CS223281B1

CS223281B1 - Method of dephenolling the ammonia water from high-temperature carbonization of coal and backwater from the production of the phenol from sodium phenoxide

Info

Publication number: CS223281B1
Application number: CS817237A
Authority: CS
Inventors: Jiri Ciganek
Original assignee: Jiri Ciganek
Priority date: 1981-10-02
Filing date: 1981-10-02
Publication date: 1983-09-15

Abstract

Vynález se Týká způsobu odfenolování čpavkové vody z vysokotepslné karbonizace uhlí a vratné sody z výroby fenolů z feno- látů sodných s následným odehnáním pev ně i volně vázaného čpavku z čpavkové vo dy ostrou párou, což se provádí tak, že se nejdříve do surové čpavkové vody přidá 10 až 25% vodný roztok vratné sody v množ ství 25,5 až 56 1 na 1 ,m 3 surové čpavkové vody, načež se provede odfenolování surové čpavkové vody a roztoku vratné sody suro vým koksárenským benzenem v množství 0,7 až 1 m 3 na 1 m 3 surové čpavkové vody.The invention relates to a method for dephenolizing ammonia water from high-temperature carbonization of coal and soda ash from the production of phenols from sodium phenolates with subsequent removal of tightly and loosely bound ammonia from the ammonia water with high-pressure steam, which is carried out by first adding a 10 to 25% aqueous solution of soda ash to the raw ammonia water in an amount of 25.5 to 56 l per 1.0 m 3 of raw ammonia water, after which the raw ammonia water and the soda ash solution are dephenolized with raw coke oven benzene in an amount of 0.7 to 1 m 3 per 1 m 3 of raw ammonia water.

Description

Vynález se týká způsobu odfenolování čpavkové vody z vysokotepelné karbonizace uhlí a vratné sody z výroby fenolů z fenolátů sodných, s následným odehnáním pevně i volně vázaného čpavku z čpavkové vody s ostrou párou. Odfenolování surové čpavkové vody se dosud provádí extrakcí fenolu z vody surovým koksárenským benzenem. Vzniklý meziprodukt, to je surový fenolát sodný je zpracován v provozu karbolky na surovou kyselinu karbolovou neboli na surové fenoly.The present invention relates to a process for the de-phenolization of ammonia water from high-temperature carbonization of coal and return soda from the production of phenols from sodium phenolates, followed by the removal of the fixed and loosely bound ammonia from the ammonia water with sharp steam. So far, the phenolization of crude ammonia water has been carried out by extracting phenol from the water with crude coke benzene. The resulting intermediate, i.e., crude sodium phenolate, is processed in the process of carbolysis to crude carbolic acid or crude phenols.

Odfenolování surové čpavkové vody je v současné době doprovázeno řadou potíží, kde hlavní potíže vznikají v provozu karbolky, ve kterém po oddělení fenolů z roztoku sody je prováděna tzv. kaustlfikace sody páleným nebo hašeným vápnem. Při kaustifikaci sody vznikají vápenné kaly s obsahem fenolů. Vápenné kaly obsahují 50 % vody, takže jejich odvážení na odval je nežádoucí vzhledem k tomu, že obsahují fenoly, které se dostávají do spodních vod.De-phenolization of raw ammonia water is currently accompanied by a number of problems, where the main problems arise in the operation of carbolts, in which, after the separation of phenols from the soda solution, the so-called causticization of soda with quick or slaked lime is carried out. Soda caustification results in lime sludges containing phenols. The lime sludge contains 50% of water, so it is undesirable to weigh it out because it contains phenols that reach the groundwater.

Možnost využití sody s obsahem fenolů a tím i odstranění kaustifikace sody není dosud známo, a proto se řeší odfenolování surové čpavkové vody značně nákladnými postupy při použití nákladných rozpouštědel, jako například metylisobutylketonu anebo likvidování fenolů biologicky se splaškovými vodami.The possibility of using phenol-containing soda and thus eliminating the causticization of soda is not yet known, and therefore the phenolization of raw ammonia water is solved by very expensive processes using expensive solvents such as methylisobutyl ketone or the disposal of phenols biologically with sewage water.

Uvedené nevýhody stávajících způsobů odfenolování čpavkové vody se odstraní způsobem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se nejdříve do surové čpavkové vody přidá 10 až 25% vodný roztok vratné sody v množství od 25,5 do 56 1 na 1 m³ surové čpavkové vody, načež se provede odfenolování surové čpavkové vody a vodného roztoku vratné sody extrakcí surovým koksárenským benzenem v množství 0,7 až 1 m³na 1 m³ surové čpavkové vody.The above-mentioned disadvantages of the current ammonia water phenolization processes are eliminated by the process according to the invention, which consists in first adding to the raw ammonia water a 10-25% aqueous solution of return soda in an amount of 25.5 to 56 liters per 1 m ^{3 of} ammonia crude. water, followed by de-phenylation of the crude ammonia water and the aqueous solution of the return soda by extraction with crude coke benzene in an amount of 0.7 to 1 m ³ per 1 m ^{3 of} ammonia water.

Výhodou způsobu odfenolování čpavkové vody podle vynálezu je to, že odstranění pevně vázaného čpavku se dosáhne sodou, a to vratnou sodou z provozu karbolky, dále to, že se odstraní potíže vznikající při kaustifikaci vratné sody s odpadními vápennými kaly, dále to, že umožňuje získávání fenolů z dehtu i z fenolátů z provozu koksoven známou technologií a že umožňuje používat známou a používanou technologii odfenolování odpadních vod bez nutnosti dalších provozních investičních nákladů, přičemž se odstraní znečištění životního prostředí, to je vápenné kaly s obsahem fenolů. Výhodou způsobu odfenolování čpavkové vody podle vynálezu je dále to, že umožňuje odstranění pevně vázaného čpavku vratnou sodou i v případě použití čpavkových postupů odsíření koksárenského plynu tak, že se nezvýší kapacita fenolky na koksovně.The advantage of the ammonia water phenolization process according to the invention is that the removal of tightly bound ammonia is achieved by soda, namely by returning soda from the carbolyte operation, by eliminating the problems arising from causticization of the return soda with waste lime sludge, both phenols from tar and phenolates from the operation of coking plants using known technology and that makes it possible to use the known and used wastewater de-phenolization technology without the need for additional operating investment costs while eliminating environmental pollution, i.e. lime sludges containing phenols. An advantage of the ammonia water phenolization process according to the invention is further that it allows the removal of firmly bound ammonia by the return soda even if ammonia processes are used to desulfurize the coke oven gas so that the capacity of the phenol in the coke oven is not increased.

jako příklad se uvádí odstranění fenolů a pevně i volně vázaného čpavku z 30 m³surové čpavkové vody za použití 700 kg 20% vodného roztoku vratné sody. Do surové čpavkové vody se přidá vodný roztok vratné sody. Tato směs se ochladí na teplotu 45 °C a pak se podrobí extrakci dehtovitých látek 750 1 surového koksárenského benzenu. Po snížení obsahu dehtovitých látek se podrobí extrakci 27 m³ surového koksárenského benzenu.an example is the removal of phenols and fixed and loosely bound ammonia from 30 m ^{3 of} raw ammonia water using 700 kg of a 20% aqueous return soda solution. An aqueous solution of return soda was added to the crude ammonia water. The mixture was cooled to 45 ° C and then subjected to a tar extract of 750 L of crude coke benzene. After reducing the tar content, they are subjected to extraction of 27 m ^{3 of} crude coke benzene.

Po extrakci se ze surové čpavkové vody odeženou zbytky benzenu ve výplňové pračce působením vyčištěným koksárenským plynem, který se pak vede do primárních chladičů. Surový koksárenský benzen s obsahem fenolů se podrobí reakci s 20% vodným roztokem hydroxidu sodného v množství 210 kg, vzniklý dvoufázový systém se rozdělí na lehčí a těžší frakci. Těžší frakcí je surový fenolát sodný, který se dále zpracuje v provozu karbolky na surový koksárenský fenol. Lehčí frakcí je surový koksárenský benzen, kterého se použije zpět k extrakci fenolů ze surové čpavkové vody.After extraction, benzene residues in the scrubber scrubber are removed from the crude ammonia water by treatment with purified coke oven gas, which is then fed to primary coolers. Crude phenol-containing coke-benzene was reacted with a 20% aqueous solution of sodium hydroxide (210 kg), and the two-phase system was separated into a lighter and heavier fraction. The heavier fraction is crude sodium phenolate, which is further processed in the operation of carbolts to crude coke-phenol. The lighter fraction is crude coke benzene, which is used back to extract phenols from crude ammonia water.

Surová čpavková voda z výplňových praček se ohřeje a vede do odháněče čpavku, ve kterém se z ní odhání pevně i volně vázaný čpavek při teplotě cca 100 °C. Páry z odháněče čpavku se vedou do sytiče. Vyvařená čpavková voda se zchladí. Výsledný stupeň odfenolování pro tento případ je vyšší než 95 %.The raw ammonia water from the scrubber was heated and led to an ammonia scrubber, in which both solid and loosely bound ammonia at a temperature of about 100 ° C is blown off. The vapors from the ammonia remover are led to the choke. The boiled ammonia water is cooled. The resulting degree of phenolization for this case is greater than 95%.

Claims

A process for the de-phenolization of ammonia water from high-temperature carbonization of carbon and return soda from the production of phenols from sodium phenolates, followed by stripping off the solid and loosely bound ammonia from the ammonia water by direct steam addition. return soda in quantities ranging from 25.5 l to 56 l per 1 m ^{3 of} crude ammonia water, after which the crude ammonia water and the aqueous solution of the return soda are phenolated by extraction with raw coke benzene of 0.7 to 1 m ³ per 1 m ^{3 of} crude ammonia water.