g of a mixture of acetone, butyl acetate and xylene in a weight ratio of 28, 1: 31, 3: 40, 6 was added to each of the six flasks. A different amount of butyl methacrylate-amide copolymer was then added to each of the six flasks. methacrylic acid. The resulting solutions were immersed in screws, which were removed from the solutions for 30 minutes at room temperature. Then nuts are screwed onto them, the threaded part of which contains a layer of a mixture consisting of 100 parts by weight of bisr (methacryloxyethynylene carbonate) diphenylolpropane, 0.05 parts by weight of ferrocene, 2.5 parts by weight of decyl methacrylate and 1 part by weight of Aerosil. The screw connections are disconnected after 24 hours at room temperature.
Výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce 3.The test results are shown in Table 3.
224 717224 717
Tabulka 3Table 3
Vliv množství kooolymeru butylmethakrylátu a amidem kyseliny methakrylové na pevnost šroub o-řInfluence of the amount of butyl methacrylate co-polymer and methacrylic acid amide on the screw strength
Příklad 4Example 4
Připraví se čtyři roztoky. Každý roztok obsahuje 100 hmotnostních dílů bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykol, 0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu a 1 hmotností díl Aerosilu. Pak se ke každému roztoku přidá různé množství bis-(5-methyl-3-terc.butyl-2-oxyfenyl)-methanu. Směsi se důkladně promící a namesou na závitové části matic, které se pak našroubují na šrouby, které byly zpracovány směsí, obsahující 100 g směsi acetonu, butylacetátu a xylenu v hmotnostním poměru 28, 1 : 31, 3 1 40, 6 g benzoylperoxidu a 5 g kopolymeru butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové. Po 24 hodinách při teplotě místnosti se šroubová spojení rozpojí.Prepare four solutions. Each solution contains 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol, 0.05 part by weight of ferrocene and 1 part by weight of Aerosil. A different amount of bis- (5-methyl-3-tert-butyl-2-oxyphenyl) -methane was then added to each solution. The blends were thoroughly flushed with the names on the threaded portions of the nuts, which were then screwed onto the bolts that were treated with the blend containing 100 g of a 28, 1: 31, 3140, 6 g of benzoyl peroxide and 5 g of acetone, butyl acetate and xylene mixture. g of butyl methacrylate copolymer with methacrylic acid amide. After 24 hours at room temperature, the screw connections are disconnected.
Výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce 4.The test results are shown in Table 4.
224 717224 717
Tabulka 4Table 4
Vliv množství inhibitoru na pevnost šroubových spojeníInfluence of inhibitor amount on strength of screw connections
Příklad 5Example 5
K 50 g bis-(methakryloxyethylenkarbonát)-difenylolpropanu se přidá 50 g bis-(methakryloxyethylenkarbonát)tetraethylenglykolu, 2 g oktylmethakrylátu a 0, 05 g ferrocenu. Vzniklá směs ae míchá až do úplného rozpuštění složek a nanese se na závitovou část víka nádob na modely, kter é umožňují zkoušet těsnost šroubového spojení. Na závitovou část nádoby se nanese směs, která obsahuje 100 g směsi acetonu, butylacetátu a xylenu v hmotnostním poměruTo 50 g of bis (methacryloxyethylene carbonate) -diphenylolpropane is added 50 g of bis (methacryloxyethylene carbonate) tetraethylene glycol, 2 g of octyl methacrylate and 0.05 g of ferrocene. The resulting mixture is stirred until the components are completely dissolved and applied to the threaded portion of the lid of the model containers to test the tightness of the screw connection. A mixture containing 100 g of a mixture of acetone, butyl acetate and xylene in a weight ratio
28, 1 : 31, 3 : 40, 6 g benzoylperoxidu a 5 g kopolymeru butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové a ponechá se na vzduchu 30 minut k odstranění rozpouštědla.28, 1: 31, 3: 40, 6 g benzoyl peroxide and 5 g butyl methacrylate / methacrylic acid amide copolymer and allowed to air for 30 minutes to remove the solvent.
Po našroubování víka a ponechání po dobu 24 hodin na vzduchu při teplotě 20 °C se nádoba zkouší na těsnost vzduchem o tlaku 53, 94 MPa. Všechny zkoušené nádoby byly vzduchotěsné. Doba tuhnutí u pozinkovaných šroubů s nanesenou výše uvedenou směsí je 8 minut. Maximální kroutící moment po 24 hodinách ponechání spoje při teplotě 20 °C je 29, 42 N . m.After screwing on the lid and leaving it in air at 20 ° C for 24 hours, the vessel is tested for air tightness at a pressure of 53, 94 MPa. All containers tested were airtight. The setting time for the galvanized screws with the above mixture is 8 minutes. The maximum torque after 24 hours at 20 ° C is 29.42 N. m.
Příklad 6Example 6
Připraví se dva roztoky. Prvý roztok obsahuje 0, 0025/hmotnostního dílu ferrocenu ve 100 hmotnostních dílech bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylen!glykolu a druhý roztok obsahuje 0, 15 hmotnostního dílu ferrocenu ve 100 hmotnostních dílech bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu. Získané směsi se nanesou na šrouby, na nichž je nanesena vrstva směsi, obsahující 100 g směsi acetonu, butylacetátu a xylenu v hmotnostním poměruPrepare two solutions. The first solution contains 0.0025 parts by weight of ferrocene in 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol and the second solution contains 0.15 parts by weight of ferrocene in 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol. The mixtures obtained are applied to the screws on which a layer of mixture containing 100 g of a mixture of acetone, butyl acetate and xylene is applied in a weight ratio
28, 1 : 31, 3 : 40, 6 g benzoylperoxidu a 5 g kopolymeru butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové. Doba tuhnutí prvého roztoku je 30 minut a maximální kroutící moment po 24 hodinách je 9, 80 N . ra. Doba tuhnutí druhého roztoku je v rozmezí od 2 do 4 minut a maximální krouticí moment je 39, 2 N . m.28, 1: 31, 3: 40, 6 g benzoyl peroxide and 5 g butyl methacrylate / methacrylic acid amide copolymer. The solidification time of the first solution is 30 minutes and the maximum torque after 24 hours is 9.70 N. ra. The solidification time of the second solution is in the range of 2 to 4 minutes and the maximum torque is 39.2 N. m.
Příklad 7Example 7
Připraví se dva roztoky. Prvý roztok obsahuje 100 hmotnostních dílů bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu, 0, 15 hmotnostního dílu ferrocenu a 1 hmotnostní díl Aerosilu. Druhý roztok obsahuje 100 hmotnostních dílů bis-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglyko*1 C Artn-nAAantr o R lnTňnřnAa +vs «4 •fi Λ Δ oO 4 T nPrepare two solutions. The first solution contains 100 parts by weight of bis (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol, 0.15 parts by weight of ferrocene and 1 part by weight of Aerosil. The second solution contains 100 parts by weight of bis- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol.
Získané směsi se nanesou na Šrouby, na nichž je nanesena vrstva směsi, podobné směsi popsané v příkladu 3 (tabulka 2, bod 1). Doba tuhnutí prvního i druhého roztoku je v rozmezí od 2 do 4 minut. Maximální krouticí moment pro pivní roztok je 41, 19 N . m a pro druhý roztok 29, 42 N . m.The obtained mixtures were applied to the screws on which a layer of mixture was applied, similar to those described in Example 3 (Table 2, point 1). The solidification time of the first and second solutions ranges from 2 to 4 minutes. The maximum torque for the beer solution is 41.19 N. m and for the second solution 29.42 N. m.
Příklad 8Example 8
Ke 100 g methylenchloridu (o měrné hmotnosti 1, 30 g/cnr) se přidá 1 g benzoylperoxidu a 5 g kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové.1 g of benzoyl peroxide and 5 g of copolymers of butyl methacrylate with methacrylic acid amide are added to 100 g of methylene chloride (specific weight 1, 30 g / cm 2).
Do vzniklého roztoku se ponoří pozinkované šrouby. Po vyjmutí šroubů a jejich ponechání na vzduchu po dobu 30 minut se na ně našroubují matice, které byly zpracovány směsí, obsahující 100 hmotnostních dílů biS-(methakryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu, 0, 05 hmotnostního dílu ferrocenu, 2, 5 hmotnostního dílu decylmethakrylátu- a 1, 0 hmotnostního dílu Aerosilu.Galvanized screws are immersed in the resulting solution. After removing the screws and leaving them in the air for 30 minutes, nuts were screwed on to them which were treated with a mixture containing 100 parts by weight of biS- (methacryloxyethylene carbonate) diethylene glycol, 0.05 parts by weight of ferrocene, 2.5 parts by weight of decyl methacrylate and 1. 0 parts by weight of Aerosil.
Po 24 hodinách se šroubová spojení zkouší na rozpojení. Výsledky zkoušek odpovídají výsledkům uvedeným v tabulce 1.After 24 hours, screw connections are tested for disconnection. The test results correspond to those given in Table 1.
Uvedené příklady dokládají, že doba zpracování směsi je dvojnásobně prodloužena ve srovnání s dobou zpracováni známé směsi, doba tuhnuti je sedminásobně zkrácena, pevnost spojů se dvojnásobně snížila, přičemž je současně zajištěna hodnota nepropustnosti.The above examples show that the processing time of the mixture is twice as long as the treatment time of the known mixture, the setting time is reduced by seven times, the joint strength has been reduced twice, while at the same time the impermeability value is ensured.
Neočekávaně se ukázalo, že vrstva kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrylové, nanesená na šroubech, uchovává benzoylperoxid během roku v aktivním stavu. Tím je umožněno zpracovat dílce předem a teprve později je sestavovat ve stavu připraveném k použití.Unexpectedly, a layer of butyl methacrylate-methacrylic acid amide copolymers deposited on the screws has been shown to keep benzoyl peroxide active during the year. This makes it possible to pre-process the parts and to assemble them in a ready-to-use state later.
V tabulce 5 jsou uvedeny parametry směsi, která se používá podle vynálezu.Table 5 shows the parameters of the mixture used according to the invention.
Tabulka 5Table 5
č. směs z doba zpracování (roky); doba tuhnutí maximální krouticí příkladu _složky, obsahující moment benzoylperoxid feprocen min. N . mNo mixture from processing time (years); solidification time of maximum torque example component containing benzoyl peroxide feprocene min. N. m
Příklad 9Example 9
Ke 100 hmotnostním dílům bis-(methskryloxyethylenkarbonát)diethylenglykolu se přidá 0, 15 hmotnostního dílu ferrocenu, O, 12 hmotnostního dílu inhibitoru, 2 hmotnostní díly Aerosilu a 2 hmotnostní díly azbestu. Vzniklá směs se důkladně promíchá, aby byla dokonale homogenní. Jako druhé směsi se použije roztoku, obsahujícího 100 hmotnostních dílů methylenchloridu, hmotnostní díly benzoylperoxidu a 16 hmotnostních dílů kopolymerů butylmethakrylátu s amidem kyseliny methakrvlové.0.15 parts by weight of ferrocene, 0.12 parts by weight of inhibitor, 2 parts by weight of Aerosil and 2 parts by weight of asbestos are added to 100 parts by weight of bis- (methcryloxyethylene carbonate) diethylene glycol. The resulting mixture is thoroughly mixed to make it perfectly homogeneous. As a second mixture, a solution containing 100 parts by weight of methylene chloride, parts by weight of benzoyl peroxide and 16 parts by weight of copolymers of butyl methacrylate with methacrylic acid amide is used.
224 717224 717
Směs obsahující benzoylperoxid, se nanese na protiplochy válcového spojení, jehož průměr spolu s vůlí mezi oběma dílci činí 0, 6 mm. Část, jež se má oblít, leží libovolně v prostoru vůle.The mixture containing benzoyl peroxide is applied to the counter surfaces of the cylindrical connection, the diameter of which, together with the clearance between the two parts, is 0.6 mm. The part to be dressed lies arbitrarily in the space of the will.
Směs, obsahující ferrocen, se nanese na jednu z protiploch, obě části se přitisknou k sobě a prvá směs se vlije do prostoru vůle tam, kde se nevyskytuje výplň. Dvě minuty po spojeni dílců se nepodaří je po sobě rukou posunout.The ferrocene-containing mixture is applied to one of the counter surfaces, the two parts are pressed together and the first mixture is poured into the clearance area where there is no filler. Two minutes after joining the parts it is not possible to move them by hand.
Při nedestrukční kontrole nelze dokázat žádné póry. Výsledky zkoušení spojů na osový posuv jsou uvedeny v tabulce 6.No pores can be detected in non-destructive testing. The results of the axial displacement tests are shown in Table 6.
Tabulka 6 směs materiál ocel+ ocel zkušebních těles ocel+slitina hliníku a hořčíku ocel+slitina hořčíku smykové napětí, MPa známá směs, obsahující 0, 5 hmotnostního dílu benzoylperoxidu a 0, 025 hmotnostního dílu ferrocenuTable 6 material steel + steel test specimens steel + aluminum-magnesium alloy steel + magnesium alloy shear stress, MPa known mixture, containing 0.5 parts by weight of benzoyl peroxide and 0.025 parts by weight of ferrocene
10, 7910, 79
3, 92...17, 653, 92 ... 17, 65
7, 347, 34
2, 94...11, 772, 94 ... 11, 77
4, 414, 41
0,, 98...8, 83 směs podle vynálezu0, 98 ... 8, 83 mixture according to the invention
19, 6119, 61
14, 71...31, 3814, 71 ... 31, 38
17, 6517, 65
11, 77...24, 5211, 77 ... 24, 52
12, 7512, 75
9, 80...17, 659, 80 ... 17, 65
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS460580A CS224717B1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS460580A CS224717B1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224717B1 true CS224717B1 (en) | 1984-01-16 |
Family
ID=5389201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS460580A CS224717B1 (en) | 1980-06-27 | 1980-06-27 | Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224717B1 (en) |
-
1980
- 1980-06-27 CS CS460580A patent/CS224717B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3922449A (en) | Interfitting threaded part and process of preparing same | |
| EP3071638B1 (en) | Cyanoacrylate composition | |
| US4297160A (en) | Locking and sealing compositions and methods for their application | |
| EP2147068A1 (en) | Surface insensitive anaerobic adhesive and sealant compositions | |
| US3837963A (en) | Composition and process for sealing surfaces | |
| US4234711A (en) | Anaerobic adhesive and/or sealing compositions comprising dicyclopentenyloxyethyl (meth)acrylates | |
| US3917550A (en) | Plastisols containing bonding aids | |
| US20220025216A1 (en) | Anaerobically curable compositions | |
| US4034145A (en) | Anaerobically hardening adhesives and sealants containing an organic percarboxylic acids | |
| CS224717B1 (en) | Mixture based on oligokarbonatmethacrylate for sealing and cementing of joints | |
| JP6525868B2 (en) | Sealing Formulation and Use of Sealing Formulation | |
| US4007322A (en) | Acrylic anaerobic sealant compositions and method of bonding | |
| US8519023B2 (en) | Fast,curing two part anaerobic adhesive composition | |
| JPS6253553B2 (en) | ||
| JP2022537456A (en) | Anaerobic curable composition | |
| US3491076A (en) | Accelerated sealant composition | |
| JPS5853032B2 (en) | Ceiling Zai | |
| JP2019116632A (en) | Sealing compound and use of sealing compound | |
| RU2115674C1 (en) | Plastisol on polyvinylchloride base | |
| JPS592316B2 (en) | Ceiling Zai | |
| RU2097399C1 (en) | Method of isolation of structure member in corrosion media | |
| KR102917573B1 (en) | Anaerobic curable composition | |
| RU2115673C1 (en) | Plastisol on polyvinylchloride base | |
| CN112771132B (en) | Anaerobically curable compositions comprising metallocene and acetenyl hydrazine cure systems | |
| US2886457A (en) | Sealing composition |