CS219726B1 - Způsob kontinuální rentgenospektrální analýzy práškových kovových i oxidických látek - Google Patents

Abstract

Vynález řeší způsob provádění reintgenospektrální analýzy kovových i oxidických látek, které se k analýze připravují mletím na velmi malou zrnitost. Způsob kontinuální rentgenospektrální analýzy práškových a oxidických látek spočívá podle vynálezu v torn, že se ozařuje vzorek mletý na velikost zrna od 0,1 do 10 («m nanesený v síle jednoho zrna přilnavé na plastickou fólii. V praktických laboratorních zkušebních postupech je vynález aplikovatelný zejména při analýze různých práškových materiálů, jako jsou např. pigmenty, rudy, ocelářské strusky, žáruvzdorné hmoty, cementy a jiné maltoviny, anorganická hnojivá, nerosty, skla, popely, pevná paliva, keramiky, práškové kovy, slitiny a další anorga-? niclké práškové suroviny a výrobky.

Description

Vynález řeší způsob provádění reintgenospektrální analýzy kovových i oxidických látek, které se k analýze připravují mletím na velmi malou zrnitost. Způsob kontinuální rentgenospektrální analýzy práškových a oxidických látek spočívá podle vynálezu v torn, že se ozařuje vzorek mletý na velikost zrna od 0,1 do 10 ₍«m nanesený v síle jednoho zrna přilnavé na plastickou fólii. V praktických laboratorních zkušebních postupech je vynález aplikovatelný zejména při analýze různých práškových materiálů, jako jsou např. pigmenty, rudy, ocelářské strusky, žáruvzdorné hmoty, cementy a jiné maltoviny, anorganická hnojivá, nerosty, skla, popely, pevná paliva, keramiky, práškové kovy, slitiny a další anorga-? niclké práškové suroviny a výrobky.

Vynález řeší způsob provádění rentgenospektrální analýzy kovových í oxidických látek, které se k analýze připravují mletím na velmi malou zrnitost.

U kontinuálních rentgenových analyzátorů práškových materiálů se provádí před jejich analýzou příprava, která se skládá z těchto operací: jemné mletí, odvážení mletého vzorku a pojidla, homogenizace práškového vzorku s pojidlem a posléze lisování vzorku do tablety. V případech, kdy záleží mimořádně na spolehlivosti výsledků a eliminaci rušivých mineralogických a interelementárních vlivů, vytaví se vzorek s boritanovými tavidly a vzorek se tak převede na skleněnou perlu z boritanového (skla. Obě uvedené metody jsou relativně zdlouhavé a pracné, tavící metoda je navíc nákladná a vyžaduje drahé nádobí ze speciální slitiny platiny, zlata a rhodia.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob kontinuální rentgenospektrální analýzy práškových kovových i oxidických látek plynulým nebo intervalovým ozařováním podle vynálezu, jehož podstatou je to, že se ozařuje vzorek mletý na velikost zrna od 0,1 do 10 ^m nanesený v síle jednoho zrna přilnavé na plastickou fólii.

Způsob rentgenospektrální analýzy podle vynálezu je především výrazně produktivnější v přípravných časech a jeho ekonomičnost vyniká zejména při srovnání s metodou tavící. Oproti lisování je tento způsob přesnější tím, že eliminuje rušivé interelementární vlivy, kalibrační křivky jsou lineární, prochází počátkem, čímž je zjednodušena kalibrace spektrometru i interpretace výsledků. Zpoždění mezi odběrem a prezencí výsledku rozboru se snižuje na minimum a výsledky je možno použít k operativnímu řízení výroby počítačem.

Jako příklad praktického provedení vynálezu se uvádí analýza vysokopecních a ocelárenských strusek: z kusovitého nebo zrnitého materiálu, pohybujícího se na dopravním páse, se automatickým vzorkovačem odebírá reprezentativní vzorek. Vzorek o zrnitosti nad 3 mm prochází nejprve drtičem, kde se podrtí na zrno pod 3 mm. Pak nájsleduje kvartace. Zmenšený vzorek prochází průběžným vibračním mlýnkem, kde se pomele na zrno pod 0,2 mm. Následuje další kvartace. Znovu zmenšený vzorek prochází laboratorním tryskovým mlýnkem, kde se mele zrno podle potřeby, například na

0,2 až 5 fim. Jemně pomletý vzorek o velikosti zrna přiměřené energie kvant měřeného charakteristického záření se sype vibračním podávačem na speciální pásku. Tato speciální páska se získá ze samolepicí pásky, například Izolepa nebo Lepex, šířky například 40 mm jejím přelepením širší, například 60 mm, maskovací páskou z téže nebo jiné organické fólie bez lepivé vrstvy. Majskovací páska je uprostřed opatřena řadou otvorů o průměru, který odpovídá průměru svazku rtg záření, například 30 mm, a kromě toho po stranách perforací, přičemž perforační otvory korespondují s otvory v maskovací fólii. Vzorek se nanáší na střední pruh s otvory a vtírá do vrstvy kartáčem. Další kartáč spolu s odsávacím zařízením odstraňuje přebytek vzorku, který nevytvořil souvislou jednozrnnou vrstvu. Odstranění přebytku je nutné jednak z fyzikálních důvodů, protože vrstva musí být pouze na tloušťku zrna a zrna ise nesmí překrývat, jednak z důvodů čistoty a vakuové těsnosti spektrometru.

Za nanášecím zařízením tvoří páska volnou smyčku, protože další pohyb pásky není kontinuální (kontinuální pohyb pásky přes kvantometr se sice nevylučuje, ale udržení vakua při tomto· pohybu by působilo potíže), ale periodický, přičemž perforace slouží podobně jako u kinofilmu k usnadnění funkce podávače. Jakmile je kruhová vrstva ve správné poloze pod výstupním okénkem rentgenky, přitlačí přítlačná destička fólii k výstupní maisce rentgenového spektrometru, čímž jednak uzavře vakuový prostor a jednak zabrání pronikání rentgenového zážení do prostoru mimo spektrometr. Následuje ozáření a vyhodnocení stejně jako í diskontinuální metody.

V případě, že mají být určovány pouze středně těžké a těžké prvky, jejichž záření není vzduchem pohlcováno, je možno systém zjednodušit tak, že se tenká vrstva nanáší v souvislém pruhu a k výstupnímu okénku spektrometru se nepřitlačuje, ale probíhá v těsné vzdálenosti pod ním.

V praxi se způsob podle vynálezu velmi osvědčil při analýze různých práškových materiálů, jako jsou například pigmenty, rudy, ocelářské strusky, žáruvzdorné hmoty, cementy a jiné maltoviny, anorganická hnojivá, nerosty, skla, popely, pevná paliva, keramiky, práškové kovy, slitiny a další anorganické práškové suroviny a výrobky.

Claims (1)

1. PftBDMST

   Způsob kontinuální rentgenospektrální analýzy práškových kovových i oxidických látek, které se k analýze připravují mletím na velmi malou zrnitost, plynulým nebo infHALBZU tervalovým ozařováním, vyznačující se tím, že se ozařuje vzorek mletý na velikost zrna od 0,1 do 10 μία. nanesený v síle jednoho zrna přilnavé na plastickou fólii.