CS224708B1 - Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids - Google Patents

Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids Download PDF

Info

Publication number
CS224708B1
CS224708B1 CS621579A CS621579A CS224708B1 CS 224708 B1 CS224708 B1 CS 224708B1 CS 621579 A CS621579 A CS 621579A CS 621579 A CS621579 A CS 621579A CS 224708 B1 CS224708 B1 CS 224708B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
acid
sodium
manufacture
ethyl ester
formula
Prior art date
Application number
CS621579A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Jan Ing Csc Novak
Jan Ing Csc Smidrkal
Jaroslav Ing Haumer
Vlastimil Ing Csc Peterka
Original Assignee
Novak Jan
Smidrkal Jan
Haumer Jaroslav
Peterka Vlastimil
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Novak Jan, Smidrkal Jan, Haumer Jaroslav, Peterka Vlastimil filed Critical Novak Jan
Priority to CS621579A priority Critical patent/CS224708B1/en
Publication of CS224708B1 publication Critical patent/CS224708B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Způsob výroby alkalických aolí 2-sulfonylethyIesterů karboxylových kyselinA process for the preparation of alkali salts of 2-sulfonylethyl carboxylic acid esters

Vynález se týká způsobu výroby alkalických aolí 2-sulfonylethyleaterů karboxylových kyselin obecného vzorce I r-cooch2cr2so3m (I).The invention relates to a process for producing alkali Aoli sulfonylethyleaterů 2-carboxylic acids of formula I, R 2 COOCH 2 cr SO3 M (I).

V obecném vzorci I R značí alkyl- či alkenyl- skupinu a počtem uhlíkových atomů 8 až 22 a M atom sodíku nebo draslíku.In formula (I), R is an alkyl or alkenyl group with a number of carbon atoms of 8 to 22 and M being sodium or potassium.

Sloučeniny obecného vzorce I, ve kterém má R výše uvedený význam, jaou povrchově aktivní látky s velmi dobrou prací schopností, smáčlvostí a uplatňují se hlavně jako dispergátory vápenatých mýdel.The compounds of formula I in which R is as defined above are surfactants with very good detergency, wettability and are mainly used as calcium soap dispersants.

Z několika metod jejich přípravy se nejvíce uplatňuje způsob využívající reakce vyěěích alifatických karboxylových kyselin s alkalickou aolí kyseliny 2-hydroxyethansulfonové. Při běžném způsobu esterifikace ae smíchá karboxylové kyselina při vyěěí teplotě a alkalickou solí kyseliny 2-hydroxyethansulfonové a katalyzátorem, např. stearanem zinečnatým, načež se reakční směs zahřívá za míchání na teplotu 150 až 250 °O v atmosféře dusíku. Zpočátku se vytvoří dvě vrstvy, horní je roztavená karboxylové kyselina a ve spodní je roztavená aůl kyaeliny 2-hydroxyethansulfonové. Protože hustota obou fází jé rozdílná, dochází ke špatnému styku obou fází a reakce probíhá velmi pomalu a je nutné velmi intenzívní míchání, což ve větších reaktorech není vždy možné zaručit. Během reakce, jak vzniká ester obecného vzorce I, se obě dvě vrstvy spojí a ukončení reakce ae stanoví podle čísla kyselosti a obsahu aktivníAmong the several methods of their preparation, the method employing the reaction of higher aliphatic carboxylic acids with the alkali metal salt of 2-hydroxyethanesulfonic acid is the most useful. In a conventional esterification process, a carboxylic acid is mixed at high temperature with an alkaline salt of 2-hydroxyethanesulfonic acid and a catalyst such as zinc stearate, whereupon the reaction mixture is heated to 150 to 250 ° C under stirring under nitrogen. Initially, two layers are formed, the top is molten carboxylic acid and the bottom is molten 2-hydroxyethanesulfonic acid salt. Since the density of the two phases is different, poor contact of both phases occurs and the reaction proceeds very slowly and very intensive mixing is required, which is not always possible to guarantee in larger reactors. During the reaction to form the ester of formula (I), the two layers are combined and the end of the reaction is determined according to the acid number and active content

224 708224 708

224 708 látky, stanoveného dvoufázovou titraeí.224 708, determined by two-phase titration.

UVedené nevýhody nemá postup podle vynálezu, vycházející z karboxylové kyseliny obecného vzorce HThe disadvantages of the process according to the invention, starting from the carboxylic acid of the general formula (H), are not mentioned

RCOOH (II), ve kterém má R shora uvedený význam, sodné Sl draselné soli kyseliny 2-hydroxyethanaulfonové a katalyzátoru, např. stearanu zinečnatého, vyznačený tím, že ae k reakční směsi na počátku reakce přidá 1 ež 10 % hmotnostních, výhodně 5 % hmotnostních solí esterů obecného vzorce I, čímž se dosáhne od samého počátku dokonalého smísení reakčních komponent. Reakční směs se zahřívá za současného oddestilovávánť vznikající vody na 150 až 250 °C v atmoaféře dusíku po 3 až 5 hodin. Reakční doba je oproti běžnému způsobu provedení kratěí minimálně o jednu čtvrtinu. Je tedy zřejmé, že postup podle vynálezu je ekonomičtější a výhodnější.RCOOH (II) in which R is as defined above, sodium S1 potassium salt of 2-hydroxyethanesulfonic acid and a catalyst, e.g. zinc stearate, characterized in that 1 to 10% by weight, preferably 5% by weight, is added to the reaction mixture at the start of the reaction by weight of the salts of the esters of the general formula (I), whereby perfect mixing of the reaction components is achieved from the very beginning. The reaction mixture was heated to 150-250 ° C in a nitrogen atmosphere for 3 to 5 hours while distilling the resulting water. The reaction time is at least a quarter of that of the conventional embodiment. It is therefore clear that the process of the invention is more economical and advantageous.

Výchozí karboxylové kyseliny mohou být např. kyselina laurová, myrletová, palmitová, stearová, olejová, kyseliny z různých rostlinných olejů, živočišných tuků apod. Rovněž lze použít synteticky připravených karboxylových kyselin. Kyselin lze použít jako čistých Xátek nebo 1 ve směsi.The starting carboxylic acids can be, for example, lauric acid, myrletic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, acids from various vegetable oils, animal fats and the like. Synthetic carboxylic acids can also be used. The acids can be used as pure compounds or 1 in the mixture.

Způsob přípravy sloučenin obecného vzorce I, ve kterém má R shora uvedený význam, Je blíže objasněn v následujících.příkladech provedení, které však rozsah vynálezu nijak neomezují.The following non-limiting examples illustrate the preparation of compounds of formula I in which R is as defined above.

Příklad 1Example 1

V atmosféře dusíku se 375 g kyseliny stearová při teplotě 220 °C smíchá se 163 g sodné soli kyseliny 2-hydroxyethansulfonové a 4 g stearanu zinečnatého. Reakční směa ae zahřívá na výše uvedenou teplotu a intenzivně míchá. Po zastavení poklesu čísla kyselosti, tj. po 5 hodinách, se obsah reaktoru vypustí na chlazené válce a pevný produkt upraví na požadovanou zrnitost. Obsah aktivní látky Je podle dvoufázové titrace 60, 5 % hmotnostních, číslo kyselosti 46. Surový produkt po přečištění obecně známým způsobem má teplotu tání 167 až 171 °C a obsah aktivní látky 98 až 100 % hmotnostních.Under a nitrogen atmosphere, 375 g of stearic acid are mixed with 163 g of 2-hydroxyethanesulfonic acid sodium salt and 4 g of zinc stearate at 220 ° C. The reaction mixture is heated to the above temperature and stirred vigorously. After stopping the decrease of the acid number, i.e. after 5 hours, the reactor contents are discharged on chilled cylinders and the solid product is adjusted to the desired grain size. The active ingredient content is 60.5% by weight, acid number 46 according to the two-phase titration. The crude product after purification in a generally known manner has a melting point of 167-171 ° C and an active ingredient content of 98-100% by weight.

Příklad 2Example 2

V atmosféře dusíku se 375 g kyseliny stearové při teplotě 220 °C smíchá se 163 g sodné soli kyseliny 2-hydroxyethansulfonové, 4 g stearanu zinečnatého a 27 g sodné soli 2-sulfonylethylesteru kyseliny stearové. Po třech hodinách míchání a zahřívání na výše uvedenou teplotu ae obsah reaktoru vypustí na chlazené válce a pevný prodJikt se upraví na požadovanou zrnitost. Obsah aktivní látky Je podle dvoufázové titrace 61 % a číslo kyselosti 43·' Surový produkt po přečištění obecně známým způsobem má teplotu tání 167 až 171 °C a obsah aktivní látky 98 až 100 % hmotnostních.Under a nitrogen atmosphere, 375 g of stearic acid at 220 ° C are mixed with 163 g of sodium 2-hydroxyethanesulfonic acid, 4 g of zinc stearate and 27 g of sodium 2-sulfonylethyl stearate. After three hours of stirring and heating to the above temperature and the contents of the reactor were discharged on chilled cylinders and the solid product was adjusted to the desired grain size. The active substance content, according to the two-phase titration, is 61% and the acid number 43. The crude product after purification in a generally known manner has a melting point of 167-171 ° C and an active substance content of 98-100% by weight.

Příklad 3Example 3

Stejný postup Jako u příkladu 2, jenže místo 375 g kyseliny stearové se použije 254 g kyseliny laurové a místo 27 g sodné solí 2-eulfonyethylesterů kyseliny stearové 20 g ebdné soli 2-sulfonyethylesteru kyseliny laurové.The same procedure as in Example 2, except that instead of 375 g of stearic acid, 254 g of lauric acid was used and instead of 27 g of sodium salt of 2-sulfonyl ethyl esters of stearic acid 20 g of common salt of 2-sulfonyl ethyl ester of lauric acid.

224 708224 708

Příklad 4Example 4

Stejný postup jako u příkladu; 2, jenže místo 375 g kyseliny stearové se použije 375 g mastných kyselin živočišných tuků a místo 27 g sodné soli 2-sulfonyethylestem kyseliny stearové 27 g sodných solí 2-sulfonylethyesterů kyselin živočišných tuků»Same procedure as in the example; 2, but instead of 375 g of stearic acid, 375 g of fatty acids of animal fats are used and 27 g of sodium salts of 2-sulfonylethyl esters of animal fats are substituted for 27 g of sodium salt with 2-sulfonylethyl stearic acid »

Příklad 5Example 5

Stejný postup jako u příkladu 2, jenže místo 375 g kyseliny stearové se použije 254 g kyseliny kokosového tuku, místo 27 g sodné soli 2-sulfonylethylesteru kyseliny stearové 21, 5 g draselné soli 2-sulfonylethylesteru kyselin kokosového tuku a místo 163 g sodné soli kyseliny 2-hydroxyethansulfonově 174 g draselné soli kyseliny 2-hydroxyethanaulfonové.Same procedure as Example 2 except that 254 g of coconut fat is used instead of 375 g of stearic acid, instead of 27 g of stearic acid 2-sulfonylethyl ester 21, 5 g of coconut 2-sulfonylethyl ester potassium, and 163 g of coconut sodium sodium 2-hydroxyethanesulfonic acid 174 g of potassium 2-hydroxyethanesulfonic acid salt.

Příklad 6Example 6

Stejný postup jako u příkladu 2, jenže místo 375 g kyseliny stearové se použije 375 g kyseliny olejové a místo 27 g sodné soli 2-sulfonylethylester» kyseliny stearové 15 g sodné soli 2-sulfonylethylesteru kyseliny olejové»Same procedure as Example 2 except that 375 g of oleic acid was used in place of 375 g of stearic acid and 15 g of 2-sulfonylethyl oleic acid sodium salt of 27 g of stearic acid sodium salt was substituted for 27 g of stearic acid sodium salt.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob výroby alkalických solí 2-sulfonylethylesterů karboxylových kyselin obecného vzorce I r-cooch2ch2so3m (I), ve kterém R značí alkyl- či alkenyl- skupinu s počtem uhlíkových atomů 8 až 22, a to s řetězci rovnými i rozvětvenými, M atom sodíku nebo draslíku, reakcí karboxylových kyselin obecného vzorce IIMethod for producing alkali metal salts of 2-sulfonylethylesterů carboxylic acids of formula I, R 2 COOCH 2 CH 3 m with (I) in which R represents an alkyl or alkenyl group having a carbon number of 8-22, with straight-chain and branched , M is sodium or potassium, by reaction of the carboxylic acids of formula II R-COOH (II>, ve kterém má R shora uvedený význam, sodné či draselné soli kyseliny 2-hydroxyethansulfonové za přítomnosti katalyzátoru, např. stearanu zinečnatého, za zahřívání na teplotu 150 až 250 °C po 3 až 5 hodin, vyznačený tím, že se reakční komponenty dokonale smísí pomocí 1 až 10 % hmotnostních, výhodně 5 % hmotnostních, solí esterů obecného vzorce I.R-COOH (II>, in which R is as defined above), sodium or potassium salts of 2-hydroxyethanesulfonic acid in the presence of a catalyst, e.g. zinc stearate, with heating at 150 to 250 ° C for 3 to 5 hours, The process is characterized in that the reaction components are intimately mixed with 1 to 10% by weight, preferably 5% by weight, of the salts of the esters of the general formula (I).
CS621579A 1979-09-14 1979-09-14 Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids CS224708B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS621579A CS224708B1 (en) 1979-09-14 1979-09-14 Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS621579A CS224708B1 (en) 1979-09-14 1979-09-14 Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS224708B1 true CS224708B1 (en) 1984-01-16

Family

ID=5408665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS621579A CS224708B1 (en) 1979-09-14 1979-09-14 Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS224708B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4668439A (en) Process for the preparation of fatty acid esters of short-chain alcohols
US4263216A (en) Diglyceride manufacture
CA2141102A1 (en) Triglyceride oils thickened with estolides of hydroxy-containing triglycerides
HU9503514D0 (en) Process for preparing fatty acid alkyl esters
US4515721A (en) Process for the production of fatty acid esters of hydroxyalkyl sulfonate salts
US5416239A (en) Process for the production of fatty ketones
US20040254387A1 (en) Method of making alkyl esters
US6399801B1 (en) Dry powder lithium carboxylates
JPH0615520B2 (en) Process for producing surface-active condensation products
HUP0303464A2 (en) Method for transesterification of fats and/or oils by means of alcoholysis
KR910004532A (en) Process for preparing neoalkyl triol triester
CS224708B1 (en) Process of manufacture for alkaline salts of 2-sulphonyl ethyl ester of carboxyl acids
JPH0132814B2 (en)
US4571309A (en) C22 -Cycloaliphatic tricarboxylic acid derived isethionate esters and method of preparation
US5106541A (en) Manganese compound catalyzed oligomerization reactions and products thereof
US6022982A (en) Method for the development of δ-lactones and hydroxy acids from unsaturated fatty acids and their glycerides
Sasin et al. Thiol esters of long-chain acids and long-chain alkanethiols
AU719911B2 (en) Method for the development of delta-lactones and hydroxy acids from unsaturated fatty acids and their glycerides
US3762932A (en) Bakery products containing emulsification and improving agents
US4515725A (en) Process for preparing boric esters of glycerol fatty acid esters
JPH0116820B2 (en)
Isbell et al. Method for the development of delta-lactones and hydroxy acids from unsaturated fatty acids and their glycerides
SK277860B6 (en) Method of preparation of methylesters of higher aliphatic acids by preestherification of triacylglucerols
Fujita United States Patent to
SU739057A1 (en) Method of preparing even series ulsaturated nutritive acids