CS217352B1

CS217352B1 - Concentrated suspension of synthetic pearlescent pigment

Info

Publication number: CS217352B1
Application number: CS161881A
Authority: CS
Inventors: Pavel Mazal; Antonin Cihal
Original assignee: Pavel Mazal; Antonin Cihal
Priority date: 1981-03-06
Filing date: 1981-03-06
Publication date: 1983-01-28

Abstract

Vynález řeší složení konoentrované suspense syntetiokého perleťového pigmentu na haši kysličníku titaničitého a slídy za použití modifikovaného organofilního jílu, bobtnajícího v organickýoh rozpouštědlech. Zředěním konoentrované suspense koloidním roztokem ni.trocelulosy vznikne homogenní suspense tixotropníoh vlastností, v níž sedimentace specificky těžšíoh pigmentů je zpomalena nebo odstraněna. Konoentrované suspense obsahuje 8,0 až 10,0 hmot. dílů organofilního jílu, 25,0 až 30,0 dílů aromatiokého uhlovodíku, jímž je toluen nebo xylen, 7,0 až 10,0 hmot. dílů polárního rozpouštědla, zejména acetonu nebo etanolu, 5,0 až 15,0 hmot. dílů syntetiokého perleťového pigmentu, jímž je směs kysličníku titaničitého a slídy, dále nízkoviskosní nitrooelulosu, estery kyseliny octové o počtu atomů uhlíků 2 až 5, glycerinftalovou pryskyřici, modifikovanou mastnými kyselinami rioinového oleje a roztok kyseliny fosforečné v isopropanolu. Tixotropní vlastnosti suspense jsou zachovány i při zředění koloidním roztokem nitrooelu losy až do poměru 1 i 10.The invention solves the composition of a concentrated suspension of a synthetic pearlescent pigment on a base of titanium dioxide and mica using a modified organophilic clay, swelling in organic solvents. Dilution of the concentrated suspension with a colloidal solution of nitrocellulose creates a homogeneous suspension with thixotropic properties, in which the sedimentation of specifically heavier pigments is slowed down or eliminated. The concentrated suspension contains 8.0 to 10.0 parts by weight of organophilic clay, 25.0 to 30.0 parts by weight of an aromatic hydrocarbon, which is toluene or xylene, 7.0 to 10.0 parts by weight of a polar solvent, in particular acetone or ethanol, 5.0 to 15.0 parts by weight of a parts of synthetic pearlescent pigment, which is a mixture of titanium dioxide and mica, low-viscosity nitrocellulose, esters of acetic acid with a number of carbon atoms of 2 to 5, glycerinphthalic resin, modified with fatty acids of castor oil and a solution of phosphoric acid in isopropanol. The thixotropic properties of the suspension are preserved even when diluted with a colloidal solution of nitrocellulose up to a ratio of 1 to 10.

Description

Vynález se týká konoentrované suspense syntetického perleťového pigmente, jímž je směs kysličníku titaničitého a slídy.The invention relates to a concentrate suspension of a synthetic pearlescent pigment which is a mixture of titanium dioxide and mica.

Suspense re formě hustého gelu má tixotropní vlastnosti, způsobené přítomností organofilního jílu, jímž je bentonlt nebo montmorillonit, modifikovaný tetrasubatituovaným amoniovým lontem, obsahuje dále nitrooelulosu a směs organiokýoh rozpouštědelThe thick gel re-suspension has thixotropic properties due to the presence of an organophilic clay, which is bentonlt or montmorillonite, modified with a tetrasubatitated ammonium ion, further comprising nitrooellulose and a mixture of organo-organic solvents

Po zředění koloidním roztokem nltrooelulosy vzniká stabilní suspense syntetického perleťového pigmentu.Dilution with colloidal nitroelulose solution results in a stable suspension of the synthetic pearlescent pigment.

K dosažení perleťového efektu v lacíoh na nehty se původně používalo přírodního stříbra, získávaného ze šupin a kůže ryb.In order to achieve the pearl effect in nail lacquer, natural silver was originally used, derived from scales and fish skin.

Z ekonomickýoh důvodů bylo nutno postupně nahrazovat tento materiál syntetickými pigmenty na basi kysličníku titaničitého a slídy nebo oxiohloridu vizmutu.For economic reasons, it was necessary to gradually replace this material with synthetic pigments based on titanium dioxide and mica or bismuth oxide.

Tyto mají společnou vlastnost, a to vyšší speolflokou hmotnost než suspensní prostředí, tj. kololdní roztok nitrocelulosy a tím také sklon k rychlejší sedimentaci.These have a common property, namely a higher speolefin mass than a suspension medium, i.e. a colloidal solution of nitrocellulose and thus also a tendency to a faster sedimentation.

Dosažení vyšší stability suspendovaných částic bylo oílem mnoha zkoušek a pokusů, jejiohž podstata a metody jsou popsány v mnoha patentech, např. ameriokýoh patentech č. 3,422165 a 4,126675, švýcarském patentu č. 603156, kanadském patentu č. 640719, francouzském patentu č. 1, 439106 aj.,, jak je uvedeno v čs. autorském osvědčení 161402, čs. autorském osvědčení 201931 a čs. autorském osvědčení 209973. Snahou bylo připravit i syntetioký perleťový pigment do takové formy, která by umožnila vznik sta-; bilní suspense pouhým zředěním. Jsou známy zahraniční koncentrované pigmentové pasty s obsahem přísad proti sedimentaoi, které po zředění koloidním roztokem nitroeelulosy v poměru 1:2 až 1:5 mají poskytovat stabilní suspense. Jejioh hlavní nevýhodou je příliš nízká konoentrace pigmentu, takže je nutno použít tak velké množství pasty, které pak u hotového laku negativně ovlivžujá jeho vlastnosti, především lesk a přilnavost k nehtové ploténoe.Achieving higher stability of the suspended particles has been the object of many trials and trials, the nature and methods of which are described in many patents, e.g. No. 1, 439106, etc., as set forth in U.S. Pat. certificate 161402, Czechosl. author's certificate 201931 and Czechosl. 209973. Efforts were also made to prepare a synthetics pearlescent pigment in such a form that would allow the formation of the state-of-the-art; bile suspension by mere dilution. Foreign concentrated pigment pastes containing anti-sediment additives are known which, after dilution with a colloidal nitroeelulose solution in a ratio of 1: 2 to 1: 5, are intended to provide stable suspensions. Its main disadvantage is that the pigment concentration is too low, so that a large amount of paste must be used, which in turn negatively influences the properties of the finished lacquer, in particular the gloss and adhesion to the nail plate.

Dále mají tyto koncentrované pasty při styku se vzduohem sklon k tvorbě tvrdých shluků, které se v dalším procesu těžko homogenisují.Furthermore, these concentrated pastes, upon contact with the air, tend to form hard clusters which are difficult to homogenize in the further process.

Takovými konoentráty jsou např. pasty TTB firmy Naarden, Nailsyn firmy Merck,Such concentrates are, for example, TTB pastes from Naarden, Nailsyn from Merck,

MT-1 firmy Jaeger apod.MT-1 from Jaeger etc.

Zkouškami, vizuálním pozorováním a měřením reologickýoh vlastností na rotačním viskosimetru, jakož i sedimentace po oentrifugaol a konsistence podle CSN 673013 bylo zjištěno, že koncentrovaná suspense podle vynálezu poskytuje po zředění koloidním roztokem nitrocelulosy stabilní suspense s výraznými reologlokými vlastnostmi, vhodnými pro kosmetioké laky na nehty, jak je nipř. stabilita syntetiokého pigmentů, event.Tests, visual observation and measurement of rheological properties on a rotating viscometer, as well as sedimentation to oentrifugaol and consistency according to CSN 673013 revealed that the concentrated suspension of the present invention, after dilution with a colloidal nitrocellulose solution, provides stable suspensions with significant rheological properties suitable for cosmetic nail varnishes as is the case. stability of synthetic pigments;

přítomného organického anebo anorganlokého pigmentu v důsledky gelové struktury po dobu skladování a přechodu ve strukturu sólu, které Je nezbytná k nanášeni laku na nehtovou ploténku. K tvorbě sólu dojde pouhým mechaniokým působením, např. třepáním nebo nanášením a roztíráním štětečkem. Přitom sl lak zaohová všeohny požadované vlastnosti, jako přilnavost, lesk, pružnost, tvrdost aj. Ke spontánní tvorbě gelu Je třeba určité konoentvaee a poměru organofilnihe jílu, polárního a nepolárního rozpouště<L dla . Pokusně bylo zjištěno, že optimální gelisace pro navrhovaný účel nastává při dodržení poměru organofllního jílu, aromatického Uhlovodíku a polárního rozpouštědla 1:3: O,B. Dále bylo zjištěno, že na mohutnost bobtnáni organofilňího jílu působí 1 pH mezi hodnotou 3 až 4, čehož se dosáhne např. kyselinou fosforečnou.the organic or inorganic pigment present as a result of the gel structure during storage and transition to the sol structure, which is necessary to apply the lacquer to the nail plate. Solo formation occurs by mere mechanical action, eg by shaking or by brushing and spreading. At the same time, the lacquer provides all the required properties, such as adhesion, gloss, elasticity, hardness, etc. For spontaneous gel formation, a certain conoent and a ratio of organophilic clay, polar and non-polar solvents are required. Experimentally, it has been found that optimum gelling for the proposed purpose occurs while maintaining a ratio of organophilic clay, aromatic hydrocarbon and polar solvent of 1: 3: 0, B. Furthermore, it has been found that the swelling power of the organophilic clay is affected by 1 pH between 3 and 4, which is achieved, for example, with phosphoric acid.

Konoentrovaná suspěnse podle vynálezu je směs 5,0 až 15,0 hmot. dílů syntetlokého perleťového pigmentu, jímž je směs kysličníku titaničltého a slídy v poměru 65:35 až 90:10, 6,0 až 10,0 hmot.dílů organoflíního jílu, jímž je betonit nebo montmorillonit, substituovaný kvarterním amoniovým lontem, v němž je jeden nebo víoe vodíkových atomů nahrazeno alkylovou skupinou, 25,0 až 30,0 hmot.dílů aromatlokého uhlovodíku, jímž je toluen nebo xylen a 7,0 až 10,0 hmot,dílů polárního rozpouštědla, zejména acetonu nebo etanolu, k níž ae přidá směs 6,0 až 10,0 hmot.dílů nízkoviskosní nitrooelulosy s obsahem 11,6 až 12,4 %> dusíku, 1,0 až 2,0 hmot.díly glycerlnftalové pryskyřice, modifikované 45 $> mastnýoh kyselin ricinového oleje, 30,0 až 35,0 hmot.dílů esterů kyseliny ootová a počtem atomů uhlíku 2 až 5 a 0,2 až 1,0 hmot.díl 5 4ního roztoku kyseliny fosforečná v isopropanolu .The concentrated suspension according to the invention is a mixture of 5.0 to 15.0 wt. parts of synthetically pearlescent pigment, which is a mixture of titanium dioxide and mica in a ratio of 65:35 to 90:10, 6.0 to 10.0 parts by weight of organophilic clay, which is betonite or montmorillonite, substituted with a quaternary ammonium ion in which one or more hydrogen atoms replaced by an alkyl group, 25.0 to 30.0 parts by weight of an aromatic hydrocarbon which is toluene or xylene and 7.0 to 10.0 parts by weight of a polar solvent, in particular acetone or ethanol, to which a mixture is added 6.0 to 10.0 parts by weight of low-viscosity nitro-cellulose containing 11.6 to 12.4%> nitrogen, 1.0 to 2.0 parts by weight of glycerolphthalene resin, modified with $ 45> castor oil fatty acid, 30.0 % to 35.0 parts by weight of oic acid esters having a carbon number of 2 to 5 and 0.2 to 1.0 parts by weight of a 5% solution of phosphoric acid in isopropanol.

Suapense uvedeného složení vykazuje zřetelnou strukturní viskositu a následující vlastnosti:Suapense of said composition exhibits a distinct structural viscosity and the following properties:

hustota při 20 °C 1.040 kg.m^-^ viskosita (měřené po zředění 1:7 koloidnim roztokem nitrooelulosy) za' 24 hodin na Brookfieldově viskosimetru, kužel T-C, otáček ,min^-^·density at 20 ° C 1.040 kg.m ^- visk viscosity (measured after dilution 1: 7 with colloidal nitrooellulose solution) in 24 hours on a Brookfield viscometer, TC cone, rpm, min ^- · ·

3.000mPa.s konsistence 200 s (dle CŠN 673013, měřeno po zředění 1:7 koloidnim roztokem nitrooelulosy po 24 hodináoh) pH ' 3,0 až 4,03.000mPa.s 200 s consistency (according to CSN 673013, measured after 1: 7 dilution with colloidal nitroelulose solution for 24 hours) pH '3.0 to 4.0

Tuto strukturní viskositu si suspese ponechává i po zředění koloidnim roztokem nitrooelulosy až do poměru 1:10.The suspension retains this structural viscosity even after dilution with the colloidal nitroellulose solution up to 1:10.

Proti shora uvedeným zahraničním koncentrátům má suspense podle vynálezu výhodu v tom, že pigmenty a ostatní složky dovolují vyšší zředění a že konsistence i dispersita zůstávají zachovány i ve styku se vzduchem.Compared to the above-mentioned foreign concentrates, the suspension according to the invention has the advantage that the pigments and other components allow for higher dilution and that the consistency and dispersion remain in contact with the air.

Příklad 1Example 1

Do 28,0 hmot.dílů toluenu se dávkuje 8,5 hmot.dílů organofllního jílu, jímž je dimetyl-dioktadecyl amonium montmorilloint. Směs se míchá po dobu 10 minut v dispergačním zařízení (1000 až 2000 otáček.min^-1), čímž dojde k nabotnání organofllního jílu.To 28.0 parts by weight of toluene is added 8.5 parts by weight of organophile clay, which is dimethyl dioctadecyl ammonium montmorilloint. The mixture was stirred for 10 minutes in a disperser (1000-2000 otáček.min ^-1), thereby organofllního swelling clay.

Ke směsi se pak přidá 7,5 hmot.dílů acetonu, čímž dojde ke gellzaol.7.5 parts by weight of acetone are then added to give the gellzaol.

Odděleně se do nádoby předloží 20,0 hmot.dílů etylaoetátu a 10,0 hmot.dílů nízkoviskosní nitrooelulosy £ 510 a míchá se do vzniku homogenního koloidního roztoku, do něhož se dávkují 2,0 hmot.díly glyoerlnftalová pryskyřice, modifikovaná 45 % mastných kyselin rioinového oleje s číslem kyselosti 25 a obsahem 38 t ftalanhydridu, po krát₃ 217352Separately, 20.0 parts by weight of ethyl acetate and 10.0 parts by weight of low viscosity nitro-cellulose £ 510 are charged to the container and mixed until a homogeneous colloidal solution is added to which 2.0 parts by weight of glyo-erminphthal resin modified with 45% fatty acids are added. of rioin oil with an acid number of 25 and a content of 38 t phthalic anhydride, times ₃ 217352

7' kém zamíohání pak 0,5 hmot.iílu 5 <& ního roztoku kyseliny fosforečné v isopropanolu. Takto vzniklý kololdní roztok se za stálého míohání po malých částeoh přidává do shora popsaného gelu organofilního jílu. Nakonec se přidá 15,0 hmot.dílů syntetiokého perleťového pigmentu, jímž je směs kysličníku titaničitého a slídy a míchá se do vzniku homogenní suspese.The solution is then treated with 0.5% by weight of a 5% solution of phosphoric acid in isopropanol. The resulting collagen solution is added to the gel of organophilic clay while stirring in small portions. Finally, 15.0 parts by weight of a synthetics pearlescent pigment, which is a mixture of titanium dioxide and mica, are added and mixed until a homogeneous suspension is obtained.

Nízkoviskosní nitrooelulosa E 510 s obsahem 11,6 až 12,4 $> dusíku obsahuje 60,0 až 70,0 $> sušiny.The low viscosity nitroelulose E 510 containing 11.6-12.4% nitrogen contains 60.0-70.0% dry matter.

Příklad 2Example 2

Do 30,0 hmot.dílů xylenu se dávkuje 10,0 hmot.dílů organofilního jílu, jímž je dodeoyl-metyl-amonium bentonit a míchá se pomooí zařízení o velké střižné síle.10.0 parts by weight of organophilic clay, which is dodeoyl-methylammonium bentonite, are metered into 30.0 parts by weight of xylene and mixed using a high shear device.

Po nabotnání se přidá 7,0 hmot.dílů etanolu za vzniku hustého gelu. Odděleně ae míohá 10,0 hmot.dílů nízkoviskosní nitrooelulosy, 25,0 hmot.dílů etylaoetátu a 10,0 hmot. dílů butylaoetátu, 2,0 hmot.díly glyoerlnftaloré pryskyřloe, modifikované 45 mastný ob kyselin rioinového oleje. Po vzniku homogenní směsi se dávkuje 5,5 hmot.dílů syntetického perleťového pigmentu, jímž je směs kysličníku titaničitého a slídy 0,5 hmot.dílů 0,5 $ního roztoku kyseliny fosforečné v isopropanolu a směs se homogenlsuje, načež se po malýoh dávkáoh spojí s gelem organofilního jílu. Tato se pak neohá nejméně 24 hodin stát.After swelling, 7.0 parts by weight of ethanol are added to form a thick gel. Separately and e., 10.0 parts by weight of low viscosity nitroellulose, 25.0 parts by weight of ethyl acetate and 10.0 parts by weight of a mixture are employed. parts of butyl acetate, 2.0 parts by weight of glycerol phthalene resin, modified with 45 fatty acid rioin oil. After the formation of a homogeneous mixture, 5.5 parts by weight of a synthetic pearlescent pigment, which is a mixture of titanium dioxide and mica 0.5 parts by weight of a 0.5% solution of phosphoric acid in isopropanol, are metered in and homogenized and then mixed in small portions. with organophilic clay gel. This will not be able to stand for at least 24 hours.

9,0 hmot.dílů takto připravené koncentrované suspense se smíohá s 9,0 hmot.díly koloidního roztoku nitrooelulosy a důkladně zamíohá pomooí strojního zařízení do vzniku homogenní suspense. Teprve potom se přidá dalších 82,0 hmot.dílů koloidního roztoku nitrooelulosy, případně s přísadou organiokých a popřípadě anorganickýoh pigmentů k dosažení žádaného odstínu. Takto připravená suspense se pak mele na zařízení o velké střižné síle a ponechá před plněním 24 hodin stát.9.0 parts by weight of the concentrated suspension thus prepared are mixed with 9.0 parts by weight of a colloidal nitro-cellulose solution and vigorously assisted by the machinery to form a homogeneous suspension. Only then an additional 82.0 parts by weight of the colloidal nitroellulose solution is added, optionally with the addition of organic and optionally inorganic pigments to achieve the desired shade. The suspension thus prepared is then milled on a high shear device and allowed to stand for 24 hours before filling.

Claims

PHEDMET OF THE INVENTION

A concentrated synthetic pearlescent pigment suspension comprising 8.0 to 10.0 parts by weight of an organophilic clay, which is bentonite or montmorillonite, substituted with a quaternary ammonium ion in which one or more hydrogen atoms are replaced by an alkyl group. 0 to 30.0 parts by weight of an aromatic hydrocarbon, which is toluene or xylene, 7.0 to 10.0 parts by weight of a polar solvent, in particular aoetone or ethanol, 8.0 to 10.0 parts by weight of a low-viscosity nitro-cellulose containing 11.8 to 12.4 parts of nitrogen, 1.0 to 2.0 parts by weight of glycero-mineral resin modified with fatty acids of rioin oil, 30.0 to 35.0 parts by weight of esters of oic acid having a carbon number of 2 to 5 0.2 to 1.0 parts by weight of a solution of phosphoric acid in isopropanol and 5.0 to 15.0 parts by weight of a synthetic pearlescent pigment which is a mixture of titanium dioxide and mica.

2. A concentrated suspension of a synthetic pearlescent pigment according to claim 1, characterized in that the low viscosity nitrooellulose has a dry matter content of 60.0 to 70.0%.

Printed by Moravian Printing Works, Price: CZK 2,40 with operation 12, Leninova 21, Olomouc