CS217532B1

CS217532B1 - Equipment for the collection and distillation of alkali metals

Info

Publication number: CS217532B1
Application number: CS320981A
Authority: CS
Inventors: Stanislav Stuchlik; Jan Brzobohaty; Josef Docekal
Original assignee: Stanislav Stuchlik; Jan Brzobohaty; Josef Docekal
Priority date: 1981-04-30
Filing date: 1981-04-30
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Vynález se týká zařízení pro odběr a destilaci alkalických kovů, které řeěí problém odběru a destilace několika vzorků vedle sebe. Zařízení podle vynálezu se skládá z válcové nádoby s topeným pláětěm a dnem a s vlkem opatřeným chladicími komorami, ve kterém je zabudován přívod argonu a vakua. Zařízení se dále skládá z odběrových kelímků, které jsou uloženy po obvodu otáčivého výsuvného talíře a jsou vně opatřeny topením a teploměrným čidlem. Výsuvný talíř je usazen na dutém hřídeli, uvnitř kterého je veden vývod teploměrného čidla. Vstup a výstup chladicího média je proveden v chlazeném vlku zařízení, které tvoří s přírubou nádoby jednolitý celek. Víko je na vnitřní straně opatřeno profily, které zvětšují jeho chladicí plochu. Víko je opatřeno hřebenovitým profilem nebo profily čtvercového nebo obdélníkového průřezu.The invention relates to a device for the collection and distillation of alkali metals, which solves the problem of collecting and distilling several samples side by side. The device according to the invention consists of a cylindrical vessel with a heated jacket and bottom and a head equipped with cooling chambers, in which an argon and vacuum supply is built in. The device further consists of collection cups, which are placed around the circumference of a rotating slide-out plate and are externally equipped with a heater and a temperature sensor. The slide-out plate is mounted on a hollow shaft, inside of which the outlet of the temperature sensor is guided. The inlet and outlet of the cooling medium are made in the cooled head of the device, which forms a single unit with the flange of the vessel. The lid is provided on the inside with profiles that increase its cooling surface. The lid is provided with a comb-shaped profile or profiles of square or rectangular cross-section.

Description

Vynález se týká zařízeni pro odběr a destilaci alkalických kovů, které řegi problém odběru a destilace několika vzorků vedle sebe.The present invention relates to an apparatus for the collection and distillation of alkali metals which overcomes the problem of collecting and distilling several samples side-by-side.

Alkalické kovy, sloužící jako médium k přenosu tepla, mají nepříznivý korozivnl účinek na konstrukční materiály zařízeni, ve kterých se s alkalickými kovy pracuje. Čím vyšší je obsah nečistot v alkalickém kovu, tím vyšší je intenzita koroze materiálu. Nepříznivé se projevují zejména příměsi síry, fosforu, dusíku, halogenů a vodíku, důležitou roli však mají rovněž kyslík a uhlík.Alkali metals used as a heat transfer medium have an adverse corrosive effect on the construction materials of the alkali metal working equipment. The higher the content of impurities in the alkali metal, the higher the corrosion intensity of the material. In particular, impurities of sulfur, phosphorus, nitrogen, halogens and hydrogen are unfavorable, but oxygen and carbon also play an important role.

Pro všechna zařízení pracující s alkalickými kovy je velmi důležitou otázkou sledování obsahu nečistot v sodíku, zejména obsah kyslíku. Jednou z metod, užívaných v praxi, je odběr vzorku alkalického kovu s následnou destilací ve vakuovém prostoru. Těkavější alkalický kov se oddestiluje a ze zbytku se stanovuje obsah nečistot.For all alkali metal equipment, monitoring the impurity content of sodium, especially the oxygen content, is a very important issue. One method used in practice is the sampling of an alkali metal followed by distillation in a vacuum space. The more volatile alkali metal is distilled off and the impurity content is determined from the residue.

Dosud používaná zařízení se však vyznačují četnými složitými provozními manipulacemi, např. složitým systémem odměření vzorku, systémem napouštění, obtížnou manipulací mezi odběrem vzorku a jeho destilací.However, the devices used hitherto are characterized by numerous complex operating manipulations, such as a complex sample metering system, impregnation system, difficult handling between sample collection and distillation.

Shora uvedené nedostatky jsou odstraněny do značné míry zařízením pro odběr a destilaci alkalických kovů, které se sklédé z válcové nádoby s topeným pláštěm a dnem a s víkem opatřeným chladicími komorami, ve kterém je zabudován přívod argonu a vakua. Zařízení se déle skládá z odběrových kelímků a je charakterizováno tím, že uzavíratelná odběrová kelímky jsou uloženy po obvodu otáčivého výsuvného talíře a jsou vně opatřeny topenia a teplo měrným čidlem. Výsuvný talíř je usazen na dutém ovládacím hřídeli, uvnitř kterého je veden vývod teploměrného čidla. Vstup a výstup chladicího média je proveden v chlazeném víku zařízení, které tvoří s přírubou nédoby jednolitý celek. Víko je opatřeno na vnitřní straně profily, které zvětšují jeho chladicí plochu.The above drawbacks are overcome to a large extent by an alkali metal removal and distillation device which is viewed from a cylindrical vessel with a heated jacket and a bottom and with a lid provided with cooling chambers in which an argon and vacuum supply is incorporated. The apparatus consists of sampling cups for a longer time and is characterized in that the closable sampling cups are arranged around the periphery of the rotatable withdrawable plate and are provided with a heating element and a heat sensor outside. The slide plate is seated on the hollow control shaft, inside which the thermometer sensor outlet is guided. The inlet and outlet of the coolant is provided in the cooled lid of the device, which forms a unitary unit with the flange of the vessel. The lid is provided on the inside with profiles that increase its cooling surface.

Víko může být opatřeno hřebenovitým profilem vzniklým vydrážkovéním jedním směrem nebo profily čtvercového nebo obdélníkového průřezu vzniklými vydrážkovéním ve dvou na sobě kolmých směrech.The lid may be provided with a ridged profile formed in one direction by grooving or square or rectangular cross-section profiles formed by grooving in two perpendicular directions.

Ke sledování dějů uvnitř zařízení a pro vkládání a vyjímání odběrových kelímků je zařízení opatřeno soustavou průzorů, které jsou zpravidla umístěny ve víku nebo v boční stěně zařízení. Jednotlivá průzory jsou funkčně zaměnitelná.In order to follow the processes inside the device and to insert and remove the collection cups, the device is provided with a set of sight glasses, which are generally located in the lid or in the side wall of the device. The individual visors are functionally interchangeable.

Otáčivý výsuvný talíř je proveden tak, že jeho horní plocha je spádována ke středu.The rotary slide plate is designed so that its upper surface is descending to the center.

Odběrové kelímky jsou v horní části opatřeny obvodovým kanálkem, pro odvod přebytečného alkalického kovu a jejich objem je přesně zkalibrován.The sampling crucibles are provided with a peripheral channel in the upper part to remove excess alkali metal and their volume is precisely calibrated.

Zařízení podle vynálezu je postaveno koncepčně na odběru a analýze několika vzorků souběžně vedle sebe. Vícenásobný odběr a stanovení umožňuje provádět kontrolní paralelní vyhodnocení výsledku, ale současně také snižuje pracnost a zkracuje čas k provádění odběrů a analýz.The device according to the invention is conceptually based on the collection and analysis of several samples in parallel. Multiple sampling and determination allows to perform a control parallel evaluation of the result, but at the same time it reduces laboriousness and shortens the time for sampling and analysis.

Příkladné provedení zařízení pro odběr a destilaci alkalických kovů podle vynálezu je dále schematicky znázorněno na výkresech, kde obr. 1 představuje celkový pohled na zařízení, obr. 2 pohled na spodní plochu chladicího víka, obr. 3 boční pohled na víko se soustavou trnů obdélníkového průřezu a obr. 4 příkladné provedení odběrového kelímku.An exemplary embodiment of an alkali metal removal and distillation apparatus according to the invention is further illustrated schematically in the drawings, wherein FIG. 1 is an overall view of the apparatus; FIG. 2 is a bottom view of the cooling lid; and FIG. 4 shows an exemplary embodiment of a collection crucible.

Zařízení pro odběr a destilaci alkalických kovů podle obr. 1 je tvořeno válcovou nádobou 2 s topeným pléštěm, dnem, víkem a chladicím komorami 1. Zařízení je opatřeno průzory 4, jedním ve víku, druhým v boční stěně nádoby, kterými je možno sledovat děje, probíhající uvnitř nédoby, a to jak při napouštění alkalického kovu, tak i při jeho destilaci.The alkali metal removal and distillation apparatus of FIG. 1 is comprised of a cylindrical vessel 2 with a heated sheath, bottom, lid and cooling chambers 1. The apparatus is provided with apertures 4, one in the lid, the other in the side wall of the vessel, inside the vessel, both during the impregnation of the alkali metal and during its distillation.

Uvnitř zařízení je umístěn otočný talíř J, na jehož obvodu jsou usazeny dva odběrové kelímky 2* Pohyb talíře J se děje pomocí ovládacího hřídele 6, který je utěsněn ucpávkou ]_.Inside the apparatus there is a turntable J, on the circumference of which two collecting cups 2 are seated. The movement of the turntable J is effected by means of a control shaft 6 which is sealed by a gland 10.

Do víka opatřeného profily 13 ústí vstup 8 a výstup 2 chladicího média a hrdlo 10 pro přívod argonu a vakua, které jsou nutné pro nastavení správného režimu při odběru vzorků a při jejich destilaci. Ohřev alkalického kovu v každém odběrovém kelímku 2 3^e umožněn topením 11. instalovaným vně pléětě a dna válcové nádoby 2. Měření teploty při odběru a při destilaci alkalického kovu je prováděno uvnitř zařízení čidlem 12, a to v bezprostřední blízkosti odběrového kelímku 2.Into the lid provided with the profiles 13 there is an inlet 8 and an outlet 2 of coolant and an orifice 10 for supplying argon and vacuum, which are necessary to set the correct mode for sampling and distillation. Heating the alkali metal in each specimen cup 2 3 ^e granted 11th heater installed outside plee and bottom of the cylindrical vessel 2. The temperature measurement and sampling the distillation of alkali metal is performed within the sensor device 12, in the immediate vicinity of the specimen cup at the second

Obr. 2 představuje příkladné provedení víka 1 s chladicími komorami. Víko 1 je opatřeno soustavou trnů A, B obdélníkového průřezu vzniklých vydréžkováním ve dvou na sobě kolmých směrech (obr. 3). Zvýšení chladicího účinku a zvětšení kondenzační plochy lze dosáhnout ovšem také soustavou trnů čtvercového průřezu nebo hřebenovitým profilem vzniklým vydrážkováním jedním směrem.Giant. 2 shows an exemplary embodiment of a lid 1 with cooling chambers. The lid 1 is provided with a set of mandrels A, B of rectangular cross-section formed by cutting in two perpendicular directions (Fig. 3). However, an increase in the cooling effect and an increase in the condensation surface can also be achieved by a set of mandrels of square cross section or by a ridged profile formed by one-way grooving.

Při destilaci se vzniklé péry alkalického kovu usazují na chlazených místech až do úplného oddestllování alkalického kovu.During the distillation, the formed alkali metal feathers settle in the cooled places until the alkali metal is distilled off completely.

Na obr. 4 je znázorněno příkladné provedení odběrového kelímku 2 usazeného v talíři J. Pro napouštění alkalického kovu do odběrového kelímku 2 slouží tryska 14. pod kterou se pohybem ovládacího hřídele 6 přistaví odběrový kelímek 2· Postup napouštění se opticky sleduje průzorem 4 v boční části zařízení. Odběrový kelímek 2 j^e naplněn až po okraj, případný přebytek steče přes ostrý okraj odběrového kelímku 2 ůo obvodového kanálku, který je jeho součástí. Odběrový kelímek 2 je přesně zkalibrován, čímž je umožněno stanovení určitého množství odebraného vzorku.Fig. 4 shows an exemplary embodiment of the sampling crucible 2 seated in the plate J. A nozzle 14 is used for impregnating the alkali metal into the sampling crucible 2. Under which the sampling crucible 2 is positioned by moving the control shaft 6. equipment. Sampling crucible 2 ^e j filled to the brim, any excess will flow over the edge of the specimen cup 2 CS circumferential channel, which is its part. The collection crucible 2 is precisely calibrated to allow a certain amount of sample to be determined.

Při destilaci je možno přiblížit odběrové kelímky 2 k víku 1 vyzvednutím talíře J. Tímto způsobem je možno určit optimální vzdálenost destilujícího alkalického kovu od chladicí plochy, a tím zaručit nejkratěí možný průběh destilace. Odběrový kelímek 2 se do zařízení zasouvá a z něj vyjímá průzorem 4 ve víku zařízení. Tímto průzorem 4 3^e také možno uzavřít odběrové kelímky 2 víčkem 12· Vzorek uzavřený pod víčkem je možno vyjmout a přenést k dalšímu zpracování bez toho, že by doělo k jeho dodatečné kontaminaci.During the distillation, the collection crucibles 2 can be brought closer to the lid 1 by picking up the plate J. In this way it is possible to determine the optimum distance of the distilling alkali metal from the cooling surface, thus guaranteeing the shortest possible distillation process. The collection crucible 2 is inserted into and removed from the device through a window 4 in the lid of the device. This viewing window ³ and 4 may be enclosed specimen cup lid 2 · 12 Sample enclosed under the cap can be removed and transferred for further processing without having to be Doel its subsequent contamination.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

An alkali metal sampler and distillation apparatus, comprising a cylindrical vessel with a heated jacket and a bottom with a wolf provided with cooling chambers, in which an argon and vacuum supply is built, and a sampling crucible characterized in that the reclaimable sampler the crucibles (5) are mounted on the circumference of the rotary, withdrawable plate (3) and are provided with a heater (11) and a thermometer (12) outside, the plate (3) being seated on a hollow control shaft (7), inside which the outlet is guided a thermometer sensor (12), wherein the coolant inlet (8) and outlet (9) are provided in a cooled lid (1) of a device which forms a unitary assembly with the vessel flange (2) and is provided with profiles (13) on the inside .

2. Device according to claim 1, characterized in that the lid (1) is provided with a ridged profile (13) formed in one direction by grooving.

Device according to claim 1, characterized in that the lid (1) is provided with profiles (13) of square or rectangular cross-section formed by grooving in two perpendicular directions.

Device according to one of Claims 1 to 3, characterized in that it is provided with a plurality of multipurpose sight glasses (4), which are preferably located in the lid (1) or in the side wall of the device.

Device according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the upper surface of the rotary slide plate (3) is descending to the center.

6. Apparatus according to claims 1 to 5, characterized in that the sampling crucibles (5) are provided in the upper part with a circumferential channel for the removal of excess alkali metal and their volume is precisely calibrated.