CS223469B1 - Zařízení k detekci látek, zejména v kapalinové ehromatografii - Google Patents

Abstract

Vynález se t^ká zařízení k detekci látek separovaných zejména metodou kapalinové chromatografie, případně stanovených metodou injekční analýzy za průtoku a pod. Podstata vynálezu spočívá v tom, že je vytvořen pomocnou elektrodou, která je zapojena na aumátor, jenž je dále přes sledovač napětí spojen s referenční elektrodou. Vstup sumátoru je připojen na zdroj napětí, k němuž je přes komparátor a přímo připojen blok řízení. Dále je blok řízení přes monostabilní obvod a integrátor propojen s první a druhou sčítačkou. První sčítačka je propojena přes semidiferenciátor s konventorem proud-napětí, jenž je spojen s pracovní elektrodou a dále přes vyhodnocovací zařízení s první sčítačkou. Druhá sčítačka je spojena se zdrojem napětí. Zařízení k detekci je možné využít v laboratořích chemického průmyslu a vědeckovýzkumných laboratořích, zvláětě tam, kde je třeba kontrolovat znečištění připravovaných nebo vyráběných preparátů.

Description

Vynález ee týká zařízení k detekci - monitorování - látek v kapalinové chromátografii·

Kapaliny vystupující z kolon kapalinových chromátografů jsou v současné době analyzovány pomocí kontinuálních detektorů pracujících většinou na optickém nebo elektrochemickém principu. Z optických detektorů je nejěastěji používáno ultrafialová absorpce, z elektrochemických pak voltamperometrických detektorů.

Vedle klasického způsobu monitorování výstupu chromatografických kolon, t.j. sledování odezvy detektoru, jakožto funkce času, se začínají uplatňovat v plynové chrometografli detektory, které vedle koncentrační závislosti sledují i kvalitativní charakter eluované složky. Záznam, který se na těchto detektorech pořizuje, je trojrozměrný - zpravidla kosoúhlá projekce, jeho výhoda je především to, že na tomto záznamu je možno rozlišit od sebe dvě nebo i více látek, jež jsou z chromá tograf ického hlediska nerozlišitelné - mají shodné eluční Časy, pokud se různí z hlediska dalšího sledovaného parametru.

Příkladem detektoru tohoto typu je infračervený detektor pro plynovou chromatografil, pomocí kterého je možno pořizovat třídimenzionální záznamy, přičemž je zjištována závislost absorbance na vlnočtu a čase.

Dosavadní stav vylepšuje zařízení k detekci látek, zejména v kapalinové chromatografil podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že je tvořeno pomocnou elektrodou, která je zer pojena na sumétor, jenž je dále přes sledovač napětí spojen s referenční elektrodou. Vstup sumátoru je připojen na zdroj napětí, k němuž je přes komparátor a přímo připojen blok řízení,

2223 469 spojený s hodinami. Déle je blok řízení pře3 monostabilní klopný obvod a integrátor propojen s první sčítačkou a druhou sčítačkou. První sčítačka je propojena přes semidiferenciátor s konvertorem proud - napětí, jenž je spojen s pracovní elektro dou a dále přes vyhodnocovací zařízení 8 první sčítačkou. Druhá sčítačka je spojena se zdrojem napětí. Dále je účelné, jestliže zdroj napětí je připojen na zdroj řídících impulsů, k němuž je připojen blok řízení a vyhodnocovací zařízení.

Vynález je založen na pořizování voltamperometrických křivek v pravidelných Časových intervalech a v jejich vhodném vyjádření - grafickém, počítačem atp.

Účinek této detekce spočívá v lepším rozlišení chromatografleky dělených látek a v možnosti určit elektrochemické vlastnosti těchto látek nebo zpětně z těchto vlastností - půlvlnové potenciály usuzovat na kvalitu dělených složek - doplňující informace k elučním časům -, popřípadě v možnosti stanovení optimálních podmínek pro nastavení parametrů běžných voltamperometrických detektorů, například čistícího potenciálu tuhých elektrod, úrovně napěťových impulsů a podobně.

Zařízení k detekci látek v kapalinové chromatografil je dále blíže vysvětleno na připojeném výkresu.

Základem zařízení je elektrodový systém sestávající z pracovní elektrody 1» pomocné elektrody 2 a referenční elektrody 2· Pomocná elektroda 2 je zapojena na sumátor 2, jenž je dále přes sledovač £ napětí spojen s referenční elektrodou J. Vštip sumátoru 2 je připojen na zdroj 6 napětí, k němuž je přes komparátor 2 přímo připojen blok 8 řízení, spojený s hodinami 1· Dále je blok 3 řízení přes monostabilní klopný obvod X. a integrátor 13 propojen s první sčítačkou 14 a druhou sčítačkou 12· První sčítačka 14 je propojena přes semidiferenciátor 11 s konvertorem 10 proud - napětí, jenž je spojen s pracovní elektrodou 1 a dále přes vyhodnocovací zařízeni s první sčítačkou 14. Druhá sčítačka 15 je spojena se zdrojem 6 napětí, které je lineárně rostoucí. Zdroj 6 napětí je připojen na zdroj 16 řídících impulsů, k němuž je připojen blok 8

223 489 - 3 řízení a vyhodnocovací zařízení 17.

Zařízení podle vynálezu pracuje tak, že potenciál referenční elektrody J je snímán sledovačem £ napětí a tvoří se sumátorem £ potencioetatický systém. Do šumá toru % napětí je přivedeno také lineárně rostoucí napětí ze zdroje §, napětí, který je epouětěn v pravidelných intervalech hodinami χ, blokem £ řízení a je nulován pomocí komparátoru 2.· Elektrolytický proud tekoucí pracovní elektrodou X je konvertován na napětí v konvertoru |Q proud - napětí a semidiferenciován v semidiferenciátoru XX·

Kosoúhlé projekce, t.j· posuvu koordinát X a Y pro zápis X-Y zapisovačem ee dosahuje pomocí monoetabilního klopného ob* vodu XX, jehož výstup ovládá v pravidelných intervalech odvozených z hodin X spínač s integrátorem 13« Volbou integrovaného napětí z vhodného regulovatelného zdroje je možno měnit hustotu záznamu· Výstupní napětí integrátoru 13 je přivedeno na první a druhou sčítačku 1,4 ^a X2> kde ^{se k} němu přičítá výstupní hapětl samldlferenciátoru 11, nebo lineárně roetoucínapětí zdroje napětí· Výstupní signál pro X-Y zapisovač se odebírá z obou sčítaček 14. 15. spouštění a zvedání pisátka zapisovače je opět odvozeno z hodin χ v bloku § řízení·

Vedle tohoto druhu provozu jsou možné další varianty, nar příklad se schodovitě se měnícím vkládaným napětím nebo lineárně narůstající výškou Impulsu atp· V tomto případě je třeba zařízení doplnit o zdroj 15, řídících impulsů, jehož výstup řídl generaci impulsů ve zdroji & napětí, blok g řízení a vyhodnocovací zařízení XX· Signál z vyhodnocovacího zařízení IX je potom v první sčítačce 14 sčítán místo signálu ze semidiferen* ciátoru XX se signálem z integrátoru XX·

Výstupní data ze zdroje £ napětí, semidiferenciátoru XX a vyhodnocovacího zařízení 17 je také možno zpracovávat přímo pomocí připojeného počítače, číslicových voltmetrů a děrovače pásky atp·

Výše uvedeného zařízení bylo využito ve spojení' s kapali42M 489 novým chromátografem sestaveným z kolony o průměru 4 mm, délce 250 nim, naplněné Se par oněm SI C 18 o zrnění 20 um a vysokotlaké pumpy ke stanovení různých aromatických nitroderivátů v methanol i cko -vodných roztocích; Jako eluentu bylo použito směsí methanol, voda, ether, KC1, přičemž pH bylo upravováno kyselinou fosforečnou na hodnotu 3· Při průtocích eluentu 0,5 ml/mln· a elektrodového systému sestávajícího z pracovní elektrody ze skelného uhlíku, kalomelové a platinové pomocné elektrody bylo dosaženo detekčních limitů jednotky až 10 ng nitrolátek. Pracovní potenciálové oblast přitom činila 0 až -IV.

Nového zařízení k detekci podle vynálezu je možné využit v laboratořích chemického průmyslu a vědecko-výzkumných laboratořích, zvláětě tam, kde je třeba kontrolovat znečistění připravovaných nebo vyráběných preparátů, přičemž se uplatní Široká pracovní oblast potenciálů a přehlednost obdržených záznamů·

Claims (2)

1· Zařízení k detekci látek, zejména v kapalinové chromatografii, vyznačené tím, že je tvořeno pomocnou elektrodou /2/, která je zapojena na sumátor /5/, jenž je dále přes sledovač /4/ napětí spojen s referenční elektrodou /3/ a vstup sumétoru /5/ je připojen na zdroj /6/ napětí, k němuž je přes komparátor /9/ fijpřímo připojen blok /8/ řízení, spojený a hodinami /7/ a dále je blok /8/ řízení přes monostabilní klopný obvod /12/ a spínačem s integrátorem /13/ propojen 8 první sčítačkou /14/ a druhou sčítačkou /15/, přičemž první sčítačka /14/ je propojena přea semidiferenciátor /11/ s konvertorem /10/ proud - napětí, jenž je spojen s pracovní elektrodou /1/ a druhá sčítačka /15/ je spojena se zdrojem /6/ napětí·

2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že zdroj /6/ napětí je připojen na zdroj /16/ řídících impulsů, k němuž je připojen blok /8/ řízení a vyhodnocovací zařízení /17/, které je dále propojeno s konvertorem /10/ proud - napětí a s první sčítačkou /14/·