CS222738B1 - Rafinsčni trubice pro zonální rafinaci organických látek - Google Patents

Abstract

Rafinační trubice prlo zonální rafinaci organických látek s teplotou tání pod 400 °C j-e tvořena průhlednou nebo průsvitnou fólií ve tvaru rukávu s podélným švem, případně beze švu, s například oválným tvarem příčného- průřezu, který Je uzavřen příčným nebo- podélným přeložením k-onců rukávu. Při použití trubice podle vynálezu je potlačen vliv proudění taveniny, jso-u minimální tepelné ztráty a je zajištěn dobrý převOd tepla do vsázky. Vyčištěná vsázka je ve tvaru celistvého ingotu, ze kterého stačí odříznout nebo odlomit pouze konce, d-o- kterých byly během rafinace staženy nečistoty původní vsázky.

Description

Vynález se týká speciální rafinační trubice pro zonální rafinaci organických látek s teplotou tání pod 400 °C.

Princip zonální rafinace je založen na opakované krystalizaci látky z její taveniny. V praxi je toho docilováno tak, že uzavřená trubice s látkou projíždí určitou rychlostí nejprve topným článkem, který vsázku postupně roztavuje, a potom chladicím článkem umístěným v jeho Sousedství, v jehož prostoru vsázka opět postupně krystalizuje.

Jedním projetím celé délky trubice je vsázka rafinována jednoto zónou. Určíme-li počet zón, kterými má být vsázka vyčištěna, poltem tomuto počtu musí odpovídat počet projetí celé trubice. Tento· způsob byl značně neekonomický a byl nahrazen způsobem, při kterém je rafniační pec sestavena z topných a chladicích článků v takovém počtu, který odpovídá zvolenému počtu zón. Pak postačuje jedno projetí trubice, aby byla vsázka rafinována odpovídajícím způsobem. Po· dodržení základního· principu je při tomto uspořádání nutné zvlolit mezi dvěma sousedícími články takovou vzdálenost, aby chladicí článek, umístěný mezi nimi, byl schopen ochladit taveninu natolik, aby vykrystalizovala·.—'Protože--počet“-tepnýeh--ele' menfů a vzdálenost mezi nimi udávají celkovou délku rafinačního· zařízení a tím i čas potřebný k projetí trubice, je snaha konstruovat topné elementy a chladicí články tak, aby celková délka zařízení byla co· nejkratší. Tento· požadavek předpokládá umístění topných a chladicích článků v těsné blízkosti, to znamená vytvořit a udržet roztavenou zónu maximálně v šíři topného· elementu, nebo zkoustruovait dostatečně výkonný chladicí článek. Sirku roztavené zóny, případně efektivnost chladicího článku, podstatnou měrlou ovlivňuje čelá řada různých faktorů, jako je proudění v tavenině, tepelná vodivost zkrystaližované látky, a zejména tepelná vodivost, setrvačnost, rlozměr a tvar trubice, ve které je látka umístěna.

Rafinační trubice používané v dosavadních způsobech zonální rafinace jsiou skleněné nebo· křemenné, kruhového průřezu, uzavřené na obou koncích, čímž je vytvořen definovaný prostor, případně udržují definovanou atmosféru pro vsázku určenou k zonální rafinaci. Skleněné nebo křemenné trubice jsou voleny z důvodů vizuální kontroly, která je nutná pro teplotní korekce během děje. Podstatnou nevýhodou je skutečnost, že tepelná vodivost, setrvačnost a kruhový průřez trubice spolu s prouděním v tavenině, způsobují nežádoucí prodloužení roztavené zóny.

Působnost těchto negativních faktorů se znásobuje při zvyšování průměru trubice za účelem zvětšení vsázky, přitom však například dvojnásobným zvětšením průměru trubice nelze dosáhnout dvojnásobné výtěžnosti, protože při roztažení zón je nutné prodloužit délku rafinační pece, čímž se prodlužuje doba potřebná k projetí rafinační trubice pecí.

Další nevýhodou skleněných nebo křemenných rafinaěních trubic je jejich praskání, způsobené objemovými změnami, ke kterým při procesu zonální rafinace dochází. V neposlední řadě je nevýhodou také obtížné vyjímání rafinované látky z trubice po skončení celého procesu, které se obvykle provádí pracným oddělováním od skla. Při této operaci dochází k opětnému znečištění již vyčištěné látky úlomky skla a skelným prachem, případně také drtí z té části vsázky, do které během rafinace byly staženy nečistoty.

Uvedené nedostatky odstraňuje rafinační trubice pro zonální rafinaci organických látek s· teplotou tání pod 400 °C podle vynálezu, jehož podstatou je trubice tvořena průhlednou nebo průsvitnou Organickou fólií, například polyethylentereftalátovou nebo polykarbonátovou s relativní molekulovou hmotností v rozmezí od 10 000 do 50 000, o šíle stěny oid 0,002 mm do 2 mm, má tvar rukávu s podélným švem, případně beze švu, s kruhovým, čtvercovým, obdélníkovým, oválným nebo elipsovitým tvarem příčného průřezu- a je uzavřena příčným nebo podélným přeložením konců rukávu, nebo jejich svařením, slepením, případně stažením pomo·cí vnějšího rámu.

Výhodou rafinační trubice podle vynálezu je možnost využití tvaru, ve kterém je potlačen vliv proudění taveniny, a který usnadňuje vytvoření stejných podmínek tepelných v celém průřezu rafinační trubice. Dále jsou to minimální tepelné ztráty a topelňá setrvačnost materiálu a dobrý převod tepla do vsázky. V neposlední řadě je to také snadné vyjmutí vyčištěné vsázky z rafinační trubice. Vyčištěná vsázka se získá ve formě celistvého ingotu, od kterého stačí odříznout nebo odlomit pouze konec, do kterého byly během zonální rafinace staženy nečistoty.

Na obr. 1 a 2 je znázorněn nárys a půdorys rafinační trubice 1 tvořené průhlednou nebo průsvitnou organickou fólií o tloušťce v intervalu od 0,002 mm do! 2 mm. Rafinační trubice 1 má tvar rukávu s oválným příčným průřezem, jak znázorňuje řez A — A na obr. 2·. Vsázku 2 rafinační trubice i tvoří organická látka, například antracen, sftllben nebo naftalen, která je v trubici 1 uzavřena pomiocí uzávěrů 3, které vznikly přeložením konců fólie tvořící rafinační trubici 1.

Na obr. 3 a 4 je schematicky znázorněn nárys a půdorys zařízení, na němž byla ověřena zlonální rafinace naftalenu s rafinační trubicí 1 podle vynálezu. Zařízení je tvořeno dvěma rošty 4, na nichž jsou střídavě upevněny topné elementy 5 a chladicí články 6. Během procesu rafinace prochází rafinační trubice 1 mezi rošty 4, přičemž do·222 chází k zonální rafinaci opakovaným tavením a následnou krystalizaci.

Na uvedeném zařízení byl získán naftalen luminiscenční čistoty, přičemž použití rafinační trubice 1 podle vynálezu, umožnilo zpracovat zonální rafinaci vsázku 2 io· hmotnosti 1,2 kg naftalenu. Při použití klasické

8 skleněné rafinační trubice s optimálním průměrem 30 mm, lze ve stejném čase zpracovat pouze vsázku o· hmotnosti 0,25 kg.

Použití rafinační trubice 1 podle vynálezu se s výhodou nabízí také pro zonální rafinaici anorganických látek, jako je například dusičnan thalný.

Claims (2)

1. PREDMET

   Rafinační trubice pro zonální rafinaci organických látek s teplotou tání pod 400 °C, vyznačující se tím, že trubice (lj je tvořena průhlednou nebo průsvitnou organickou fólií, například polyethylentereftalátoivOu nebo polykarbonátovOu s relativní molekulovou hmotností v rozmezí od 10 000 do 50 000, o síle stěny od 0,002 mm do 2 mm, vynalezu má tvar rukávu s podélným švem, případně beze švu, s kruhovým, čtvercovým, obdélníkovým, oválným nebo elipsovitým tvarem příčného průřezu a je uzavřena příčným nebo podélným přeložením konců rukávu (3), nebo jejich svařením, slepením, případně stažením pomocí vnějšího rámu.
2. 2 listy výkresů