CS217237B1

CS217237B1 - Process for the preparation of fine monodisperse alpha-modification of indanthrone

Info

Publication number: CS217237B1
Application number: CS420481A
Authority: CS
Inventors: Vlastimil Slavik; Helena Babejova
Original assignee: Vlastimil Slavik; Helena Babejova
Priority date: 1981-06-05
Filing date: 1981-06-05
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Příprava jemné monodisperzní alfa- -modifikece indanthronu rozpuštěním indanthronu v kyselině sirové tak, že se indanthron rozpustí v kyselině sírové na homogenní roztok, který se srazí míšením s vodou či zředěnou kyselinou sírovou za vzniku suspenze indanthronu v kyselině sírové 50 až 60%, tvořené jeho nestabilní, popřípadě ůástečně stabilní modifikací, a tato suspenze se míchá při teplotě 20 až 1 50 °C do vzniku homogenní stabilní alfa-modifi·* kace. Takto zpracovaný pigment je výborným barvivém pro kypové barvení bavlněných textilních materiálů.Preparation of fine monodisperse alpha-modification of indanthrone by dissolving indanthrone in sulfuric acid so that indanthrone is dissolved in sulfuric acid to a homogeneous solution, which is precipitated by mixing with water or diluted sulfuric acid to form a suspension of indanthrone in sulfuric acid 50 to 60%, formed by its unstable, or partially stable modification, and this suspension is stirred at a temperature of 20 to 1 50 °C until a homogeneous stable alpha-modification is formed. The pigment processed in this way is an excellent dye for vat dyeing of cotton textile materials.

Description

Předmětem vynálezu je postup přípravy jemně monodlsperzní alfa-modifikace indanthronu. Postupem lze převést libovolnou fyzikální formu indanthronu na uvedenou modifikaci, vhodnou pro dalěí zpracování na pigment, případně snadno dispergující formy kypového barviva.It is an object of the present invention to provide a process for preparing the finely monodisperse alpha-modification of indanthron. Any physical form of indanthron can be converted by the process to the said modification, suitable for further processing to a pigment or easily dispersible forms of vat dye.

Indanthron patří mezi nejstarěí syntetická barviva. Kromě stále trvajícího velkého významu pro kypové barvení bavlněných textilních materiálů, nachází v současnosti uplatnění jako kvalitní a vysoce stálý pigment velmi atraktivního odstínu a s širokými možnostmi apli kece. Převedení produktů syntézy této látky na pigmentovou formu je poměrně náročným pochodem. Z údajů literatury vyplývá, že této otázce v minulosti byla a do současnoti je věnována značné pozornost v řadě výzkumných a průmyslových pracovišl. Nejlépe propracovaným a dle praktických zkušeností patrně nejúčelnějším postupem, vedoucím k fyzikální formě indanthronu použitelné jak pro finální úpravu na pigment, tak jiné aplikační formy, je proces rekrystalizace nestabilních beta- nebo gama-modifikací. Tento postup byl v podstatě vypracován chemicky německých barvářských firem již ve 30. letech. Lee jej charakterizovat těmito stupni:Indanthron is one of the oldest synthetic dyes. In addition to its continuing importance for the vat dyeing of cotton textile materials, it is currently being used as a high-quality and highly stable pigment of a very attractive shade and with a wide range of application possibilities. Converting the synthesis products of this substance to a pigment form is a relatively demanding process. According to literature data, this issue has been and still has been given considerable attention in many research and industrial workplaces. The most sophisticated and, according to practical experience, probably the most effective process leading to the physical form of indanthron usable for both the pigment finish and other application forms is the process of recrystallization of unstable beta- or gamma-modifications. This procedure was basically developed chemically by German paint companies already in the 30s. Lee characterized it by the following grades:

a) Vytvoření nestabilní modifikace (beta rozpuštěním výchozí látky v koncentrované kyselině sírové a vlitím do značného nadbytku studené vody, případně gama redukcí výchozí látky ve vodně-alkalickém.prostředí na roztok leukosloučeniny a reoxidací vzduchem při nízké teplotě).a) Generation of unstable modification (beta by dissolving the starting material in concentrated sulfuric acid and pouring into a large excess of cold water, possibly by gamma reduction of the starting material in aqueous-alkaline medium to a solution of leuco compound and reoxidation with air at low temperature).

b) Izolace nestabilní modifikace (filtrace, promytí, usušení).b) Isolation of unstable modification (filtration, washing, drying).

c) Rozptýlení nestabilní modifikace ve specifickém rozpouštědlovém systému (vybraná organická rozpouštědla, jejich směsi, zředěné anorganické kyseliny atp.) a míchání tohoto systému při definované teplotě do úplné rekrystalizace.c) Dispersing the unstable modification in a specific solvent system (selected organic solvents, mixtures thereof, dilute inorganic acids, etc.) and mixing the system at a defined temperature until complete recrystallization.

d) Izolace pigmentu z rozpouštědlového systému.d) Isolation of the pigment from the solvent system.

Původní postup se vyznačuje několika nevýhodami. Hlavní komplikací je nutnost izolace nestabilní modifikace v suchém stavu. Tato operace je pracná, časově a energeticky náročná a zejména negativně ovlivňuje kvalitu produktu. Při sušení nedokonale krystalických forem dochází k částečné agregaci jejich primárních částic, vzniklé agregáty rekrystalují velmi obtížně a nedokonale, takže jsou příčinou prodlužování této fáze zpracování, a zejména znemožňují reprodukovatelné dosažení optimální kvality. Vzhledem k těmto nedostatkům je i v současnosti na různých pracovištích hledána možnost úpravy původního postupu, kterou by uvedené nedostatky byly pokud možno eliminovány. Tak např. v postupu dle DAS 2 705 107 j zahrnuto přidávání organických redukčních činidel typu hydroxylaminu, hydrazinu, močoviny, formaldehydu, jejich derivátů a j. k suspenzi rekrystalované nestabilní modifikace ve zředěné kyselině sirové. Tato úprava zlepšuje dle údajů autorů kvalitu produktu rekrystalizace a její reprodukovatelnost. Dle DOS 2 540 739 lze rekrystalizaci beta-modifikace provádět výhodně zahříváním její vodné suspenze v přítomnosti kationaktivních tenzidů. Tímto způsobem je sice možno se vyhnout sušení polotovaru, rekrystalizace je však méně dokonalá.The original process has several disadvantages. The main complication is the need to isolate the unstable modification in the dry state. This operation is laborious, time-consuming and energy-intensive and particularly affects product quality. The drying of imperfectly crystalline forms results in partial aggregation of their primary particles, the resulting aggregates being very difficult and imperfect to recrystallize, causing them to prolong this processing stage and, in particular, to prevent reproducible optimum quality being achieved. Due to these shortcomings, the possibility of modifying the original procedure, which would eliminate these shortcomings as far as possible, is still sought at various workplaces. Thus, for example, the addition of organic reducing agents such as hydroxylamine, hydrazine, urea, formaldehyde, derivatives thereof and the like to the suspension of recrystallized unstable modification in dilute sulfuric acid is included in the process of DAS 2,705,107. According to the authors, this treatment improves the quality of the recrystallization product and its reproducibility. According to DOS 2 540 739, the recrystallization of the beta-modification can be carried out preferably by heating its aqueous suspension in the presence of cationic surfactants. In this way, although drying of the preform can be avoided, recrystallization is less perfect.

Nyní bylo nalezeno, že nedostatky uvedeného postupu lze odstranit jeho úpravou, která je předmětem tohoto vynálezu. Úprava je založena na zjištění, že nestabilní beta-modifikacl indanthronu lze připravit i za podstatně odlišných podmínek, než jsou dosud v literatuře striktně uváděny. Rozhodující parametry srážení (způsob srážení, výsledná koncentrace kyseliny a teplota při sráženi) lze totiž upravit tak, aby vznikla suspenze nestabilní modifikace v kyselině sírové, jejíž koncentrace a poměr mezi obsahem pevné a kapalné fáze jsou vhodné přímo pro rekrystalizaci. Výhody takto upraveného postupu jsou:It has now been found that the drawbacks of said process can be overcome by modifying the present invention. The modification is based on the finding that unstable beta-modifications of indanthron can be prepared under substantially different conditions than previously strictly stated in the literature. Indeed, the critical precipitation parameters (precipitation method, resulting acid concentration and precipitation temperature) can be adjusted to form a suspension of the unstable modification in sulfuric acid whose concentration and ratio between solid and liquid phase content are suitable for recrystallization directly. The advantages of this modified procedure are:

a) Dochází k lepšímu využití resp. úsporám kyseliny sírové v technologickém procesu, nebol kyselina sírová použitá k přípravě beta-modifikace slouží přinejmenším z větší části i jako médium při rekrystalizaci.a. the sulfuric acid used in the preparation of the beta-modification serves at least for the most part as a medium in recrystallization.

b) Dochází k energetickým úsporám, nebol proces rekrystalizace je kratší než při použití suchého polotovaru.b) Energy savings occur because the recrystallization process is shorter than when using a dry preform.

c) Produkt se vyznačuje výrazně lepšími barvářskými vlastnostmi - lepším odstínem, vyšší brilancí a vydatností.c) The product is characterized by significantly better dyeing properties - better shade, higher brilliance and spreading capacity.

d) Lze dosáhnout úplné rekrystalizace i při mírnějších podmínkách, takže lze léped) Full recrystallization can be achieved even under milder conditions so that it can be better

Z přizpůsobit proces požadavkům na produkt, tj. v širších mezích lze měnit velikost částic.Z to adapt the process to product requirements, ie the particle size can be varied within wider limits.

e) Za vhodně upravených podmínek lze postupem připravit indanthron ve formě, která bez dalších mechanických úprav (mletí) vyhovuje pro finální úpravu na snadno dispergující formu kypového barviva.(e) Under suitably modified conditions, indanthrone may be prepared by a process which, without further mechanical treatment (milling), is suitable for finishing to an easily dispersible form of vat dye.

f) Nalezený postup je vzhledem ke snížené spotřebě kyseliny sírové ekologicky výhodnější než původní.f) Due to the reduced consumption of sulfuric acid, the process found is more environmentally friendly than the original one.

Podmínkou úspěšného zpracování indanthronu na kvalitní produkt je dostatečná čistota výchozí substance. Vyhovuje např. produkt získaný vysrážením síranu z roztoku surového indanthronu v kyselině sírové zředěním tohoto roztoku na cca 91% kyselinu a odfiltrováním vzniklých krystalků od rozpuštěných nečistot. Silně kyselou pastu je vhodné použít přímo k dalšímu zpracování.A sufficient purity of the starting substance is a prerequisite for the successful processing of indanthrone into a quality product. For example, the product obtained by precipitating the sulfate from a solution of crude indanthrone in sulfuric acid by diluting the solution to about 91% acid and filtering the resulting crystals from dissolved impurities is suitable. The strong acid paste should be used directly for further processing.

Prvním stupněm postupu dle tohoto vynálezu je příprava homogenního roztoku indanthronu v kyselině sírové. K tomu je nezbytné použít dostatečné množství kyseliny vhodné koncentrace. Použití kyseliny o nižší koncentraci než cca 93 % je nevýhodné vzhledem k její velké spotřebě a možnosti nežádoucí tvorby krystalků síranu indanthronu. Při podstatně vyšších koncentracích kyseliny a zejména za zvýšené teploty existuje naopak reálné nebezpečí částečné sulfonace zpracované látky, což je rovněž naprosto nežádoucí jev. Nejvýhodnější jsou koncentrace od 95 dů 100% kyseliny sírové. I když lze poměr mezi množstvím indanthronu a kyseliny sírové při přípravě roztoku volit v relativně širokých mezích, hospodárné a dobře zpracovatelné jsou roztoky, při jejichž přípravě bylo použito na jeden hmotnostní díl indanthronu 8 až 10 hmotnostních dílů 100% kyseliny sírové. Teplota při rozpouštění, zejména pokud se koncentrace kyseliny pohybuje u horní hranice předepsaného rozmezí, by neměla překročit 45 °C.The first step of the process of the present invention is the preparation of a homogeneous solution of indanthrone in sulfuric acid. For this, it is necessary to use a sufficient amount of acid of the appropriate concentration. The use of an acid with a concentration of less than about 93% is disadvantageous due to its high consumption and the possibility of undesirable formation of indanthrone sulfate crystals. On the other hand, at substantially higher acid concentrations and in particular at elevated temperatures, there is a real risk of partial sulfonation of the treated substance, which is also a completely undesirable phenomenon. Most preferred are concentrations from 95% to 100% sulfuric acid. Although the ratio between the amount of indanthrone and sulfuric acid can be selected to be relatively wide within the preparation of the solutions, solutions which produce 8 to 10 parts by weight of 100% sulfuric acid per part by weight of indanthrone are economical and well workable. The temperature at dissolution, especially if the acid concentration is within the upper limit of the prescribed range, should not exceed 45 ° C.

Připravený homogenní roztok je v dalším stupni srážen tak, že se za vymezených podmínek dávkuje do vypočteného množství vody, případně zředěné kyseliny sírové. I u tohoto stupně lze volit jednotlivé parametry v relativně širokých mezích, aniž by.tím byly podstatně ovlivněny koloristické vlastnosti výsledných produktů. Dále uvedené podmínky poskytují největší jistotu dosažení vysoké kvality výrobku.The resulting homogeneous solution is precipitated in the next step by dosing it under the specified conditions into the calculated amount of water or dilute sulfuric acid. Even at this stage, individual parameters can be selected within relatively wide limits, without substantially affecting the coloristic properties of the resulting products. The following conditions provide the greatest assurance of achieving high product quality.

Pro vlastní srážení je důležité dokonalé a rychlé rozptýlení dávkovaného roztoku v ředicí kapalině. Pro tuto operaci, která je obvyklá i při výrobách jiných pigmentů, byla vyvinuta speciální zařízení (směšovače atp.). V daném případě není jejich použití nezbytné, pokud se roztok dávkuje pozvolna do intenzívně a dokonale míchané suspenze. Pro dosažení rovnoměrného rozptylu vznikajících částic je výhodné uspořádání zaručující co nejmeněí rozdíl mezi koncentracemi kyseliny sírové v suspenzi a v roztoku, a co nejmeněí změnu tohoto rozdílu v průběhu celého procesu ředění. Z tohoto hlediska je výhodné dávkování roztoku do zředěné kyseliny sírové co nejvyšší koncentrace. Je však možno použít i vodu, zejména při použití zařízení zaručujícího rychlé a dokonalé smísení obou složek.For the actual precipitation it is important to disperse the dosing solution in the diluent liquid quickly and easily. Special equipment (mixers, etc.) has been developed for this operation, which is also common in the production of other pigments. In this case, their use is not necessary if the solution is dosed slowly into a vigorously and thoroughly mixed suspension. In order to achieve a uniform dispersion of the resulting particles, it is advantageous to arrange as little as possible the difference between the concentrations of sulfuric acid in the suspension and in the solution and to change the difference as little as possible throughout the dilution process. In this regard, it is preferable to dispense the solution into dilute sulfuric acid at the highest concentration. However, water can also be used, especially when using a device that ensures rapid and perfect mixing of the two components.

Udržování teploty ředěné suspenze při dávkování síranu indanthronu na konstantní úrovni okolo 0 °C zaručuje dokonalé oddělení fáze vzniku nestabilní modifikace od fáze rekrystalizace, lepší možnost řízení obou stupňů optimálním způsobem a tím vysokou homogenitu produktu. Prakticky jsou použitelné i postupy, při nichž teplota při ředění je vyšší, maximálně taková, že dosahuje úrovně předepsané pro následující stupeň. Při těchto extrémních pod217237 4Maintaining the temperature of the diluted suspension at a constant level of about 0 ° C at the indanthron sulphate dosage ensures a perfect separation of the unstable modification phase from the recrystallization phase, better control of both stages in an optimal manner, and thus high product homogeneity. Practically applicable are also procedures in which the dilution temperature is higher, at most such that it reaches the level prescribed for the next step. At these extreme under 217237 4

Hlinkách bývá po ukončení srážení produkt z větší části převeden na stabilní alfa-modifikaei.The clay is largely converted to a stable alpha-modification after clotting.

Ve stadiu rekrystalizace je významným parametrem teplota, při níž změna fyzikální formy probíhá. Určuje do značné míry velikost a charakter vznikajících částic a tím i koloristické vlastnosti produktu. I když výsledek závisí i na jiných faktorech, jako je míchání a čistota zpracovávané látky, v níže doporučené oblasti koncentrací kyseliny lze získat polotovar nejlépe zpracovatelný na pigmentové finální formy rekrystalizaci při 50 až 100 °C. Při nižěích teplotách jsou získávány malé a obtížně stabilizovatelné částice (vhodné spíSe pro zpracováni na finální formy kypových barviv), proces trvá delěí dobu. Naopak nad 100 °G vznikají jehlieovité částice, z nich upravené pigmenty se vyznačují červenějším a kalnějším odstínem a nižší barevnou vydatností. Rekrystalizace při takto zvýšených teplotách je proto doporučitelná jen při zvláštních požadavcích např. na odstín pigmentu..In the recrystallization stage, the temperature at which the change in physical form takes place is an important parameter. It largely determines the size and character of the particles produced and hence the color properties of the product. Although the result also depends on other factors, such as mixing and purity of the substance to be treated, in the recommended acid concentration range below, a semi-finished product best obtainable for pigment final forms by recrystallization at 50 to 100 ° C can be obtained. At lower temperatures small and difficult to stabilize particles are obtained (more suitable for processing into final forms of vat dyes), the process takes a longer time. Above 100 ° C, needle-shaped particles are produced, of which the treated pigments are characterized by a redder and harder shade and a lower color yield. Therefore, recrystallization at such elevated temperatures is only recommended for special requirements, such as pigment shade.

Koncentrace kyseliny sírová pro stadium rekrystalizace je upravována na požadovanou hodnotu v předchozím stupni. Ve shodě s dříve citovanými údaji o původní úpravě postupu je doporučitelné rozmezí 65 až 76% kyseliny sírové. Optimální průběh byl pozorován při práci v 68 až 75% kyselině. Opatrnost je nutná zejména u horní hranice koncentrací, nebol její překročení, např. v důsledku nepřesnosti analýzy, může být příčinou vzniku nepoužitelná delta-modifikace.The sulfuric acid concentration for the recrystallization stage is adjusted to the desired value in the previous step. In accordance with the previously cited data on the original process modification, a range of 65 to 76% sulfuric acid is recommended. An optimal course was observed when working in 68-75% acid. Particular caution is required at the upper limit of concentrations, because exceeding it, eg due to inaccuracy of the analysis, may be due to unusable delta-modification.

Dobu rekrystalizace je vhodné určit dle mikroskopického sledování průběhů. Při vhodném uspořádání postačuje k ukončení 5 až 8 hod.Recrystallization time should be determined by microscopic monitoring of the courses. In a suitable arrangement, 5 to 8 hours are sufficient to complete.

Vzhledem k viskozitě suspenze vzniklé při rekrystalizaci a vysokému obsahu kyseliny sírové, je výhodné před následující filtrací tuto směs zředit vlitím do vody. Doporučuje se pouze takové naředění, aby směs byla dobře a pokud možno bezpečně zpracovatelná na filtračním zařízení určeném k této operaci. Stupeň naředění neovlivňuje kvalitu produktu a koncentrovanější filtráty vyžadují méně energie při zahušlóvání k dalšímu zpracování.Due to the viscosity of the suspension resulting from recrystallization and the high sulfuric acid content, it is advantageous to dilute the mixture by pouring it into water before subsequent filtration. It is only recommended to dilute the mixture so that it can be processed well and, if possible, safely on a filter device designed for this operation. The degree of dilution does not affect product quality, and more concentrated filtrates require less energy to thicken for further processing.

Do vody je výhodné přidat mírné redukční činidlo, např. síran železnatý, k eliminaci případných vedlejších oxidačních účinků kyseliny sírová na indanthron.It is preferable to add a mild reducing agent, such as ferrous sulfate, to the water to eliminate the possible side oxidative effects of sulfuric acid on indanthrone.

Filtrační koláč se po ukončené filtraci promývá vodou, nejlépe do vymizení síranových iontů z promývacích vod, takže získaná pasta je vhodná pro různé způsoby finální úpravy, jak na pigmenty, tak kypová barviva.After filtering, the filter cake is washed with water, preferably until the sulphate ions disappear from the wash waters, so that the paste obtained is suitable for various finishing processes, both for pigments and vat dyes.

Kromě indanthronu lze tímto postupem zpracovat na pigmentovou formu i jeho substituční deriváty (např. chlorindanthron), podmínky zpracování (teplotu a koncentraci kyseliny sírové při botnání) je nutné upravit.In addition to indanthron, the substitution derivatives (eg chlorindanthron) can also be converted to pigment form, and the processing conditions (temperature and sulfuric acid concentration at swelling) must be adjusted.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu.The examples below illustrate embodiments of the invention.

Příklad 1 oExample 1 o

dílů přečištěného indanthronu se za míchání a při počáteční teplotě 20 až 30 C vnese do 100 dílů 98% kyseliny sírové. Po dokonalém rozpuštění, které, pokud se směs nezahřívá, trvá obvykle 2 až 4 hod, se získaný roztok vysráží nakapáním do dokonale míchané zředěné kyseliny sírové, připravené smísením 65 dílů 98% kyseliny a 59,6 dílu vody. Teplota během srážení se chlazením udržuje na 0 až 5 °C. Vzniklá suspenze se po 1 hodině míchání při samovolně stoupající teplotě pozvolna zahřeje na 8© až 85 °C a při této teplotě se míchá do úplné rekrystalizace, zpravidla 6 až 8 hod. Po ochlazení na 60 °C se vlije do čerstvě připraveného roztoku 10 dílů krystalického síranu železného v 1 000 dílech vody, 30 min se míchá a poté filtruje. Dokonalým promytím se získá Vodná pasta pigmentu vhodná pro finální úpravu. Tak např. po roldispergování ve vodě lse přidat pomocná látky ₄typu přírodních nebo zušlechtěných pryskyřic ve formě roztoku jejich solí, tyto pomocné látky vysrážet vhodným způsobem, např. vykyselením, produkt odfiltrovat, promýt a usušit. Získá se pigment univerzálně použitelný pro barvení plastů, vláken a nátěrových hmot, se zvláště vynikajícími vlastnostmi v poslední aplikační oblasti. Pigment je však vzhledem k optimálním fyzikálním parametrům částic stabilní i bez přídavku pomocných látek a lze jej po usušení a semletí použít např. pro barvení plastů a syntetických vláken ve hmotě bez dalěí úpravy..V porovnání s produkty, získanými známými postupy úpravy fyzikální formy, vyniká produkt jako pigment vydatností, brilancí a zpracovatelností. K původní vodné pastě lze rovněž po rozdispergování v minimálním množství vody přidat dispergátory např. tamolového typu a vzniklou suspenzi usušit. Získá se dobře dispergující prášková forma barviva vhodná pro použití ke kypovému barvení bavlněných materiálů.parts of purified indanthron are added to 100 parts of 98% sulfuric acid with stirring at an initial temperature of 20-30 ° C. After complete dissolution, which usually takes 2 to 4 hours if the mixture does not heat, the solution obtained is precipitated by dropping into perfectly stirred dilute sulfuric acid prepared by mixing 65 parts of 98% acid and 59.6 parts of water. The temperature is maintained at 0-5 ° C by cooling. The resulting suspension is slowly warmed to 8 ° to 85 ° C after stirring for 1 hour at a self-rising temperature and stirred at this temperature until complete recrystallization, typically 6 to 8 hours. After cooling to 60 ° C, 10 parts are poured into a freshly prepared solution. of crystalline iron sulphate in 1000 parts of water, stirred for 30 min and then filtered. Perfect washing results in an aqueous pigment paste suitable for finishing. Thus, for example, after dispersing in water, auxiliaries ₄ of the natural or refined type resins may be added in the form of a solution of their salts, precipitating the auxiliaries in a suitable manner, e.g. by acidification, filtering, washing and drying the product. A pigment is obtained which is universally applicable for dyeing plastics, fibers and paints, with particularly excellent properties in the last application area. Due to the optimum physical properties of the particles, however, the pigment is stable even without the addition of excipients and can be used, for example, after dyeing and grinding, for dyeing plastics and synthetic fibers in the mass without further treatment. the product excels as a pigment by yield, brilliance and processability. After dispersing in a minimum amount of water, dispersants of, for example, a tamole type can also be added to the original aqueous paste and dried. A well-dispersible powder form of dye suitable for use in vat dyeing cotton materials is obtained.

Příklad 2Example 2

Použije-li se v postupu dle příkladu 1 k přípravě zředěné kyseliny sírové pro srážení 72,8 dílu místo 59,6 dílu vody a rekrystalizace se uskuteční při teplotě 100 °C, získá se pigment s prakticky shodnými vlastnostmi jako v příkladu 1.When used in the procedure of Example 1 to prepare dilute sulfuric acid for precipitation of 72.8 parts instead of 59.6 parts of water and recrystallization was carried out at 100 ° C, a pigment with practically the same properties as in Example 1 was obtained.

Příklad 3Example 3

Použije-li se v postupu dle příkladu 1 k rozpouštění silně kyselá pasta, získaná odfiltrováním síranů indanthronu z cca 91% kyseliny sírové, upraví se dle analyticky zjištěného obsahu složek násada jednotlivých komponent v procesu. Tak např. při použití pasty, obsahující 30 % indanthronu, 60 % kyseliny sírové a 10 % vody, je možno použít k násadě na rozpouštění 33,3 dílu pasty, 80 dílů 100% kyseliny sírové a pro přípravu zředěné kyseliny 65 dílů 98,4% kyseliny sírové a 58 dílů vody.If, in the process of Example 1, a strongly acidic paste obtained by filtering the indanthrone sulphates from about 91% sulfuric acid is used to dissolve, the batch of the individual components in the process is adjusted according to the analytically determined component content. For example, when using a paste containing 30% indanthrone, 60% sulfuric acid and 10% water, 33.3 parts of the paste, 80 parts of 100% sulfuric acid and 65 parts of 98.4 can be used to dissolve the feed. % sulfuric acid and 58 parts water.

Při zachování ostatních parametrů dle příkladu 1 je i výsledek prakticky shodný.While keeping the other parameters of Example 1, the result is practically the same.

Příklad 4Example 4

Použije-li se při postupu dle příkladu 1 při rekrystalizaci vyšší teploty 130 °C, získá se produkt, který se po dalším zpracování vyznačuje poněkud červenějším a méně brilantním odstínem a nižší vydatností.When recrystallization of a higher temperature of 130 ° C is used in the procedure of Example 1, a product is obtained which, after further processing, exhibits a slightly redder and less brilliant shade and a lower spreading rate.

Příklad 5Example 5

Použije-li se k násadě 10 dílů vhodným způsobem přečištěného dichlorderivátu indanthronu (Cl Vat Blue 6), je nutno zvýšit koncentraci kyseliny sírové při rekřystalizaci, což znamená, že např. k přípravě zředěné kyseliny se použije 65 dílů 97,5% kyseliny sírové a 41,3 dílu vody. Pigment, získaný dle tohoto příkladu, se od pigmentu dle příkladu 1 odlišuje poněkud nižší vydatností a tvrdší texturou.If 10 parts of appropriately purified indanthrone dichloro derivative (Cl Vat Blue 6) is used in the batch, the sulfuric acid concentration in the recrystallization must be increased, which means that, for example, 65 parts of 97.5% sulfuric acid are used to prepare the diluted acid; 41.3 parts of water. The pigment obtained according to this example differs from the pigment according to Example 1 by a somewhat lower spreading capacity and a harder texture.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Process for preparing a fine monodisperse alpha-modification of indanthrone by precipitation from a solution in sulfuric acid, characterized in that indanthrone is dissolved in sulfuric acid to a homogeneous solution which is precipitated by mixing with water or dilute sulfuric acid to form an indanthrone suspension in sulfuric acid of 50 to 76% formed by its unstable modification or a mixture of stable and unstable modification, and this suspension is stirred at a temperature of 20 to 150 ° C until a homogeneous stable alpha-modification is obtained.