CS217217B1

CS217217B1 - Automatic discontinuous photometric analyzer

Info

Publication number: CS217217B1
Application number: CS289681A
Authority: CS
Inventors: Jan Batik; Jiri Hejtman; Ludek Novotny
Original assignee: Jan Batik; Jiri Hejtman; Ludek Novotny
Priority date: 1981-04-16
Filing date: 1981-04-16
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Vynález řeší automatický diskontinuální fotometrický analyzátor, zejména pro stanovení koncentrace uranu v roztocích při hydrometalurgickém zpracování uranových rud. Analyzátor obsahuje jednotku řízení a vyhodnocování, automatickou ředicí jednotku, reakční jednotku, fotometr, hlavní čerpadlo, měnič vzorků, pomocné čerpadlo; volič vzorků, první čerpadlo, první zásobník standardu, druhé čerpadlo, druhý zásobník standardu, první dávkovač, třetí zásobník maskovacího činidla, čtvrtý zásobník stínícího činidla, třetí dávkovač, pátý zásobník ředicího roztoku, čtvrtý dávkovač, šestý zásobník reakčního činidla, hlavní dávkovač, odsávací čerpadlo, odpadní jímku, ovládací panel a zapisovací jednotku.The invention provides an automatic discontinuous photometric analyzer, especially for determining the concentration of uranium in solutions during hydrometallurgical processing of uranium ores. The analyzer includes a control and evaluation unit, an automatic dilution unit, a reaction unit, a photometer, a main pump, a sample changer, an auxiliary pump; a sample selector, a first pump, a first standard container, a second pump, a second standard container, a first dispenser, a third masking agent container, a fourth shielding agent container, a third dispenser, a fifth diluent container, a fourth dispenser, a sixth reagent container, a main dispenser, a suction pump, a waste sump, a control panel and a recording unit.

Description

Vynález řeší automatický diskontinuální fotometrický analyzátor, zejména pro stanovení koncentrace uranu v roztocích při hydrometalurgickém zpracování uranových rud.The invention solves an automatic discontinuous photometric analyzer, in particular for the determination of uranium concentration in solutions during hydrometallurgical treatment of uranium ores.

Nalezení nové metody stanoveni uranu, která již nevyžaduje předběžné oddělení uranu od doprovodných prvků, vytvořilo předpoklad pro automatizaci celého postupu.The finding of a new uranium determination method, which no longer requires a preliminary separation of uranium from the accompanying elements, has created the precondition for automating the whole process.

V současné době se stanovení uranu provádí na jednoduchých poloautomatických zařízeních. Jejich nevýhodou je malý rozsah měřitelných koncentrací, nízký počet vzorků měřených v jednom cyklu a standardní vzorky je nutno zařazovat mezi vzorky měřené. Naměřené hodnoty se odečítají z registračního přístroje. Provozování těchto zařízení vyžaduje téměř stálou přítomnost obsluhy.Currently, uranium determination is carried out on simple semi-automatic devices. Their disadvantage is the small range of measurable concentrations, low number of samples measured in one cycle and standard samples to be included among the measured samples. The measured values are read from the recorder. Operation of these devices requires almost constant operator presence.

Uvedené nedostatky odstraňuje automatický diskontinuální fotometrický analyzátor podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že na vstup automatické ředicí jednotky je připojen přes hlavní čerpadlo měnič vzorků, přes pomocné čerpadlo volič vzorků, přes první čerpadlo první zásobník standardu, přes druhé čerpadlo druhý zásobník, přes první dávkovač třetí zásobník maskovacího činidla, přes druhý dávkovač čtvrtý zásobník stínícího činidla, přes třetí dávkovač pátý zásobník ředicího roztoku. Na hlavní výstup automatické ředicí jednotky je připojen hlavní dávkovač upraveného vzorku, který je napojen na vstup reakční jednotky. Její výstup je připojen na fotometr, který je prostřednictvím odsávacího čerpadla spojen s odpadní jímkou. Na vstup reakční jednotky je přes čtvrtý dávkovač připojen šestý zásobník reakčního činidla. Vyprazdňovací výstup automatické ředicí jednotky je přes odsávací Čerpadlo připojen na odpadní jímku. Elektrickými propojovacími cestami je jednotlivě propojena jednotka řízeni a vyhodnocování s měničem vzorků, hlavním čerpadlem, voličem vzorků, pomocným čerpadlem, prvním čerpadlem, druhým čerpadlem, odsávacím čerpadlem, automatickou ředicí jednotkou, reakční jednotkou, fotometrem, hlavním dávkovačem, prvním dávkovačem, druhým dávkovačem, třetím dávkovačem a čtvrtým dávkovačem. Na jednotku řízení a vyhodnocování může být připojen ovládací panel a zapisovací jednotka.These disadvantages are overcome by the automatic batch photometric analyzer of the present invention. Its principle consists in that a sample changer is connected to the inlet of the automatic dilution unit, a sample selector via the main pump, a first standard reservoir through the first pump, a second reservoir through the first pump, a third masking agent reservoir through the first dispenser a fourth container of shielding agent, via a third dispenser a fifth container of diluent. The main dispenser of the treated sample is connected to the main output of the automatic dilution unit and connected to the inlet of the reaction unit. Its output is connected to a photometer, which is connected to a sump via a suction pump. A sixth reagent reservoir is connected to the inlet of the reaction unit via a fourth dispenser. The discharge outlet of the automatic dilution unit is connected to the sump via the suction pump. The control and evaluation unit is individually connected to the sample changer, main pump, sample selector, booster pump, first pump, second pump, suction pump, automatic dilution unit, reaction unit, photometer, main dispenser, first dispenser, second dispenser, a third dispenser and a fourth dispenser. A control panel and a recording unit can be connected to the control and evaluation unit.

Analyzátor podle vynálezu umožňuje automatické stanovení uranu ve velkém počtu vzorků a má několikanásobně vyšší rozsah měřitelných koncentrací než dosud používané zařízení. Do měniče vzorků se zakládají pouze měřené vzorky, nebol analyzátor je vybaven automatickým čerpáním standardních vzorků. V průběhu měření vzorků osazených v měniči, kterých může být 100 i více, nevyžaduje analyzátor obsluhu. Pro případ okamžitého stanovení uranu ve vzorku je analyzátor uzpůsoben k přednostnímu měření vzorků mimo pořadí. Výpis naměřených hodnot se děje automaticky, přičemž ke každému označení vzorku je jednoznačně přiřazena vypočtená hodnota koncentrace uranu. Přínos analyzátoru je ve zvýšené produktivitě práce, úspoře chemikálií a lidské práce a praktickém vyloučení ohyb způsobených obsluhou.The analyzer according to the invention allows the automatic determination of uranium in a large number of samples and has a several times higher range of measurable concentrations than the devices used up to now. Only measured samples are loaded into the sample changer, as the analyzer is equipped with automatic pumping of standard samples. The analyzer does not require operator during measurement of samples mounted in the inverter, which may be 100 or more. In the case of immediate determination of uranium in the sample, the analyzer is designed for priority measurement of samples out of order. The measured values are displayed automatically, with each sample designation clearly assigned a calculated uranium concentration value. The benefit of the analyzer is in increased productivity, savings in chemicals and human labor, and practical elimination of operator bends.

Na přiloženém výkrese je znázorněno blokové schéma příkladného uspořádání automatického analyzátoru podle vynálezu.The accompanying drawing shows a block diagram of an exemplary automatic analyzer arrangement according to the invention.

Automatický diskontinuální fotometrický analyzátor obsahuje jednotku 70 řízení a vyhodnocování, automatickou ředicí jednotku 20, reakční jednotku 40. fotometr 50. hlavní čerpadlo 11 měnič vzorků 10.pomocné čerpadlo ϋ, volič vzorků 12. první čerpadlo 1 5. první zásobník 14 standardu, druhé čerpadlo 17. druhý zásobník 16 standardu, první dávkovač třetí zásobník 30 maskovacího činidla, druhý dávkovač Ji, čtvrtý zásobník 32 stínicího činidla, třetí dávkovač 35. pátý zásobník 34 ředicího roztoku, čtvrtý dávkovač 37. šestý zásobník 36 reakčního činidla, hlavní dávkovač 39. odsávací čerpadlo 60, odpadní jímku 61. ovládací panel 71. zapisovací jednotku 72.The automatic batch photometric analyzer comprises a control and evaluation unit 70, an automatic dilution unit 20, a reaction unit 40. a photometer 50. main pump 11 sample changer 10. auxiliary pump p, sample selector 12. first pump 1 5. first reservoir 14 of standard, second pump 17. second standard cartridge 16, first dispenser third masking agent cartridge 30, second dispenser Ji, fourth shielding agent cartridge 32, third dispenser 35. fifth diluent cartridge 34, fourth dispenser 37. sixth reagent cartridge 36, main dispenser 39 aspirator pump 60, sump 61. control panel 71. writing unit 72.

Ne vstup automatické ředicí jednotky 20 je připojen přes hlavní čerpadlo 11 měnič 10 vzorků, přes pomocné čerpadlo 13 volič 12 vzorků, přes první čerpadlo 15 první zásobník U standardu, přes druhé čerpadlo 17 druhý zásobník 16 standardu, přes první dávkovač 31 třetí zásobník 30 maskovacího činidle, přes druhý dávkovač 33 čtvrtý zásobník 32 stínicího činidla, přes třetí dávkovač 35 pátý zásobník 34 ředicího roztoku.No input of the automatic dilution unit 20 is connected via the main pump 11 to the sample changer 10, through the auxiliary pump 13 to the sample selector 12, through the first pump 15 to the first container U standard, through the second pump 17 to the second container 16 reagent, through the second dispenser 33, the fourth shielding agent container 32, through the third dispenser 35, the fifth diluent container 34.

Na hlavní výstpp 24 automatické ředicí jednotky 20 je připojen hlavní dávkovač 39 upraveného vzorku, který je napojen na vstup reakční jednotky 40. jejíž výstup je připojen na fotometr 50. který je prostřednictvím odsávacího čerpadla 60 spojen s odpadní jímkou 61. Na vstup reakční jednotky 40 je přes čtvrtý dávkovač 37 připojen Šestý zásobník 36 reakčního činidla. Vyprazdňovací výstup 22 automatické ředicí jednotky 20 je přes odsávací čerpadlo 60 připojen na odpadní jímku 61. Elektrickými propojovacími cestami je jednotlivě propojena jednotka 70 řízení a vyhodnocování s měničem 10 vzorků, hlavním čerpadlem 11. voličem 12 vzorků, pomocným čerpadlem 13. prvním čerpadlem 15. druhým čerpadlem 17. odsávacím čerpadlem 60. automatickou ředicí jednotkou 20, reakční jednotkou JO, fotometrem 50. hlavním dávkovačem 39. prvním dávkovačem 31. druhým dávkovačem JJ, třetím dávkovačem JJ a čtvrtým dávkovačem 37. Na jednotku 70 řízení a vyhodnocování je připojen ovládací panel 71 a zapisovací jednotka 72.The main outlet 24 of the automatic dilution unit 20 is connected to the conditioned sample main dispenser 39, which is connected to the inlet of the reaction unit 40. Its output is connected to a photometer 50, which is connected to a sump 61 via a suction pump 60. a sixth reagent reservoir 36 is connected via a fourth dispenser 37. The discharge outlet 22 of the automatic dilution unit 20 is connected to the sump 61 via the suction pump 60. The control and evaluation unit 70 is individually connected via the electrical interconnection paths to the sample changer 10, the main pump 11, the sample selector 12, the auxiliary pump 13. second pump 17. suction pump 60. automatic dilution unit 20, reaction unit JO, photometer 50. main dispenser 39. first dispenser 31. second dispenser JJ, third dispenser JJ, and fourth dispenser 37. A control panel 70 is connected to the control and evaluation unit 70. 71 and writing unit 72.

Měřené roztoky jsou umístěny v měniči 10 vzorků, odkud jsou postupně čerpány hlavním čerpadlem 11 do automatické ředicí jednotky 20, kde se objemově normalizují. K objemově normalizovanému vzorku v automatické ředicí jednotce 20 se přidá prvním dávkovačem JI z třetího zásobníku 30 maskovací činidlo konstantního objemu a druhým dávkovačem JJ se přidá ze čtvrtého zásobníku 32 stínicí činiďlo konstantního objemu. Vzorek se s maskovacím a stínícím činidlem v automatické ředicí jednotce 20 promíchá a takto upravený se z hlavního výstupu 21 automatické ředicí jednotky 20 dávkuje pomocí hlavního dávkovače 39 do reakční jednotky JO. čtvrtý dávkovač 37 přidá do reakční jednotky 40 odměřený objem reakčního činidla ze šestého zásobníku 36. V reakční jednotce 40 se upravený vzorek promíchá s reakčním činidlem a dojde k vybarvovací reakci. Vybarvený vzorek je podtlakově pomocí odsávacího čerpadla 60 nasáván do fotometru 50 a proměřen. Naměřená hodnota je přenášena do jednotky 70 řížení a vyhodnocování, kde je zpracována a potom vypsána zapisovací jednotkou 72. Iřesáhne-li koncentrace měřeného vzorku určitou hraniční mez dojde k opakování uvedeného postupu pro tentýž vzorek, ale s tím rozdílem, že po objemové normalizaci v automatické ředicí jednotce 20 dojde k ředění přidáním ředicího roztoku z pátého zásobníku 34 pomocí dávkovače JJ. Po promíchání se zředěný vzorek opět objemově normalizuje a teprve potom se dávkuje maskovací a stínicí činidlo.The measured solutions are placed in the sample changer 10, from where they are gradually pumped by the main pump 11 to the automatic dilution unit 20, where they are normalized in volume. To the volume-normalized sample in the automatic dilution unit 20, a constant volume masking agent is added from the third reservoir 30 by a first dispenser 11, and a constant volume shielding agent is added from the fourth reservoir 32 by a second dispenser. The sample is mixed with the masking and shielding agent in the automatic dilution unit 20 and so treated from the main outlet 21 of the automatic dilution unit 20 is metered via the main dispenser 39 into the reaction unit 10. the fourth dispenser 37 adds a measured volume of reagent from the sixth reservoir 36 to the reaction unit 40. In the reaction unit 40, the treated sample is mixed with the reagent and a coloring reaction occurs. The dyed sample is sucked into the photometer 50 by suction pump 60 and measured. The measured value is transmitted to the control and evaluation unit 70, where it is processed and then printed out by the recording unit 72. If the concentration of the measured sample exceeds a certain threshold, the procedure is repeated for the same sample, but with the the dilution unit 20 is diluted by adding diluent from the fifth reservoir 34 via the dispenser 11. After mixing, the diluted sample is normalized by volume before the masking and shielding agent is dispensed.

Před zahájením analýzy dalšího vzorku se automatická ředicí jednotka 20 vyprazdňuje přes vyprazdňovací výstup 22 a reakční jednotka 40 přes fotometr JO. Odpadní roztoky jsou odsávacím čerpadlem 60 stahovány do odpadní jímky 6£. Vzorky měřené přednostně mimo pořadí se zakládají do voliče 12 vzorků a jsou dopravovány pomocným čerpadlem 13 do automatické ředicí jednotky 20. Informaci o měření vzorku mimo pořádí je nutno zadat jednotce 70 řízení a vyhodnocování přes ovládací panel 71. Po analýze určitého počtu vzorků, obvykle deseti, proběhne automaticky kalibrace. Nejdříve je pomocí prvního čerpadla 15 dopravován z prvního zásobníku 14 standard nízké koncentrace do automatické ředicí jednotky 20. Po analýze se naměřená hodnota uloží do paměti jednotky 20. Po analýze se naměřená hodnota uloží do paměti jednotky 70 řízení a vyhodnocování. Po analýze standardu nízké koncentrace následuje analýza standardu vysoké koncentrace, umístěného v druhém zásobníku 16 a dopravovaného druhým čerpadlem 17. Hodnoty standardu nízké a vysoké koncentrace, uložené v paměti jednotky 70 řízení a vyhodnocování jsou podkladem pro výpočet skutečných koncentrací následujících vzorků.Before starting to analyze the next sample, the automatic dilution unit 20 is emptied through the discharge outlet 22 and the reaction unit 40 via a photometer 10. The waste solutions are withdrawn by a suction pump 60 into the sump 60. Samples measured preferably out of sequence are loaded into the sample selector 12 and conveyed by the auxiliary pump 13 to the automatic dilution unit 20. The off-sample sample measurement information must be entered to the control and evaluation unit 70 via the control panel 71. After analyzing a certain number of samples, usually ten , the calibration is performed automatically. First, a low concentration standard is conveyed by the first pump 15 from the first container 14 to the automatic dilution unit 20. After analysis, the measured value is stored in the memory of the unit 20. After the analysis, the measured value is stored in the control and evaluation unit 70. The analysis of the low concentration standard is followed by the analysis of the high concentration standard placed in the second container 16 and conveyed by the second pump 17. The low and high concentration standard values stored in the memory of the control and evaluation unit 70 are the basis for calculating the actual concentrations of the following samples.

Chod měničů 10 vzorků, hlavního čerpadla 11 . voliče 12 vzorků, pomocného čerpadla 13. automatické ředicí jednotky 20. prvního dávkovače 31 . druhého dávkovače JJ, třetího dávkovače JJ, čtvrtého dávkovače 37. hlavního dávkovače 39. prvního čerpadla JJ, druhého čerpadla 17 reakční jednotky JO, fotometru JO, odsávacího čerpadla 60. a zapisovací jednotky 72 je programově řízen jednotkou 70 řízení a vyhodnocování.Operation of sample changers 10, main pump 11. sample selector 12, booster pump 13. automatic dilution unit 20. first dispenser 31. second metering unit 11, third metering unit 11, fourth metering unit 37 of main metering unit 39 of first pump 11, second pump 17 of reaction unit 10, photometer 10, suction pump 60, and recording unit 72 is programmed by control and evaluation unit 70.

Analyzátor umožňuje rychlé laboratorní zpracování velkých sérií vzorků z výluhů, eluátů, odpadů a ostatních roztoků, vznikajících při hydrometalurgickém zpracování uranových rud.The analyzer enables fast laboratory processing of large series of samples from leachates, eluates, waste and other solutions arising from hydrometallurgical processing of uranium ores.

Claims

i. An automatic discontinuous photometric analyzer, notably for the determination of uranium concentration in solutions in hydrometallurgical uranium ore processing, comprising a control and evaluation unit, an automatic dilution unit, a reaction unit, a photometer, five pumps and five metering units, (20) is connected via a main pump (s), a sample changer (10), via an auxiliary pump (13), a sample selector (12), via a first pump (15) a first standard container (14), through a second pump (17) a second container (16) standard, through a first dispenser (31), a third masking agent reservoir (30), through a second dispenser (33), a fourth shielding agent reservoir (32), via a third dispenser (35), a fifth diluent reservoir (34), the outlet (21) of the automatic dilution unit (20) is connected to the main dispenser (39) of the treated sample, which is connected to the the reaction unit (40), the output of which is connected to a photometer (50), which is connected via a suction pump (60) to a sump (61), the sixth of which is connected to the inlet of the reaction unit (40) via a fourth dispenser (37) the reagent reservoir (36), while the discharge outlet (22) of the automatic dilution unit (20) is connected via a suction pump (60) to the waste sump (61), furthermore, the control and evaluation unit (70) is individually connected via electrical interconnection routes. sample changer (10), main pump (11), sample selector (12), booster pump (13), first pump (15), second pump (17), suction pump (60), automatic dilution unit (20), reaction unit (40), photometer (50), main dispenser (39), first dispenser (31), second dispenser (33), third dispenser (35), and fourth dispenser (37).

The automatic discontinuous photometric analyzer according to claim 1, characterized in that a control panel (71) and a recording unit (72) are connected to the control and evaluation unit (70).