CS223926B1 - Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu - Google Patents
Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS223926B1 CS223926B1 CS169482A CS169482A CS223926B1 CS 223926 B1 CS223926 B1 CS 223926B1 CS 169482 A CS169482 A CS 169482A CS 169482 A CS169482 A CS 169482A CS 223926 B1 CS223926 B1 CS 223926B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- phenyl
- chloroform
- cleaning
- oxadiazol
- diphenyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu (dále jen PHD), především takového, který nevyhovuje normě na tzv. scintilační účinnost.
Až dosud se veškeré zbytky a odpady z výroby PBD, které nevyhovovaly na scintilační účinnost, nedaly vyčistit ani jinak použít a stávaly se bezcenným odpadem. Vzhledem k poměrně vysoké ceně PBD, ale i proto, že k jeho výrobě se používají drahé dovozní suroviny z KS, je nanejvýš žádoucí využít všech těchto zbytků a odpadů. Pro čištění by se sice mohla použít vakuová destilace. Ta se však pro svoji obtížnost (teplota destilátu přes 573 K, vysoké vakuum pod 130 Pg, nebezpečí tuhnutí destilátu v koloně, chladiči a jímadel) a nízký výtěžek (pod 50 %) jeví jako neekonomická a nereálná.
Výše uvedený problém řeší způsob čištění PBD dle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že pro čištění se použije metoda sloupcové chromatografie na vhodném nosiči, jako je silikagel, kysličník hlinitý a další, s použitím eluentu, nejlépe slabě polárního rozpouštědla, jako například chloroformu, benzenu, toluenu a podobně.
Tento postup umožňuje zcela zužitkovat PBD, které by jinak zůstalo bezcenným odpadem, čištění je jednoduché a rychlé při dosažení vysokého výtěžku (nad 90 %). Přitom lze jak nosič, tak i rozpouštědlo regenerovat a vracet zpět do procesu. Postup není náročný na pracovní síly ani energeticky a nevyžaduje žádné speciální zařízení.
Příklad provedení
Do skleněné trubice průměru 80 mm a délky 1 500 mm dole zúžené se na vrstvu skelné tka223926 niny nasype 7 kg kysličníku hlinitého pro chromatogrefii a na sloupec se nalije roztok 300 g PHD ve 3 litrech chloroformu. Po vsáknutí se sloupec promývá chloroformem tak dlouho, až příčné barevné rozhraní na sloupci dostoupí cca 5 cm ke dnu kolony (spotřeba okolo 10 litrů chloroformu). Přitom je výhodné jímat eluent v několika frakcích, ihned jej odpařovat do zbytků a destilát vracet zpět do chromatografie. U takto získaného pevného PHD pak měřit scintilační účinnost a případně nevyhovující podíly vracet zpět do čištění. Napoprvé se zís ká 270 g vyhovujícího PHD, zbytek lze ještě dále čistit.
Jakmile začne z kolony vytékat žlutě zbarvený roztok, je chromatografie ukončena a začíná vlastní regenerace nosiče, která se provádí dalším promýváním sloupce chloroformem, dokud nejsou vymyty barevné nečistoty (asi 5 litrů chloroformu). Náplň se pak vsype do vhod né nádoby a cca 15 minut míchá s 10 litry acetonu asi 323 K teplého. Nosič se odsaje přes fritu, promyje 5 litry chloroformu a volně na vzduchu usuší. Aktivace se provádí sušením nosiče v peci při teplotách 300 až 400 °C po dobu 1 až 3 hodin. Promývací rozpouštědla lze bez regenerace používat v dalších minimálně 5 operacích; poté je možno provést regeneraci předestilováním.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu vyznačující se tím, že se čištění provádí metodou sloupcové chromatografie na vhodném nosiči, jako je silikagel, kysličník hlinitý s použitím eluentu, nejlépe slabě polárního rozpouštědla, jako například chloroformu, benzenu, toluenu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS169482A CS223926B1 (cs) | 1982-03-12 | 1982-03-12 | Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS169482A CS223926B1 (cs) | 1982-03-12 | 1982-03-12 | Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS223926B1 true CS223926B1 (cs) | 1983-11-25 |
Family
ID=5351959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS169482A CS223926B1 (cs) | 1982-03-12 | 1982-03-12 | Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS223926B1 (cs) |
-
1982
- 1982-03-12 CS CS169482A patent/CS223926B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ryabukhin et al. | N-Substituted ureas and thioureas in Biginelli reaction promoted by chlorotrimethylsilane: Convenient synthesis of N1-alkyl-, N1-aryl-, and N1, N3-dialkyl-3, 4-dihydropyrimidin-2 (1H)-(thi) ones | |
| YU237088A (en) | Process for obtaining new derivatives of 7-(azetidinyl)-1,4-dihydro-4-oxoquinolein-3-carboxylic acids | |
| WO2001007451A3 (en) | Isolation of biomolecules | |
| CS223926B1 (cs) | Způsob čištění 5-fenyl-2-(p-difenylyl)-1,3,4-oxadiazolu | |
| NO792725L (no) | Fremgangsmaate ved fjerning av alkali- og jordalkalimetaller fra smeltet aluminium samt apparat for anvendelse ved fremgangsmaaten | |
| JPH02229180A (ja) | ベンゾチアゼピン誘導体の製造方法 | |
| NO834182L (no) | Fremgangsmaate ved fjerning av urenheter fra smeltet aluminium | |
| GB2037722B (en) | Removal of organic compounds during the buyer alumina process | |
| Judd et al. | Efficient Synthesis of Tetrahydro-β-carbolin-1-one and Dihydroisoquinolin-1-one Derivatives as Versatile Intermediates | |
| JPH02199192A (ja) | コールタール誘導アントラセンの分離及び精製方法 | |
| EP0306874A3 (en) | Process for working-up distillation residues obtained during the purification of caprolactam | |
| DK85683A (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af bicycliske kondenserede benzoforbindelser eller farmaceutisk acceptable salte deraf og mellemprodukter ved fremgangsmaaden | |
| DE3376060D1 (en) | Process for the fabrication of fashioned articles from fiber-reinforced polyamides | |
| US4966984A (en) | Process for the cyclization of orthobenzoylbenzoic acid | |
| NO137859B (no) | Fremgangsm}te for omdannelse av en penicillinsulfoksydester til en desacetoksycefalosporinester | |
| JP2006518367A (ja) | エキソ−（ｔ−ブチル２Ｒ（＋））−２−アミノ−７−アザビシクロ［２．２．１］ヘプタン−７−カルボキシレート、中間体、およびそれらを製造および単離する方法 | |
| RU2089632C1 (ru) | Способ регенерации изделий с соединенными припоем деталями и устройство для его осуществления | |
| SU1671734A1 (ru) | Способ очистки изделий | |
| NO162028C (no) | Fremgangsmaate ved fjerning av alkali- og jordalkalimetaller fra smeltet aluminium, samt apparat for utfoerelse av fremgangsmaaten. | |
| Sainsbury et al. | Chemistry of 6 H-pyrido [4, 3-b] carbazoles. Part 13. Syntheses of ring-A-and ring-D-substituted ellipticines | |
| SU1360761A1 (ru) | Устройство дл жидкостной хроматографии | |
| NO895248L (no) | Affinitetsfjernelse av kontaminerende sekvenser fra rekombinant klonet na ved bruk av oppfangende kuler. | |
| CN119746672A (zh) | 一种新型树脂反应釜自动配料系统 | |
| CN121244090A (zh) | 一种树脂反应釜自动配料系统 | |
| Hassner et al. | Synthetic methods. 31.. alpha.-Substituted cyclobutanones as protecting groups for carboxylic acids [Erratum to document cited in CA111 (21): 194163j] |