CS217533B1

CS217533B1 - Method for determining the temperature and / or optical quality of single crystals

Info

Publication number: CS217533B1
Application number: CS323481A
Authority: CS
Inventors: Cestmir Barta; Emil Kostal; Ales Triska
Original assignee: Cestmir Barta; Emil Kostal; Ales Triska
Priority date: 1981-04-30
Filing date: 1981-04-30
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Obor, kterého se vynález týká, je způsob přímého bezdotykového měření teploty monokrystalů dielektrik a/nebo optické jakosti opticky dvojlomných monokrystalů dielektrik. Technický problém, který vynález řeSí, je způsob bezdotykového měření teploty a jakosti monokrystalu, kterým je možno měřit teplotu a/nebo optickou jakost monokrystalů, aniž by doSlo k poruše jeho homogenity nebo ke zmeněení celkového objemu. Podstatou vynálezu je způsob stanovení teploty a/nebo optické jakosti monokrystalu v průběhu jeho růstu nebo temperování, při kterém se zkoumaným monokrystalem vede polychromatické světlo, naíež intenzita světla propuštěného monokrystalem se změří ve dvou navzájem kolmých polarizačních rovinách anebo ve dvou selektivních vlnových délkách odpovídajících absorpčnímu spektru daného monokrystalu.The field to which the invention relates is a method for direct non-contact measurement of the temperature of dielectric single crystals and/or the optical quality of optically birefringent dielectric single crystals. The technical problem solved by the invention is a method for non-contact measurement of the temperature and quality of a single crystal, by which it is possible to measure the temperature and/or the optical quality of the single crystals without disturbing its homogeneity or changing the total volume. The essence of the invention is a method for determining the temperature and/or the optical quality of a single crystal during its growth or tempering, in which polychromatic light is passed through the examined single crystal, while the intensity of the light transmitted by the single crystal is measured in two mutually perpendicular polarization planes or in two selective wavelengths corresponding to the absorption spectrum of the given single crystal.

Description

Vynález se týká způsobu přímého bezdotykového měření teploty monokrystalů dielektrik, a/nebo optické jakosti opticky dvojlomných monokrystalů dielektrik.The invention relates to a method for the direct contactless measurement of the temperature of single-crystal dielectrics and / or the optical quality of optically birefringent single-crystal dielectrics.

Je známo, že některé monokrystaly, například monokrystaly chloridu rtutného, kalomelu, jsou pro své fyzikální vlastnosti a extrémní anisotropii nejen velmi citlivým modelovým prostředím v oblasti fyziky [Kapljanskij A. A., iíarkov J. F., Barta Č.: Izv. akad. nauk SSSR, ser. fiz. 43 /1979/ 1941] a fyzikální chemie [Berta, Č.: Proč. 1 symp. on Mercury /1/ Halides, Liblice /1976/ 13], ale představují i slibný perspektivní technický materiál [Barta Č., Silvestrova I. M.: Proč. 4 Int. Symp. Reinstoffe in Wissenschaft und Technik, Dresden /1975/ 26l]. Pěstují se z plynné fáze sublimací, to jest postupem, který je značně náročný na přesnost a časový průběh krystalizačního pochodu. Při dané krystalografické orientaci je proces krystalizace určen hodnotou teploty na frontě krystalizace (t,), gradientem teploty mezi frontou krystalizace a narostlým krystalem (t,- tg), gradientem teploty mezi frontou krystalizace a výchozí surovinou dále gradientem dostředným a geometrickými poměry v ampuli i krystalizátoru. Závažný vliv mají i rozkmit, střída a povaha teplotních změn a stupeň homogenity gradientu teplotního pole. Mimoto příprava monokrystalů je ovlivňována proměnnými parametry týkajícími se změn objemu krystalu i výchozí suroviny v průběhu procesu pěstování, to jest změn v odvodu tepla, tepelné setrvačnosti a dalších fyzikálních parametrů. Nedostatkem je, že k účinnému sledování i k řízení způsobu pěstování monokrystalů jsou zapotřebí průběžné informace o jakosti rostoucího monokrystalu, které dosud zcela chybí.It is known that some single crystals, such as mercury chloride single crystals, calomel, are not only a very sensitive model environment in the field of physics for their physical properties and extreme anisotropy [Kapljanskij A.A., Irarkov J.F., Bart No .: Izv. akad. doctrine of the USSR, ser. fiz. 43/1979/1941] and physical chemistry [Berta, Č .: Proc. 1 symp. on Mercury / 1 / Halides, Liblice / 1976/13], but they are also promising perspective technical material [Barta Č., Silvestrova I. M .: Proc. 4 Int. Symp. Reinstoffe in Wissenschaft und Technik, Dresden (1975/226)]. They are grown from the gas phase by sublimation, i.e., a process that is very demanding on the accuracy and time course of the crystallization process. In a given crystallographic orientation, the crystallization process is determined by the temperature at the crystallization front (t,), the temperature gradient between the crystallization front and the grown crystal (t, - tg), the temperature gradient between the crystallization front and the starting material. crystallizer. The amplitude, the duty cycle and the nature of the temperature changes and the degree of homogeneity of the temperature field gradient also have a significant effect. In addition, the preparation of single crystals is influenced by variable parameters relating to changes in crystal volume and feedstock during the cultivation process, i.e., changes in heat dissipation, thermal inertia, and other physical parameters. The disadvantage is that continuous monitoring of the quality of the growing single crystal is still needed to effectively monitor and control the single crystal cultivation process.

Použití samotných čidel teploty, umístěných mimo rostoucí krystal, nepostačí jako jediné zdroje informací pro řízení optimálních podmínek růstu, nebot pomáhají řídit pouze průměrnou teplotu vlastního povrchu a do tepelného režimu rostoucího monokrystalu vnášejí nepravidelnosti. Je sice znám postup, při kterém se v krystalu nechá zarůst křemenná kapilára opatřené posuvným čidlem teploty, a který poskytuje dobré doplňkové informace pro řízení krystalizačního pochodu, avšak pro ekonomicky výhodnou výrobu monokrystalů není toto řešení použitelné, nebot zhodnocuje část objemu monokrystalu, porušuje jeho homogenitu, vyvolává v něm vnitřní pnutí. Mimoto při tomto způsobu práce se průběh změn teploty čidla a monokrystalu od sebe liší.The use of temperature sensors alone located outside the growing crystal is not sufficient as the only source of information to control optimal growth conditions, since they only help to control the average temperature of the surface itself and bring irregularities to the thermal regime of the growing single crystal. Although a process is known in which a quartz capillary equipped with a sliding temperature sensor is allowed to grow in a crystal and provides good additional information for controlling the crystallization process, this solution is not useful for economically advantageous single crystal production. , it causes internal tension in it. In addition, in this mode of operation, the temperature changes of the sensor and the single crystal differ from one another.

Bylo také uvažováno přímé radiační měření teploty rostoucího krystalu chloridu rtutného, avšak bezúspěšně, nebot monokrystaly kalomelu jsou dobře propustné i v široké oblasti IČ části spektra, a proto nevyzařují vlnovou délku, na které pracují radiační detektory. Obtížné je i přesné radiační měření teploty ampule.Direct radiation measurement of the temperature of the growing mercury chloride crystal has also been considered, but unsuccessfully, since the calomel monocrystals are well permeable even over a wide region of the IR portion of the spectrum and therefore do not radiate the wavelength at which the radiation detectors work. Accurate radiation measurement of vial temperature is also difficult.

Ukázalo se proto jako potřebné, aby byl vyřešen způsob bezdotykového měření teploty a jakosti monokrystalu, který nebude mít výše uvedené nevýhody, zejména kterým bude možno měřit požadované hodnoty pěstovaného monokrystalu, aniž by došlo k porušení jeho homogenity nebo ke zmenšení jeho celkového objemu.Therefore, it has been found necessary to solve a method of contactless measurement of the temperature and quality of a single crystal which does not have the above-mentioned disadvantages, in particular by which the desired values of the cultured single crystal can be measured without disturbing its homogeneity or reducing its total volume.

Uvedený cíl je dosažen tímto vynálezem, jehož předmětem je způsob stanovení teploty a/nebo optické jakosti monokrystalu v průběhu jeho růstu nebo temperování. Podstatou vynálezu je pracovní postup, při kterém se zkoumaným monokrystalem vede pólychromatické světlo například ve formě světelného svazku, načež intenzita světla propouštěného monokrystalem se měří ve dvou navzájem kolmých polarizačních rovinách anebo ve dvou selektivních vlnových délkách odpovídajících absorpčnímu spektru daného monokrystalu. Přitom optická jakost monokrystalu se popřípadě stanoví měřením a porovnáním intenzit řádného i mimořádného světelného svazku na delší ze dvou selektivních vlnových délek, a teplota monokrystalu se může zjistit změřením a porovnáním intenzity obou dvou světelných svazků polarizovaných jako paprsky řádné. Teplota monokrystalu se popřípadě stanoví změřením intenzity řádného světelného svazku o vlnové délce větší nežli 600 nanometrů s intenzitou řádného světelného svazku o vlnové délce 400 až 570 nanometrů, s výhodou o vlnové délce 470 až 550 nanometrů, a teplota monokrystalu se popřípadě stanoví změřením intenzity řádného paprsku světelného svazku o vlnové délce větší nežli 400 nanometrů, s výhodou v rozmezí 600 až 700 nanometrů, s intenzitou řádného světelného svazku o vlnové délce menší než 400 nanometrů, s výhodou o vlnové délce 350 nanometrů.This object is achieved by the present invention, which is concerned with a method for determining the temperature and / or optical quality of a single crystal during its growth or annealing. The present invention is based on a process in which polochromatic light is guided by the monocrystal to be examined, for example in the form of a light beam, and the intensity of the light transmitted by the monocrystal is measured in two mutually perpendicular polarization planes or at two selective wavelengths corresponding to the absorption spectrum of the monocrystal. The optical quality of the single crystal is optionally determined by measuring and comparing the intensities of the ordinary and extraordinary light beams to the longer of the two selective wavelengths, and the temperature of the single crystal can be determined by measuring and comparing the intensities of the two light beams polarized as regular beams. Optionally, the temperature of the single crystal is determined by measuring the intensity of a regular light beam having a wavelength greater than 600 nanometers with an intensity of a regular light beam having a wavelength of 400 to 570 nanometers, preferably a wavelength of 470 to 550 nanometers. a light beam having a wavelength greater than 400 nanometers, preferably in the range of 600 to 700 nanometers, with an intensity of a proper light beam having a wavelength less than 400 nanometers, preferably a wavelength of 350 nanometers.

Vynález je založen na poznatku, že teplota pěstovaného monokrystalu se může měřit diskontinuálně nebo plynule analýzou informace, která je nesena světelným svazkem prošlým krystalem, kde monokrystal v tomto případě působí jako filtr. Takto se potřebné doplňkové informace o teplotě získají přímo ze samotného pěstovaného monokrystalu, a popřípadě mohou být 3 výhodou využity jako informace zpětné vazby pro řízení vlastního růstu monokrystalu. Využívá se přitom skutečnosti, že při běžné teplotě místnosti (18 °C) jsou krystaly kalomelu bezbarvé s krátkovlnou mezí propustnosti v oblasti 0,33 yUm, a při teplotě krystalizace například při 485 °C jsou oranžové s krátkovlnou mezí propustnosti v oblasti 0,56 Jan. Pěstovaný monokrystal lze proto využít jako filtr, jehož propustnost je funkcí teploty.The invention is based on the finding that the temperature of a cultured single crystal can be measured discontinuously or continuously by analyzing the information carried by the light beam passed through the crystal, where the single crystal acts as a filter in this case. Thus, the required additional temperature information is obtained directly from the cultivated single crystal itself, and optionally can be advantageously used as feedback information to control the single crystal growth itself. It takes advantage of the fact that at normal room temperature (18 ° C) the calomel crystals are colorless with a shortwave transmittance range in the region of 0.33 µm, and at crystallization temperatures at e.g. 485 ° C they are orange with a shortwave transmittance limit in the range of 0.56 John. Cultivated single crystal can therefore be used as a filter whose permeability is a function of temperature.

Obdobnou teplotní závislost absorpce vykazují všechny monokrystaly dielektrik, avšak s tím rozdílem, že krátkovlná mez propustnosti je více či méně posunuta do kratší či delší spektrální oblasti. Zvláště výhodný je případ, když srovnání intenzit na obou vlnových délkách se provádí na světelných svazcích polarizovaných jako řádných, jejichž intenzita není závislá na změnách optické jakosti monokrystalu.A similar temperature dependence of absorption is exhibited by all dielectric single crystals, except that the short-wave transmittance limit is shifted more or less into the shorter or longer spectral region. It is particularly advantageous if the comparison of the intensities at both wavelengths is carried out on light beams polarized as regular, the intensity of which is not dependent on changes in the optical quality of the single crystal.

Postupem podle tohoto vynálezu lze pracovat s přesností lepší nežli 0,1 %, které umožňuje, aby byly zjištovány teplotní změny v rozmezí X 0,2 %, což je sice zhruba stejná přesnost, s jakou bylo možno až dosud pracovat známými metodami, proti kterým má však vynikající výhodu, že umožňuje přímé e bezkontaktní měření teploty vlastního pěstovaného monokrystalu, aniž by přitom byl nepříznivě ovlivněn proces růstu.With the process of the present invention, it is possible to work with an accuracy of better than 0.1%, which allows temperature variations in the range of X 0.2% to be detected, which is roughly the same as with known methods against which however, it has the great advantage that it allows direct and non-contact temperature measurement of the cultured single crystal itself without adversely affecting the growth process.

Vynález je také založen na poznatku, že pro přímé hodnocení optické jakosti opticky dvojlomných monokrystalů, jako je například kalomel či safír, nebo pro přímé hodnocení izotropních monokrystalů s opticky anomálním dvojlomem způsobeným například vnitřním pnutím, je možno využít rozdílného rozptylu řádného a mimořádného svazku elektromagnetického záření, šířících se reálnou strukturou těchto dielektrických monokrystalů. Mozaikové bloky) krystalová dvojčata, skluzové linie, plastické deformace a další vady nekladou žádnou překážku průchodu řádného paprsku, který v tomto případě představuje paprsek referenční, avšak jsou příčinou rozptylu paprsku mimořádného, jehož index lomu je vektorově závislý a který v tomto případě je pracovním světelným paprskem. Procházející mimořádný světelný paprsek mění proto svou intenzitu úměrně s měnícími se fyzikálními vlastnostmi rostoucího monokrystalu. Optická jakost se tedy určí srovnáním intenzity řádného a mimořádného světelného svazku na vlnové délce, na které absorpce paprsku není teplotně závislá.The invention is also based on the discovery that for direct evaluation of the optical quality of optically birefringent single crystals, such as calomel or sapphire, or for direct evaluation of isotropic single crystals with optically anomalous birefringence caused, for example, by internal stress. spreading through the real structure of these dielectric single crystals. Mosaic blocks) crystal twins, slip lines, plastic deformations and other defects do not impede the passage of a regular beam, which in this case is a reference beam, but cause an extraordinary beam scattering, whose refractive index is vector-dependent and which in this case is working light beam. The transmitted extraordinary light beam therefore changes its intensity in proportion to the changing physical properties of the growing single crystal. Thus, the optical quality is determined by comparing the intensity of an ordinary and extraordinary light beam over a wavelength on which the absorption of the beam is not temperature dependent.

Výhody tohoto řešeni jsou zřejmé z následujícího příkladu provedení, který objasňuje podstatu vynálezu, aniž by ho jakýmkoliv způsobem omezoval.The advantages of this solution are evident from the following exemplary embodiment, which illustrates the nature of the invention without limiting it in any way.

Příklad IExample I

Teplota a jakost rostoucího monokrystalu chloridu rtutnatého.Temperature and quality of growing mercury chloride single crystal.

Teplota a jakost rostoucího monokrystalu chloridu rtutnatého HggClg se sleduji tak, že do monokrystalu rostoucího v uzavřené ampuli z křemenného skla, umístěné ve vertikální odporové peci z křemenného skla vyhřívané dvěma segmenty, se mezerou mezi odporovým vinutím vede rovnoběžný polychromatický světelný svazek, který po výstupu z krystalu se pomocí optické soustavy vede polarizátorem a rozdělí ve dva světelné svazky. První světelný svazek se vede interferenčním filtrem o vlnové délce 750 nm na fotodiodu polovodičového typu, druhý světelný svazek se obdobným způsobem vede interferenčním filtrem o vlnové délce 530 nm na jinou fotodiodu. Úroveň signálů od obou fotodiod při detekování obou světelných svazků polarizovaných jako řádné činí řádově 10 A, a pomocí zesilovačů a stolního kalkulátoru s elektronickým příslušenstvím se zpracují na číselnou informaci o teplotě rostoucího monokrystalu HggClj, která je v rozmezí 450 až 480 °C.The temperature and quality of the growing mercury chloride single crystal HggClg is monitored by conducting a parallel polychromatic light beam into the single crystal growing quartz glass ampoule placed in a vertical quartz glass resistance furnace heated by two segments with a gap between the resistive windings. The crystal is led by means of an optical system through a polarizer and divided into two light beams. The first light beam is passed through an interference filter having a wavelength of 750 nm to a semiconductor-type photodiode; The level of signals from both photodiodes when detecting both light beams polarized as proper is of the order of 10 A, and processed using amplifiers and a desktop computer calculator with electronic accessories to provide numerical information on the growing single crystal temperature HggClj, which is in the range 450 to 480 ° C.

217533 4217533 4

Této číselné Informace se použije jednak ke studiu procesu růstu, jednak k řízení teploty rostoucího monokrystalu a k řízení rychlosti posunu monokrystalu teplotním polem krystalizótoru, které, při průměru monokrystalu cca 30 mm a jeho celkové délce 90 mm, je v rozmezí 2 až 5 m/24 hod.This numerical information is used both to study the growth process and to control the temperature of the growing single crystal and to control the rate of displacement of the single crystal by the temperature field of the crystallizer, which at a single crystal diameter of about 30 mm and a total length of 90 mm is in the range 2 to 5 m / 24 throw.

Pomocí téhož stolního kalkulátoru s elektronickým příslušenstvím se současně na vlnové délce 750 nm porovnávají intenzity světelných svazků o hodnotě řádově 10^-4 W/m², polarizovaných střídavě jako řádné a mimořádná.Using the same desktop calculator with electronic accessories, the intensity of light beams of the order of 10 ^-4 W / m ² , alternately polarized as regular and extraordinary, are simultaneously compared at wavelength 750 nm.

Příklad 2Example 2

Pracuje se stejným způsobem, jako je uvedeno it příkladu 1, avšak s tou změnou, že se sleduje proces růstu monokrystalu korundu bez použití kelímku, a že se pracuje s filtry pro vlnovou délku 300 a 450 nanometrů.It is operated in the same manner as in Example 1, but with the change that the crucible single crystal growth process is monitored and that the filters for wavelengths of 300 and 450 nanometers are used.

Claims

P S ED ME INVENTION

Method for determining the temperature and / or optical quality of a single crystal during its growth or tempering, characterized in that polychromatic light in the form of a light beam, for example, is guided by the monocrystal to be measured, whereupon the intensity of light transmitted by the single crystal is measured in two orthogonal planes or selective wavelengths corresponding to the absorption spectrum of a single crystal.

2. The method according to claim 1, wherein the optical quality of the single crystal is determined by measuring and comparing the intensities of the ordinary and extraordinary light beams to the longer of the two selective wavelengths.

3. The method according to claim 1, wherein the temperature of the single crystal is determined by measuring and comparing the intensity of the two light beams polarized as regular rays.

4. The method of claim 1, wherein the temperature of the calomel monocrystal is determined by measuring and comparing the intensity of a regular light beam having a wavelength in the range of 600-5000 nanometers, with an intensity of a regular light beam having a wavelength of 400 to 570 per nometer. preferably having a wavelength of 470 to 550 nanometers.

5. A method according to claim 1, wherein the temperature of the single crystal is determined by measuring and comparing the intensity of a regular beam of light with a wavelength between 400 and 3000 nanometers, preferably between 600 and 700 nanometers, with the intensity of a regular light beam. having a wavelength in the range of 140 to 400 nanometers, preferably a wavelength of 350 to 395 nanometers.