CS223911B1 - Způsob a zařízení k měření rozdělovačích koecifientů uhlovodíků - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu a zařízení k měření rozdělovačích koeficientů uhlovodíků v systé mech plyn-vodní kapalná fáze, definovaných poměrem koncentrací složky v kapalné a plynné fázi

Doposud používané metody stanovení rozdělovačích koeficientů spočívají převážně v analýze plynné fáze, která je v rovnováze s kapalnou fází v uzavřeném systému, ve kterém se nachází známé celkové množství měřené složky a objemy obou fází jsou rovněž známé. Koncentrace složky v kapalné fázi je pak vypočtena z rozdílu celkového a stanoveného množství v plynné fázi. Nevýhodou tohoto způsobu je, že v důsledku parazitních sorpcí na stěnách nádoby a povrchu kapaliny, jsou tímto způsobem získané hodnoty obvykle, někdy až řádově, vyšší.

Tyto dosavadní nevýhody odstraňuje způsob k měřeni rozdělovačích koeficientů uhlovodíků definovaných poměrem koncentrací složky v kapalné a plynné fázi, jehož podstatou je, že kapalná vodní fáze se sytí kontinuálně plynnou směsí látek, jejichž rozdělovači koeficient se stanovuje až do dosažení rovnovážného stavu, poté se část roztoku podrobí extrakci sorbentem, načež se sorbované látky převádějí do plynné fáze a analyzují. Způsob měření umožňuje zařízení, jehož podstatou je rovnovážná nádoba obsahující vodní roztok. Nádoba má ve dně přívod plynné směsi a ve víku dva vývody, z nichž první vývod je spojen přes první jehlový ventil s druhým trojcestným kohoutem spojeným jednak s čerpacím zařízením a jednak s měrnou byretou, přičemž druhý vývod je spojen s druhým trojcestným kohoutem spojeným jednak s rotametrem a jednak s druhým šesticestným kohoutem, který je spojen jednak přes čtyřcestný kohout s trubičkou s polymemím sorbentem a jednak s plynovým chromatografem s měrnou byretou a přes nastřikovač s prvním šesticestným kohoutem spojeným s přívodem ze zdroje plynu, přívodem z aparatury pro přípravu směsi, s dávkovači smyčkou a s přívodem do rovnovážné nádoby.

Hlavní výhodou popisovaného způsobu měření rozdělovačích koeficientů, při kterém plynná fáze o známé koncentraci prochází kontinuálně urěitým množstvím vody je, že po dosažení rovnováhy je definovaný objem kapalné fáze veden přes polymerní sorbent, zachycená složka, po odstranění zbylé vody proudem dusíku, je teplně desorbována a stanovena plynnou ohromatografií, čímž lze zkoncentrovat uhlovodík z relativně velkého objemu vody do jednoho chromatografického nástřiku.

Zařízení k měření znázorněné na přiloženém obrázku se skládá z rovnovážné nádoby 1 o obsahu cca 50 ml, která je umístěna v ternostatorovém pláěti 4· První vývod 21 rovnovážné nádoby 1 je spojen přes první jehlový ventil J, první trojcestný kohout 16 jednak s čerpacím zařízením J a jednak s třetím jehlovým ventilem 13 a s měrnou byretou 10. Druhý vývod 22 rovnovážné nádoby J. je spojen přes druhý trojcestný kohout S. jednak s rotametrem 11 a druhým jehlovým ventilem 12 a jednak s druhým šesticestným kohoutem 6, který je propojen se čtyřcestným kohoutem 2 spojeným s trubičkou 8 s polymerním sorbentem. Druhý šesticestný kohout 6 je jeětě spojen s měrnou byretou 10, s ehromatografem 19 a přes nastřikovaě 14 s prvním šesticestným kohoutem 2> který je spojen jednak s dávkovači smyčkou 15 s přívodem 20 plynné směsi pro rovnovážnou nádobu 1 a jednak s přívodem 17 zdroje nosného plynu a vývodem 18 aparatury pro přípravu plynné směsi.

Stanovení rozdělovačích koeficientů tímto způsobem v popisovaném zařízení probíhá takto. Plynná směs o známém složeni je přiváděna přívodem 18 z aparatury pro přípravu plynné směsi k prvnímu šestleeatnému kohoutu ž, je vedena dávkovači smyčkou 15. a přívodem 20 do rovnovážné nádoby 1, ve které prochází skleněnou fritou do vodního roztoku. Plynná směs před vstupem do prvního šesticestného kohoutu 2 má normální tlak, shodný s vnějším tlakem a její průtok přes obsah rovnovážné nádoby 1 a první vývod 21, pivní jehlový ventil J, kterým se reguluje velikost objemového průtoku a první trojcestný kohout 16 se realizuje nasáváním směsi čerpacím zařízením 2, např. membránovou pumpou. Po dosažení rovnováhy mezi vodní a plynnou fází v rovnovážné nádobě 1 se otočí první trojcestný kohout 16 a voda z rovnovážné nádoby 1 se začne nasávat přes druhý trojcestný kohout 2, druhý šesticestný kohout 6 a čtyřcestný kohout 2 do trubičky 8 s polymerním sorbentem, ve které dochází k zachyceni uhlovodíků. Voda z trubičky 8 se sorbentem pak přechází zpět přes čtyřcestný kohout 2» druhý šestioestný kohout 6 do měrné byrety 10, ve které se měří celkový objem odebrané vodní fáze. Objemová rychlost průtoku vody přes sorpční systém je regulována třetím jehlovým ventilem JJ, který je napojen do atmosféry a dovoluje regulaci podtlaku v měrné byretě 10.

V režimu odběru vzorku prochází nosný plyn ze zdroje přívodu 17 přes vyhřívaný vstřikovaě 14, umožňující nástřik kapalných kalibračních roztoků a přes druhý ěesticestný kohout 6 přímo do kolony plynového chromatografu 12. Po odebrání dostatečného množství vody se přepojí druhý trojcestný kohout 2 a proudem čistého plynu procházejícího přes druhý jehlový ventil 12 a rotametr 11. jsou vytlačeny zbytky vody z přívodních trubic a sorpčního systému do měrné byrety 10, kde se odečte celkový odebraný objem. Přepojením Čtyřcestného kohoutu 2 je pak uzavřen sorpění okruh s trubičkou 8 s polymerním sorbentem, na který je přiložen vyhřívaný kovový blok. Po vyhřátí trubičky 8 s polymerním sorbentem na příslušnou teplotu je následným pootočením druhého šesticestného kohoutu 6 a čtyřcestného kohoutu 2 vypláchnut desorbovaný uhlovodík do kolony chromatografu 12.

Claims (2)

1. Způsob měření rozdělovačích koeficientů uhlovodíků v systémech plyn-vodní kapalná fáze definovaných poměrem koncentrací složky v kapalné a plynné fázi, vyznačený tím, že kapalná vodní fáze se sytí kontinuálně plynnou směsí látek, jejichž rozdělovači koeficient se stanovuje až do dosažení rovnovážného stavu, poté se část roztoku podrobí extrakci sorbentem, načež se sorbované látky převádějí do plynné fáze a analyzují.

2. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, vyznačená tím, že sestává z rovnovážné nádoby (1) s vodním roztokem, která má ve dně přívod (20) plynné směsi a ve víku dva vývody (21, 22), z nichž první vývod (2,) je spojen přes první jehlový ventil (3) s druhým trojcestným kohoutem (16) spojeným jednak s čerpacím zařízením (2) a jednak s měrnou byretou (10), přičemž druhý vývod (22) je spojen s druhým dvojcestným kohoutem (9) spojeným jednak s rotametrem (11) a jednak s druhým šesticestným kohoutem (6), který je spojen jednak přes čtyřcestný kohout (7) s trubičkou (8) s polymemím sorb Antem a jednak s plynovým chromatografem (19), s měrnou byretou (10) a přes nastřikovač (14) s prvním Sesticestným kohoutem (5) spojeným s přívodem (17) ze zdroje plynu, přívodem (18) z aparatury pro přípravu směsi, s dávkovači smyčkou (15) as přívodem (20) do rovnovážné nádoby (i).