CS217671B1

CS217671B1 - Head for azeotropic distillation with automatic condensate separation

Info

Publication number: CS217671B1
Application number: CS36180A
Authority: CS
Inventors: Karol Fancovic
Original assignee: Karol Fancovic
Priority date: 1980-01-18
Filing date: 1980-01-18
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Vynález spadá do odboru organickéj syntézy, ako aj do odboru sklářských výrobkov pre laboratorně účely. Rieši konštrukciu hlavy pre azeotropickú destiláciu s automatickým delením kondenzátu s výhodou s kon- denzátorom majúcim spátnú a suprúdnu časť, vertikálnu plavákovú komoru, v strednej časti spojenú s kondenzátorom, v spodněj časti s odpúšťacou trubicou majúcou zábrusové ventilové sedlo a trojcestný přepojovací uzávěr vo vrchnej časti s přepadovou trubicou, ktorá je čTalej spojená s vyrovnávacou trubicou tlaku a druhým přepojovacím uzáve- rom. V plavákovej komoře je umiestnený pla- vák, opatřený na spodnej časti zabrúseným ventilovým uzáverom. Podstata zariadenia je, že plavák je spojený pomocou tiahla s rúrkou, v ktorej je zatavený valček z mákkého železa, plaváková komora je v hornej časti ukončená zábrusom, do ktorého dosadá ďalší zabrus, ukončený v hornej časti uzavretou vo- diacou rúrkou, pričom k plaváku je připojená cievka s podložkou.The invention falls within the field of organic synthesis as well as into the glassware department for laboratory purposes. It solves the design of the head for azeotropic distillation with automatic condensate separation, preferably with a condenser having a return and supercurrent part, a vertical float chamber, in the middle part connected to a capacitor, in the lower part with a discharge tube having a ground-glass valve seat and a three-way switching cap at the top with an overflow tube which is further connected to a pressure equalizing tube and a second changeover cap. In the float chamber there is a float fitted with a grounded valve cap at the bottom. The essence of the device is that the float is connected by means of a rod with a tube in which a roller of hot iron is sealed, the float chamber is terminated by a ground-glass joint in which an additional gripper, terminated at the top by a closed guide tube, is attached to the float there is a coil with washer attached.

Description

Vynález sa týká hlavy na azeotropickú destiláciu, pri ktorej odběr specificky ťažšej spodnej fázy, alebo 1’ahšej vrchnej fázy sa uskutočňuje automaticky s možnosťou dial’kového ovládania, bez ohl’adu na rozdiel, ako aj absolútne hodnoty hustot fáz kondenzátu.The invention relates to an azeotropic distillation head in which the collection of a specifically heavier bottom phase or a lighter top phase is carried out automatically with the possibility of remote control, regardless of the difference, as well as the absolute values of the condensate phase densities.

Naj častéjšie používané hlavy na azeotropickú destiláciu umožňujú odoberať ako destilát buď len spodnú, alebo len vrchnú fázu, pričom druhá fáza sa ako spatný tok ide do kolony. Pri tomto type hláv pre azeotropickú destiláciu je potřebné mať k dispozícii dve rožne hlavy — jednu pre odběr spodnej fázy ako destilát a druhů pre odběr vrchnej fázy ako destilát. Nedostatkom týchto hláv je to, že poloha rozhrania fáz sa nedá nastavit, čo pri velkom posunutí rozhrania fáz k jednému konců má za následok nedokonalé oddelenie fáz. Vyznačujú sa ďalej velkou zádržou a vyžaduj ú neustály dozor a reguláciu. Sú známe hlavy pre odběr hornej alebo spodnej fázy so zložitou sústavou kohútov, ktoré však nepracujú automaticky.The most commonly used heads for azeotropic distillation make it possible to collect either only the bottom phase or only the upper phase as a distillate, with the second phase going into the column as a reverse flow. With this type of azeotropic distillation head, two spice heads need to be available - one for collecting the bottom phase as a distillate and the species for collecting the top phase as a distillate. The disadvantage of these heads is that the phase interface position cannot be adjusted, which results in an imperfect phase separation when the phase interface is moved to one end greatly. They are further characterized by a large detention and require constant supervision and regulation. There are known heads for upper or lower phase collection with a complex set of taps, but they do not work automatically.

Značným pokrokom sú hlavy podlá čs. AO č. 162 085 kde delenie azeotropickej zmesi na jednotlivé fázy prebieha v plavákovej komoře pri laboratórnej teplote a odběr je automatizovaný pomocou kompenzácie archimedovskej sily plaváka měněním jeho hmotnosti záťažou alebo silou pružiny.Considerable progress are heads according to MS. AO No. 162 085 wherein the separation of the azeotropic mixture into individual phases takes place in the float chamber at room temperature and the collection is automated by compensating for the float's archimedes force by varying its weight by the load or spring force.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené hlavou na azeotropickú destiláciu s automatickým delením kondenzátu s možnosťou dial’kového ovládania, s výhodou s kondenzátorom majúcim spátnú a suprúdnu časť, vertikálnu plavákovú komoru, v strednej časti spojenú s kondenzátor om, v spodnej časti s odpúšťacou trubicou, majúcou zábrusové sedlo a troj čestný přepojovací uzávěr, vo vrchnej časti s přepadovou trubicou, ktorá je ďalej spojená s vyrovnávacou trubicou tlaku a druhým přepojovacím troj čestným uzáverom a v plavákovej komoře je umiestnený plavák, opatřený na spodnej časti zabrúseným ventilovým uzáverom, podlá vynálezu, ktorého podstatou je plaváková komora nad plavákom opatřená zábrusovým uzáverom ukončeným rúrkou s uzavretým koncom, do ktorej sa vol’ne zasúva tiahlo so zataveným valčekom z mákkého železa na hornom konci a trubkou, na ktorej spodnom konci je pritavený plavák. Na rúrku s uzavretým koncom je navlečená cievka napájaná elektrickým prúdom z reostatu.The above drawbacks are eliminated by a head for automatic azeotropic distillation distillation with remote control capability, preferably with a condenser having a back and a current section, a vertical float chamber, a middle section connected to the condenser, a bottom section with a discharge tube having a ground joint and a three-way transfer cap at the top with an overflow tube which is further connected to a pressure equalization tube and a second three-way transfer cap and a float is provided in the float chamber with a grounded valve cap at the bottom the float chamber above the float is provided with a ground-glass stopper terminated by a closed-end tube into which the rod with the sealed soft-iron roller at the upper end and the tube at the lower end of which the float is welded are freely inserted. The coil is fed onto the closed-end pipe and supplied with an electric current from the rheostat.

Kvapalina z kondenzátora, s výhodou podchladená prúdi do strednej časti plavákovej komory, kde sa nachádza fázové rozhranie oboch kvapalín. V takom případe nastáva minimálně premiešavanie kvapalných fáz, takže obe fázy, ťažšia spodná i l’ahšia vrchná sa odoberajú číře. Aby sa plavákový ventil otvoril právě vtedy, keď je plaváková komora naplněná až po prepadovú trubicu a medzifázové rozhranie sa rozprestiera v strednej časti kvapalinového stlpca, alebo v jeho blízkosti, je potřebné aby sila, ktorou pósobí hmotnost plaváka a elektromagnetická sila v smere tiaže plaváka, a ktorá je regulovatelná v širokom rozsahu napátím privádzaným do cievky a jej polohou vzhladom k zatavenému valčeku z mákkého železa rovnala sile vztlaku plaváka danej súčtom hmotnosti oboch kvapalín vytlačených plavákom.The liquid from the condenser, preferably supercooled, flows into the central part of the float chamber where the phase interface of the two liquids is located. In such a case, at least mixing of the liquid phases occurs, so that both the heavier lower and the lighter upper phases are clear. In order to open the float valve just when the float chamber is filled up to the overflow tube and the interfacial interface extends in or near the middle of the liquid column, it is necessary that the force exerted by the float mass and the electromagnetic force in the direction of the float gravity, and which is adjustable over a wide range by the voltage applied to the coil and its position relative to the sealed soft-iron roller equals the float lift force given by the sum of the weight of the two liquids displaced by the float.

Podl’a tohoto vynálezu je možné destilovat 1’ubovol’né množstvo róznych azeotropických zmesi bez toho, aby sa muselo zasahovat priamo do aparatúry. Toto je výhodou hlavně vtedy, keď sa pracuje za zníženého alebo zvýšeného tlaku v ochrannej atmosféře inertu, připadne vtedy, keď sú látky, ktoré spracúvame, citlivé na vplyv prostredia, ako napr. vzdušná vlhkost, vzdušný kyslík, denné světlo. Hlava je obzvlášť vhodná na laboratorně preparačné práce v dósledku malej zádrže v deliacom systéme, tiež je vhodná pre použitie v priemyselnom meradle. Úplné vyprázdněme plavákovej komory sa uskutoční zvýšením napátia na cievke pri jej vhodnej polohe.According to the invention, it is possible to distill any amount of different azeotropic mixtures without having to interfere directly with the apparatus. This is particularly advantageous when operating under reduced or elevated pressure in an inert atmosphere, or if the substances to be treated are sensitive to environmental influences such as atmospheric humidity, atmospheric oxygen, daylight. The head is particularly suitable for laboratory preparation work due to small containment in the separation system, also suitable for use on an industrial scale. Complete emptying of the float chamber is accomplished by increasing the tension on the coil at its appropriate position.

Hlava na azeotropickú destiláciu s automatickým delením kondenzátu ovládaná elektromagneticky je znázorněná na obrázku 1.The azeotropic distillation head with automatic condensate separation controlled electromagnetically is shown in Figure 1.

Destilačná kolona sa spojí s azeotropickou hlavou zábrusom 1. Zábrusom 2 sa spojí s předlohou a v zábruse 3 je vsadený teploměr 4. Kohúty 5 a 6 sa nastavia do vhodnej polohy tak, aby kvapalná fáza, predstavujúca azeotropické činidlo sa vracala do kolóňy ako spátný tok a druhá fáza sa odoberala ako destilát. Kohúty 5 a 6 sú v úplné otvorenej polohe. Například, ak azeotropické činidlo má váčšiu hustotu, ako látka odoberaná ako destilát, kohúty 5 a 6 sú v tej polohe, ako je zobrazené na obrázku 1. Plavák 7 je vyvážený polohou cievky 8 s podložkou 9 alebo bez nej a napátím privádzaným na cievku 8. Pri azeotropickej destilácii páry vystupujúce z kolony prechádzajú stúpačkou 10 a prúdia okolo teplomera 4 do kondenzátora 11. V ňom skondenzujú na kvapalinu, ktorá stéká spirálou kondenzátora 11, pričom sa podchladí a zúženou rúrkou 12 vstúpi do plavákovej komory 13. Zábrusový ventilový uzávěr 14 na plaváku 7 dosadá tesne do zábrusového ventilového sedla 15 na odpúšťacej trubičke 16. Plavák 7 je spojený pomocou tiahla 17 s rúrkou 18, v ktorej je zatavený valček z mákkého železa. Plaváková komora 13 je v hornej časti ukončená zábrusom 19, do ktorého dosadá zábrus 20, ukončený v hornej časti uzavretou vodiacou rúrkou 21. V plavákovej komoře 13 nastane separácia fáz. Ak je v kondenzáte váčšie množstvo azeotropického činidla, tvoriaceho například spodnú fázu, ako destilovanej látky, zábrusový ventilový uzávěr 14 sa otvorí skór a bude odpúšťat spodnú fázu aj vtedy, keď vrchná fáza ešte nedostúpila po prepadovú trubicu 22. Naopak, ak množstvo oddestilovanej látky v kondenzáte je váčšie, ako množstvo azeotropického činidla, zábrusový ventilový uzávěr 14 ostává uzatvorený dovtedy, kým sa v plavákovej komoře 13 nenahromadí potřebná vrstva azeotropického činidla. Po dosiahnutí konštantnej úrovně medzifázového rozhrania zabrusový ventilový uzávěr 14 odpúšťa neustále také množstvo spodnej fázy, aké sa oddělí z kondenzátu. Rúrka 23 slúži na vyrovnáváme tlaku v priestore medzi kohútmi 5 a 6 a tiež sifónom 24.The distillation column is connected to the azeotropic head by ground-glass joint 1. The ground-glass joint 2 is connected to the sample and a thermometer 4 is inserted in the ground-glass joint 3. The taps 5 and 6 are adjusted to a suitable position so that the liquid phase representing the azeotropic agent and the second phase was collected as a distillate. The cocks 5 and 6 are in the fully open position. For example, if the azeotropic agent has a heavier density than the material taken as the distillate, the taps 5 and 6 are in the position as shown in Figure 1. In the azeotropic distillation, the vapors exiting the column pass through the riser 10 and flow around the thermometer 4 into the condenser 11. In it condensate to the liquid which flows down the condenser coil 11, undercooling and enters the float chamber 13 through a constricted tube. The float 7 engages by means of a rod 17 a tube 18 in which the soft-iron roller is sealed. The float chamber 13 is terminated at the top by a ground joint 19 into which the ground joint 20 abuts, terminated at the top by a closed guide tube 21. Phase separation occurs in the float chamber 13. If there is a greater amount of azeotropic agent such as distilled material in the condensate, the ground valve cap 14 will open the score and will drain the lower phase even if the upper phase has not yet reached the overflow tube 22. Conversely, if the amount of distilled material in the the condensate is greater than the amount of azeotropic agent, the ground valve cap 14 remains closed until the necessary layer of azeotropic agent has accumulated in the float chamber 13. Upon reaching a constant level of the interface, the grinding valve cap 14 continually discharges as much of the bottom phase as is separated from the condensate. The pipe 23 serves to equalize the pressure in the space between the taps 5 and 6 and also the siphon 24.

Hlava na azeotropickú destiláciu pódia tohto vynálezu móže pracovat aj pri inom tlaku než barometrickom, ak sa na zabrus 25 zapojí zdroj želatelného tlaku.The azeotropic distillation head of the present invention can also operate at a pressure other than barometric pressure if a source of desirable pressure is connected to the ground.

Vynález je možné použit pre všetky druhy azeotropickej ako i normálnej destilácie a rektifikácie.The invention is applicable to all kinds of azeotropic as well as normal distillation and rectification.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Azeotropic distillation head with automatic condensate separation, preferably with a condenser having a back and a current section, a vertical float chamber, in the middle part connected to the condenser, a lower part with a discharge tube having a ground joint valve seat and a three-way transfer closure, a tube which is further connected to a pressure equalization tube and to a second transfer three-way shutter, wherein a float is provided in the float chamber with a ground valve cap at the bottom, characterized in that the float (7) is connected to the tube (17). 18, in which the soft-iron cylinder is sealed, the float chamber (13) is terminated at the top by a ground joint (19), into which the ground joint (20) abuts, terminated at the top by a closed guide tube (21). connected coil (8) with washer (9).