CS218967B1

CS218967B1 - Test specimen for X-ray analysis of powdered substances and method of its production

Info

Publication number: CS218967B1
Application number: CS5381A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Ersepke; Karel Kubon
Original assignee: Zdenek Ersepke; Karel Kubon
Priority date: 1981-01-04
Filing date: 1981-01-04
Publication date: 1983-02-25

Abstract

Vynález se týká zkušebního vzorku, slou žícího pro rentgenospektrální analýzu práš kových, zejména kovových a oxidických lá tek prováděnou v tenké vrstvě a řeší způsob jeho výroby. Podstata vynálezu spočívá v tom, že zku šební vzorek sestává z masky opatřené kruhovým výřezem, která je zespodu prelepena samolepící organickou fólií, jejíž lepivá plocha omezená kruhovým výřezem masky je pokryta práškovým vzorkem. Zkušební vzorek se zhotovuje podle vynálezu tak, že jemně semletý vzorek se nanáší v přebytku pneumaticky, volným sypáním, válečková ním nebo podobným vhodným způsobem na lepivou plochu organické fólie v kruhovém výřezu masky, homogenně se na ní rozetře a přebytečné množství práškového vzorku se odstraní pneumaticky nebo stěrem nebo v kombinaci obou způsobů. Vynález je na příkladu provedení znázorněn na výkresu, který představuje vzorek v pohledu, řezu a zvětšením detailního řezu.The invention relates to a test sample used for X-ray spectral analysis of powders, especially metal and oxide substances, carried out in a thin layer and solves the method of its production. The essence of the invention lies in the fact that the test sample consists of a mask provided with a circular cutout, which is pasted over from below with a self-adhesive organic film, the adhesive surface of which is limited by the circular cutout of the mask is covered with a powder sample. The test sample is made according to the invention in such a way that the finely ground sample is applied in excess pneumatically, by free pouring, rolling or in a similar suitable way to the adhesive surface of the organic film in the circular cutout of the mask, it is homogeneously spread on it and the excess amount of powder sample is removed pneumatically or by wiping or in a combination of both methods. The invention is illustrated in an exemplary embodiment in the drawing, which represents the sample in view, section and enlargement of the detailed section.

Description

Vynález se týká zkušebního vzorku, sloužícího pro rentgenospektrální analýzu práškových, zejména kovových a oxidických látek prováděnou v tenké vrstvě a řeší způsob jeho výroby.The present invention relates to a test specimen for thin-layer X-ray analysis of powdered, in particular metallic and oxidic substances, and to a process for its preparation.

Rentgenospektrální analýza železných i neželezných rud, kovů, skla, anorganických hnojiv, pevných paliv a jiných materiálů se provádí nejčestěji míšením pomletých vzorků s vhodným pojidlem a lisováním takto vzniklé směsi do tablet, které se posléze ozařují v rentgenovém spektrometru. Tam, kde jsou kladeny obzvlášť přísné nároky na přesnost a spolehlivost měřeni a na vyloučení rušivých meziprvkových vlivů, používá se metody taviči, při níž se zkoumaný vzorek taví s boritanovými tavidly ve speciálních nádobách ze slitiny rhodia, zlata a platiny a vzniklá boritanová perla se vystavuje rentgenovému ozáření.X-ray spectral analysis of iron and non-ferrous ores, metals, glass, inorganic fertilizers, solid fuels and other materials is most often performed by mixing ground samples with a suitable binder and compressing the resulting mixture into tablets, which are then irradiated in an X-ray spectrometer. Where particularly stringent requirements are placed on measurement accuracy and reliability, and to avoid interfering inter-element disturbances, the melting method is used in which the sample is melted with borate fluxes in special rhodium, gold and platinum alloy containers and the resulting borate pearl is exposed X-ray irradiation.

Obě popsané metody jsou ve srovnání s kapacitními možnostmi moderních rentgenových spektroanalyzátorů zdlouhavé i nákladné. Dopravní zpoždění informace vznikající mezi odběrem vzorku a vydáním rozborového výsledku je jedním z limitujících faktorů, které ještě stále brání efektivní aplikaci naměřených výsledků jako řídicí veličiny vstupující do operativního řízení výrobního procesu výpočetní technikou.Both methods are time consuming and expensive compared to the capacities of modern X-ray spectroanalysts. The transport delay of the information arising between the sampling and the issue of the analysis result is one of the limiting factors that still prevents the effective application of the measured results as a control variable entering the operational control of the production process by the computer technology.

Uvedené nedostatky odstraňuje zkušební vzorek pro rentgenospektrální analýzu práškových materiálů podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že zkušební vzorek sestává z masky opatřené kruhovým výřezem, která je zespodu přelepena samolepicí organickou fólií, jejíž lepivá plocha omezená kruhovým výřezem masky je pokryta práškovým vzorkem.The above-mentioned drawbacks are eliminated by a test sample for the X-ray analysis of powder materials according to the invention, characterized in that the test sample consists of a mask provided with a circular cutout which is glued from below with a self-adhesive organic film.

Zkušební vzorek se zhotovuje podle vynálezu tak, že jemně semletý vzorek se nanáší v přebytku pneumaticky, volným sypáním, válečkováním nebo podobným vhodným způsobem na lepivou plochu organické fólie v kruhovém výřezu masky, homogenně se na ní rozetře a přebytečné množství práškového vzorku se odstraní pneumaticky nebo sterem nebo v kombinací obou způsobů.The test sample is made according to the invention by applying the finely ground sample in pneumatic, free-flowing, rolling or similar suitable manner to the adhesive surface of the organic film in a circular mask cut-out, homogeneously spread thereon and removing excess powder sample pneumatically or or a combination of both.

Přínos vynálezu spočívá jednak v tom, že se dosahuje značné úspory času, pracovních sil, chemikálií jako jsou pojidla, drahá tavidla a slitiny drahých kovů na taviči kelímky a zejména v možnosti operativního řízení technologie, protože časový interval od odběru vzorku po nahlášení výsledku může být zkrácen na tři minuty i méně, zatímco výše popisované klasické metody prodlužovaly tento interval na 6 až 20 minut.The benefit of the invention is that considerable savings in time, labor, chemicals such as binders, expensive fluxes and precious metal alloys on the crucible are achieved, and in particular in the possibility of operative control of the technology, since the time interval from sampling to reporting reduced to three minutes or less, while the classical methods described above extended this interval to 6 to 20 minutes.

Zkušební vzorky tímto způsobem připravené nereprodukují interelementární vlivy, zaručují lineární závislost a pozadí zůstává prakticky nulové, což velmi usnadňuje kalibraci a interpretaci výsledků. Výhodná je také nepatrná spotřeba vzorku, která je prakticky omezena jen jeho vzorkovací konstantou.Test specimens prepared in this way do not reproduce interelementary effects, guarantee linear dependence and the background remains virtually zero, which greatly facilitates calibration and interpretation of results. Also advantageous is the low sample consumption, which is practically limited only by its sample constant.

Podstata vynálezu je blíže objasněna na příkladu provedení v dalším popisu s odkazem na výkres, v němž představuje obr. 1 půdorysný pohled na zkušební vzorek, obr. 2 řez zkušebním vzorkem v místě A—A z obr. 1 a obr. 3 zvětšený detail „D” řezu z obr. 2.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a plan view of the test specimen; FIG. 2 is a cross-sectional view of the test specimen at FIGS. D ”of the section of FIG. 2.

Kovová maska 1 je opatřena kruhovým výřezem 2, který má sraženou hranu 3, jež usnadňuje odstraňování přebytečného práškového materiálu. Maska 1, která může být zhotovena i z nekovových materiálů, je přelepena zespodu samolepicí organickou fólií 4, například fólií z měkčeného polyvinylchloridu, která je na jedné ploše 3 opatřena lepivou vrstvou. Na lepivou plochu 5 v kruhovém výřezu 2 se nasype práškový vzorek 6 v dostatečném přebytku, rozetře se na povrchu lepivé plochy 5 těrkou a zbytek se odstraní štětečkem nebo odfukem. Takto upravený vzorek se i s kovovou maskou 1 vkládá do spektrometru a analyzuje se. Za předpokladu, že se rentgenovým spekrometrem proměří všechny přítomné prvky, kromě kyslíku, provede počítač přesný výpočet chemického složení zkoumaného práškového vzorku 6, aniž by bylo zapotřebí znát analyzované množství.The metal mask 1 is provided with a circular cutout 2 having a chamfered edge 3 which facilitates removal of the excess powder material. The mask 1, which may also be made of non-metallic materials, is sealed from below with a self-adhesive organic film 4, for example a film of plasticized polyvinyl chloride, which is provided with an adhesive layer on one surface 3. Spread powder sample 6 in sufficient excess on the adhesive surface 5 in the circular slot 2, spread it on the surface of the adhesive surface 5 with a spatula and remove the residue with a brush or blower. The sample thus treated is inserted into the spectrometer with the metal mask 1 and analyzed. Assuming that all the elements present except oxygen are measured with an X-ray spectrometer, the computer performs a precise calculation of the chemical composition of the powdered sample 6 without the need to know the amount analyzed.

Claims

Test specimen for X-ray powder analysis, characterized in that it consists of a mask (1) provided with a circular cut-out (2), which is glued from below with a self-adhesive organic film (4j) whose adhesive surface (5) is limited by a circular cut-out [2] mask (11) is covered with a powder sample (6).

2. A method according to claim 1, characterized in that the finely ground sample is applied in an excess by pneumatic, free-flowing, roller, tampon or similar suitable method to the adhesive surface of the organic film in a circular cut, and is homogeneously spread thereon. excess powder sample is removed pneumatically or with a spatula or a combination of both.