CS218684B1 - Zařízení pro odběr vzorků látek při vysokých teplotách - Google Patents

Abstract

Zařízení pro odběr vzorků při vysokých teplotách, zejména pyroplynů při pyrolýzních procesech, sestává ze tří základních částí; předchlazovače chlazeného sytou nebo vlhkou párou, chladiče, chlazeného vodou, a dochlazovače chlazeného solankou. Předchlazovač, resp. předchlazovače jsou trvale instalovány v místě odběru, chladič v kombinaci s dochlazovačem je na příslušný předchlazovač napojen až v okamžiku odběru vzorku. Předchlazovač je vytvořen jako oplášťovaná chlazená trubka, opatřená na jednom konci vstupní dýzou typu Lavalovy dýzy a na protilehlém konci přímým jehlovým ventilem s vyjímatelným vřetenem. Chladič i dochlazovač jsou vytvořeny jako chladiče s přímým trubkovým svazkem a jímacími lucernami ve tvaru rovnostranného válce. Pláště luceren jsou zhotoveny z průhledného materiálu. Všechny části chladiče i dochlazovače jsou navzáj e-m spojeny rozebíratelně.

Description

Vynález se «týká zařízení pro odběr vzorků látek pří vysokých teplotách, při nichž se látky za normální teploty kapalné či plynné nacházejí vesměs v plynném stavu. Příkladem je použití pro odběr pyroplynů při pyrolýzních procesech. Při těchto procesech, které probíhají zpravidla v přímo vyhřívaných trubkových pecích či '.reaktorech, se směs uhlovodíků a vodní páry vyhřívá na reakční teplotu 800 až 950 °C, při níž ve zlomcích vteřiny proběhne tepelné štěpení uhlovodíkové Suroviny za vzniku plynů o vysokém obsahu etylénu a propylenu vedle dalších látek, za normální teploty kapalných či plynných, načež se směs v zájmu potlačení sekundárních reakcí prudce ochladí. Vlastní reakční doba se u těchto štěpných procesů pohybuje v rozmezí 0,25 až 1,0 s, u reaktorů či pecí pro itzv. ultrakráitkodobou pyrolýzu dokonce v rozmezí 0,01 až 0,1 s.

Účelem odběru vzorků je zachytit ‘stav jednotlivých komponent reakční směsi ve zcela určitých místech technologického zařízení za účelem vyhodnocení průběhu tepelného štěpení při různých uhlovodíkových vsázkách a za různých reakční podmínek, jakož i stanovení optimálních parametrů pro vedení procesu. V provozních podmínkách obvykle postačí, jestliže se provádí látková bilance před a po reakci a po zchlazení výsledného produktu, tj. pyroplynů. Při výzkumu pyrolýzních procesů je však kromě toho třeba sledovat složení směsi a okamžitý stav látek v různých místech reaktoru či pece. Dosavadní praxe v odběru vzorků však tuto možnost vesměs neposkytovala.

Odběr vzorků se dosud zpravidla provádí zařízením, které sestává z předchlazovače a chladiče. Předchlazovačem je přitom dvojitá chlazená trubka, chladič je vytvořen jako trubkový had *s válcovým jímačem kapalné fáze. Obě části jsou vybaveny systémem ventilů a jsou trvale Instalovány v místě odběru a trvale chlazeny, obvykle vodou. V období mimo odběr vzorku je jimi do pece či reaktoru kontinuálně vháněna pára, jež má zabránit ucpávání výstupního otvoru. Pouze při vlastním odběru se přívod páry přeruší, aby mohla vytékat plynná reakční směs. V chlazené dvojtrubce se směs předchladí, přičemž se její teplota prudce sníží pod kritickou reakční teplotu, načež se v chladiči dochladí na teplotu, při níž se z plynné isměsi oddělí kapalné podíly.

Toto uspořádání však vyhovuje pouze pro zjištění stavu po ukončené reakci a nemůže být použito pro odběr vzorků v různých místech reaktoru či trubkové pece, nebot zde by přívod promývací páry o teplotě odlišné od okamžité reakční teploty vyvolal tepelný šok a zkreslil by tak skutečný průběh konverze. Manipulace s velkým počtem ventilů je navíc značně obtížná a jejleh případné nedovření či netěsnost mohou opět vést ke zkreslení kvality vzorku, anebo dokonce ke vzplanutí unikajících horkých uhlovodíkových plynů.

Další nevýhodou popsaného odběrovéhoi zařízení je skutečnost, že zejména u tepelně nejvíce exponovaného předchlazovače nejsou uspokojivě vyřešeny otázky vyrovnání tepelných dilatací, takže se v něm při stávajícím provedení projevuje tepelné pnutí, jež vede až ke vzniku prasklin a k úniku plynného vzorku do chladicí vody, anebo naopak — podle existujícího tlakového spádu — k pronikání chladicí vody doi odběrového zařízení. Nevýhodou těchto odběrových zařízení je rovněž velká spotřeba chladicí vody a skutečnost, že se v nich zpravidla nedosahuje dostatečného podchlazení vzorku, takže část za normální teploty kapalných látek uniká do odebíraného plynného vzorku.

Nevýhodou chlazení s použitím chladicí vody je dále okolnost, že se vstupní dýza předchlazovače vlivem nízké teploty její stěny při odběru vzorku často zakoksuje. Konstrukční provedení jak předchlazovače, tak i chladiče přitom neumožní její mechanické pročištění, takže jediným východiskem je zastavení odběru vzorku a pročištění zakoksované dýzy promývací párou.

Jako jímače kapalné fáze se ve snaze o> zajištění co největšího objemu nádoby užívají štíhlé válcové nádoby, v nichž však zachycená kapalina vykazuje značně velký zmáčený povrch, který zkresluje váhu kapalného podílu vzorku. Jímače neumožňují kromě toho vizuální kontrolu množství kapalného vzorku, neboť nejsou zhotoveny z průhledného materiálu, takže v takto provedených odběrových zařízeních může dojít k zahlcení jímače a úniku kapalného podílu do plynného vzorku.

Shora uvedené nedostatky odstraňuje naproti tomu zařízení pro odběr vzorků látek při vysokých teplotách podle vynálezu, které obsahuje nejméně jeden předchlazovač ve tvaru chlazené oplášfované trubky a dále chladič opatřený jímací nádobou na oddělenou kapalnou fázi, a které je charakterizováno tím, že předchlazovač či předchlazovače jsou trvale napojeny na odběrové hrdlo či hrdla a jsou uzpůsobeny pro přechodné napojení chladiče kombinovaného s dochlazovačem.

Oplášťovaná trubka předchlazovače je přitom na jednom konci opatřena vstupní dýzou se zaobleným vstupem a výstupním kuželem 0' úhlu do 12°, zatímco na protilehlém konci je napojena na přímý jehlový ventil s vyjímatelným vřetenem a nátrubkem pro výstup předchlazeného vzorku, uzpůsobeným pro napojení přívodní trubky chladiče. Konstrukce předchládiče v tomto uspořádání je průchodná, takže umožňuje, aby případně ucpané odběrové místo mohlo být mechanicky pročištěno i za provozu pece. Tím odpadá nutnost udržování průchodnosti odběrového místa pomocí kontinuálně za218684 vaděné promývací páry, čímž se nejen sníží spotřeba páry i chladicí vody, ale současně se dosáhne toho, že odběr vzorků se bez rizika zkreslení kvality vzorku i konečných výsledků může provádět v kterémkoliv mísíte technologického zařízení a to bez ohledu na to, zda jde o zařízení provozní, poloprovozní či zkušební zařízení laboratorní. Použitím jediného ventilu se kromě 'toho sníží také nároky na obsluhu odběrového zařízení a také nebezpečí netěsnosti a podcházení ventilů, které měly dosud za následek vzplanutí unikajících pyroplynů anebo při nejmenším opět zkreslení kvality vzorku.

Použitím dýzy typu Lavalovy trysky, které je umožněno tím, že je běžně k dispozici nadkritický tlakový spád, se dosahuje dále zvýšené rychlosti proudění odebíraného plynného vzorku v chlazené trubce. Trvalé spojení predchlazovače s odběrovým hrdlem je přitom realizováno tak, že vnější plášť oplášťované trubky je opatřen přírubou, která dosedá na přírubu odběrového hrdla. Vnitřní plášť oplášťované trubky je dále jedním koncem pevně spojen s tělesem ventilu, zatímco její vnější plášť s tělesem vstupní dýzy, přičemž druhé konce obou plášťů jsou uloženy navzájem suvně. Toto uspořádání umožňuje vyrovnání tepelných dilataci v teplotně nejvíce exponovaném úseku odběrového zařízení a tím i odstranění rizika vzniku prasklin, které by mohly vést k úniku plynného vzorku do chladicí páry, anebo naopak pronikání páry do odběrového zařízení.

Vřeteno ventilu je pro nižší odběrové teploty těsněno O-kroužkem, zatímco pro vyšší teploty žáruvzdorným těsněním. Aby se těsnění při vyjmutí vřetena ventilu a¹ jeho opětovném zašroubování nepoškodilo, přechází jehla ventilu pozvolna ve zkosenou, kuželovou naváděcí část.

Chladič i dochlazovač jsou dále vytvořeny jako shodně provedené chladiče se svazkem přímých trubek, prosazených dnem chladiče a zaústěných do jímací lucerny. Spojení trubkových chladičů s lucernami, jakož i spojení chladiče s dochlazovačem je rozebíratelné, takže všechny díly přenosné části odběrového zařízení mohou být velmi snadno a rychle rozebrány, vyčištěny a opět sesazeny.

K výhodám konstrukčního provedení vzorkovacího zařízení podle vynálezu patří dále i okolnost, že byl zvolen tvar jímací nádoby, při němž zachycená kapalina vykazuje nejmenší smáčený povrch, tj. tvar rovnostranného válce. Tímto opatřením se sníží riziko zkreslení váhy kapalného· vzorku. Plášť obou luceren může být přitom s výhodou proveden z průhledného materiálu, což umožní vizuální kontrolu množství zachycené kapaliny a její případný odběr při hrozícím zahlcení lucerny.

Příkladné provedení zařízení pro odběr vzorků pyroplynů podle vynálezu je dále znázorněno na výkrese, kde obr. 1 představuje v podélném řezu předchlazovač, který je trvale napojen na odběrové hrdlo, zatímco obr. 2 opět v podélném řezu přenosnou část odběrového zařízení, která se napojuje na předchlazovač v okamžiku odběru a kterou tvoří chladič spojený s dochlazovačem.

Předchlazovač A, znázorněný na obr. 1, tvoří chlazená oplášťovaná trubka 6, která je posmací příruby 3 připojena k přírubě 2 odběrového hrdla 1 trvale instalovaného v odběrovém místě, tj. kupříkladu na procesní trubce 4. Obě příruby 2 a 3 jsou navzájem sešroubovány a utěsněny vhodným tepelně odolným těsněním.

Do chlazené trubky 6 je zaústěna vstupní dýza 5, která je nesena vnějším pláštěm 8. Chlazení trubky zprostředkuje sytá, popřípadě vlhká pára, která se nátrubkem 9 zavádí do vnuiitřního pláště 7 a protéká tímto vnitřním pláštěm 7 v protiproudu k odebíranému vzorku, vedenému chlazenou io>plášťovanou trubkou 6, načež vnějším pláštěm 8 a nátrubkem 11 opět z podchlazovače A vystupuje. Použití vody je v tomto případě méně výhodné, neboť může vyvolat podchlazení stěny dýzy 5 a její následné rychlé zakoksování. Dýza 5 může být — jak již bylo dříve uvedeno — s výhodou provedena jako dýza Lavalova, se zaobleným vstupem a výstupem ve tvaru pláště kužele oi úhlu do 12°.

Zatímco chlazená oplášťovaná trubka 6 je oboustranně pevně uchycena, a to na jedné straně k tělesu dýzy 5 a na druhé straně k tělesu ventilu 13, jsou oba pláště, vnější plášť 8 a vnitřní plášť 7 uchyceny jen jednostranně, za co jejich druhé konce jsou uloženy navzájem suvně.

Ve znázorněném provedení je pevně uchycen jeden konec vnějšího pláště 8 k tělesu dýzy 5 a jeden konec vnitřního' pláště 7 k tělesu ventilu 13. Kluzné či suvné uložení obou zbývajících konců vnitřního i vnějšího pláště pak zprostředkují límcové objímky 10 a 12.

Speciální přímý jehlový ventil 13 umožňuje po vyšroubování vřetena ventilu přístup k vnitřnímu prostoru chlazené trubky B a současně i k dýze 5, čímž umožní pročištění obou těchto součástí. Na obr. 1 jsou přitom znázorněny dvě možné alternativy těsnění vřetena jehlového ventilu 13: v pravé polovině vyobrazení je znázorněn O-kroužek 14, který vyhovuje pro těsnění při odběrech za nižších teplot, zatímco> v levé polovině ucpávka 15 z žáruvzdorného' materiálu, která se užívá při odběru za vyšších teplot. Aby se předešlo poškození 0kroužku 14 či ucpávky 15 při vyjmutí a opětovném vsazení vřetena ventilu, je jehla ventilu provedena tak, že přechází ve zkosenou, kuželovou naváděcí část.

Předchlazené pyroplyny odcházejí z tělesa 'ventilu 13 nátrubkem 16, na který se vhodným sroubením napojuje přívodní trubka 21 chladiče B.

Chladič B, znázorněný na obr. 2, sestává z vlastního, trubkového chladiče 17, obsahujícího svazek přímých trubek 18, a z jímací lucerny 22. Víko 19 chladiče, které nese přívodní trubku 21 je k přírubě chladiče připojeno pomocí šroubů s křídlovými maticemi 25.

Podobným způsobem je také ke dnu 26 chladiče připojena jímací lucerna 22. Uvolněním šroubů a matic 25 se dosáhne rychlé demontáže chladiče a uvolní se přístup k trubkám 18, které jsou vyvedeny jeho» dnem 20. Celý chladič A je možno takto snadno a rychle vyčistit a opět smontovat.

Pyroplyny předchlazené v předchlazovači A se přívodní trubkou 21 uvádějí do rozdělovači komory chladiče 17, odkud natékají do jednotlivých trubek 18 přímého· trubkového svazku a po ochlazení z nich vstupují do prostoru jímací lucerny 22. Chladící prostředí, v nej jednodušším případě voda, se do •mezitrubkového prostoru chladiče 17 přivádí nátrubkem 23 a prostor opouští nátrubkem 24. Oddělená pyrokapalina se z lucerny 22 odpouští trubkou 27, ochlazené pyroplyny středovou stěnou trubkou 26 přestupují do rozváděči komory dochlazovače C, jehož části 17*, 18*, 20*, 23*, 24*, 25*, 32* jsou provedeny stejně jako· u chladiče B, s tím rozdílem, že do mezitrubkového prostoru dochlazovače C se jako chladicí prostředí zavádí z neznázorněného termostatu solanka a jímací lucerna 28 dochlazovače C je provedena menší než lucerna 22 chladiče B.

Pyrokapalina se ze dna lucerny 28 odpouští -trubkou 31, ochlazené pyroplyny odcházejí kanálkem 29 ve dně chladiče a dále trubkou 30 do nenaznačeného plynoměru.

Chlazené části obou trubkových chladičů 17 chladiče B i dochlazovače C jsou na obvodu opatřeny tepelně izolační vrstvou 32. Pláště obou luceren 22 a 28 jsou zhotoveny z průhledného materiálu, aby bylo možno sledovat hladinu pyrokapaliny a zabránit tak zahlcení lucerny. Mají přitom s výhodou tvar rovnostranného válce, takže smáčený povrch je u nich pro daný objem pyrokapaliny minimální. Jednotlivé části jak chladiče B tak i dochlazovač C jsou opět navzájem spojeny šrouby s křídlovými maticemi 25.

Odběrové zařízení ve znázorněném pro-

Claims (10)

1. PREDMÉT

   1. Zařízení pro odběr vzorků látek při vysokých teplotách, zejména pyroplynů při pyrolýzních procesech, které obsahuje nejméně jeden předchlazovač ve tvaru chlazené oplášťované trubky a dále chladič opatřený jímací nádobou na oddělenou kapalnou fázi, vyznačené tím, že předchlazovač či předchlazovače (A) trvale napojené na vedení se aplikuje tak, že v jednotlivých odběrových místech se instalují trvale pouze předchlazovače A, které jsou chlazeny jen při odběru vzorku, čímž se sníží spotřeba chladicí páry, popřípadě vody. Při odběru vzorku se pak na výstupní nátrubek 16 ventilu 13 předchlazovače A vhodným šroubovým spojem napojí chladič B s dochlazovačem C a zahájí ise chlazení všech tří částí. Nato se přezkouší průchodnost odběrového' místa tím, že se vyšroubuje vřeteno» jehlového ventilu 13. Jestliže odběrové místo není průchodné, tj. neuniká jím plynná reakční směs, pročistí se vstupní dýza 5 vhodným nástrojem, kupř. jehlou s hrotem, jehož tvar odpovídá tvaru dýzy. Jakmile se průchod uvolní, vrátí se do ventilu vřeteno a celé zařízení se propláchne plynem. Pak se uzavře jehlou ventil 13, uzavřou se místa odběru obou pyrokapalin a odvod dochlazeného pyroplynů se napojí na plynoměr. Odběr vzoirku se pak uskuteční povolením jehlového ventilu 13, přičemž tse časově sleduje přírůstek pyrokapalin v obou jímacích lucernách 22, 28 měří se objemové množství pyroplynů a část pyroplynů se odebere k analýze. Odběr se ukončí uzavřením jehlového ventilu 13, odečtením stavu plynoměru ;a odpuštěním a zvážením množství obou pyrokapalin. Jak odebraný vzorek pyroplynů, tak i vzorek pyrokapaliny se pak zpracují za použití obvyklých laboratorních analytických metod.

   Na běžné pyrolýzní jednotce se vystačí obvykle s deseti odběrovými místy: je tedy zapotřebí deseti předchlazovačů A, které jsou trvale instalovány, a zhruba tří chladičů B ^!s dochlazovači C a jedním společným termostatem pro solanku. Odběr se provádí zásadně vždy na jednom místě, tj. jednou soupravou chladiče B s dochlazovačem C, zatímco» obě další rezervní soupravy mohou být mezi dvěma odběry i při větším znečištění velmi snadno a rychle rozebrány a vyčištěny. Mimo odběry nevyžaduje vzorkovací zařízení v provedení podle vynálezu prakticky žádné obsluhy a údržby.

   Vhodným dimenzováním rozměrů je možno odběrové zařízení podle vynálezu přizpůsobit jak pro potřeby laboratorního či poloprovozního' výzkumu, tak i pro kontrolu zařízení provozních, kdy jsou odběrová místa vytvořena v rozhodujících uzlech technologického zařízení.

   VYNALEZU odběrové hrdlo či hrdla (lj jsou uzpůsobeny pro přechodné napojení chladiče (B) kombinovaného s dochlazovačem (C).
2. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačené tím, že oplášťovaná trubka (6] předchlazovače (A) je na jednom konci opatřena vstupní dýzou (5) se zaobleným vstupem a výstupním kuželem o úhlu d^lo 12°, zatímco na protilehlém konci je napojena na přímý jehlový ventil (13) s vyjímatelným vřetenem a nátrubkem {16} pro výstup předchlazeného vzorku, uzpůsobeným pro napojení přívodní trubky (21) chladiče (B).
3. 3. Zařízení podle bodu 2, vyznačené tím, že vnitřní plást (7) oplášťované trubky (6) je jedním koncem pevně spojen s tělesem jehlového ventilu (13), zatímco její vnější plášť (B) s tělesem vstupní dýzy (5), přičemž druhé konce obou plášťů (7, 8) jsou uloženy navzájem suvně.
4. 4. Zařízení podle bodů 2 a 3, vyznačené tím, že vřeteno' jehlového ventilu (13) je pro nižší odběrové teploty těsněno O-kroužkem (14), zatímcOi pro vyšší teploty žáruvzdorným těsněním (15).
5. 5. Zařízení podle bodů 2 až 4, vyznačené tím, že jehla jehlového ventilu (13) přechází ve zkosenou, kuželovou naváděcí část.
6. 6. Zařízení podle bodů 1 až 5, vyznačené tím, že chladič (B) i dochlazovač (C) tvoří shodně provedené chladiče (17, 17‘) se svazkem přímých trubek (18, 18‘), prosazených dnem (20, 20‘) chladiče a zaústěných do jímací lucerny (22, 28).
7. 7. Zařízení podle bodu 6, vyznačené tím, že spojení trubkových chladičů (17, 17*) s lucernami (22, 28), jakož i spojení chladiče (B) s dochlazovačem (C) je rozebíratelné.
8. 8. Zařízení podle bodů 6 a 7, vyznačené tím, že pláště obou trubkových chladičů (17, 17*) jsou na vnější straně opatřeny tepelně izolační vrstvou.
9. 9. Zařízení podle bodů 6 až 8, vyznačené tím, že jímací lucerny (22, 28) mají tvar rovnostranného válce.
10. 10. Zařízení podle bodů 6 až 9, vyznačené tím, že plášť obou jímacích luceren (22, 28) je proveden z průhledného materiálu.