CS217166B1

CS217166B1 - Method of separation of emulsions and device for executing the same

Info

Publication number: CS217166B1
Application number: CS328178A
Authority: CS
Inventors: Paul Sawatzki; Eberhard Friedrich; Gerda Koschade; Werner Neustadt; Wolfgang Starke; Hans Herrmann
Original assignee: Paul Sawatzki; Eberhard Friedrich; Gerda Koschade; Werner Neustadt; Wolfgang Starke; Hans Herrmann
Priority date: 1977-05-20
Filing date: 1978-05-19
Publication date: 1982-12-31
Also published as: SU921591A1; DD142269A3; HU181024B; DE2819848A1

Abstract

Emulsions are sepd. by preseparation in a device such as a filter, a decantor, magnetic separator or centrifuge. They are then pumped in circuit to a capillary system where they undergo a forced rise in concn. of the more viscous medium with a change in the chemical equilibrium in the mixture. The less viscous phase is fed off and the conc. emulsion is then cooled and fed to a decantor-type device. The concn. emulsion is then recycled a number of times until it reaches the desired concn. The process is used for sepg. emulsions, esp. oil/water mixts. in waste water. It avoids the use of chemicals or heat to recover oil from water effluent streams.

Description

Vynález patří do oblasti úpravy a čištění odpadních vod a týká se způsobu a zařízení k dělení emulzí, zejména emulzí olejů jako je vrtací nebo brusný olej ve vodě, chladicích emulzí a odpadních vod z praček. Mimo to je vynález použitelný i v jiných oborech techniky, například v potravinářském průmyslu a v chemickém průmyslu ke vzájemnému oddělování tekutin s různou viskozitou.The invention belongs to the field of waste water treatment and purification and relates to a method and apparatus for separating emulsions, in particular emulsions of oils such as drilling or grinding oil in water, cooling emulsions and sewage from washing machines. In addition, the invention is applicable to other fields of technology, such as the food industry and the chemical industry, for the separation of fluids of different viscosities from one another.

Je známé, že emulze oleje ve vodě lze štěpit přidáváním minerálních kyselin nebo určitých neutrálních solí, popřípadě ve spojení s oxidačními prostředky. Nevýhodou těchto způsobů je vysoká spotřeba chemikálií, poměrně dlouhé reakční doby, nevyhnutelná koroze Štěpících zařízení a vysoký obsah soli v odštěpených vodách. Mimo to je dosažitelný zbytkový obsah oleje v odštěpené vodě příliš vysoký a neodpovídá vodohospodářským požadavkům.It is known that oil-in-water emulsions can be resolved by adding mineral acids or certain neutral salts, optionally in conjunction with oxidizing agents. The disadvantages of these processes are the high consumption of chemicals, the relatively long reaction times, the unavoidable corrosion of the splitting devices and the high salt content in the waters separated. In addition, the achievable residual oil content in the split water is too high and does not meet the water management requirements.

Také jsou známé způsoby a zařízení, kde se Štěpení emulzí provádí přívodem tepelné energie. Jako nosiče tepla se přitom používá převážně páry. Nevýhoda tohoto energeticky náročného tepelného štěpení spočívá v poměrně vysokých investičních a provozních nákladech. Pro tento způsob je nezbytná existence tepelného zdroje, což však je předpoklad, který je v praxi v úpravnách vody a čistírnách odpadních vod splněn pouze ve výjimečných případech.Also known are methods and apparatuses where the emulsion is split by supplying thermal energy. The heat carriers used are predominantly steam. The disadvantage of this energy-intensive thermal fission is the relatively high investment and operating costs. The existence of a heat source is essential for this process, but this is a prerequisite which in practice in water treatment plants and waste water treatment plants is only met in exceptional cases.

Také jsou známé dělicí postupy, při kterých se emulze štěpí pomocí absorpčních prostředků. Použití těchto postupů naráží na kromobyčejně vysoké náklady a na to, Že vhodné absorpční prostředky jsou k dispozici v poměrně malých množstvích; kromě toho lze technicky a ekonomicky obtížně zvládnout problém týkající se vznikajícího kalu.Separation processes are also known in which the emulsion is resolved by absorbent means. The use of these methods encounters extraordinarily high costs and that suitable absorbent articles are available in relatively small quantities; moreover, it is technically and economically difficult to manage the problem of sludge formation.

Dále jsou známé dělicí postupy, které pracují s maximální přípustnou koncentrací. Účinnost těchto způsobů je velice omezená, poněvadž v provozních podmínkách nelze přesně nastavit přípustnou maximální koncentraci, což je pro provádění způsobu nezbytné.Furthermore, separation processes are known which operate at the maximum permissible concentration. The efficiency of these processes is very limited, since under the operating conditions the permissible maximum concentration cannot be accurately set, which is essential for carrying out the process.

Dále jsou známé způsoby β zařízení к tlakové filtraci s polopropustnými membránami. Před polopropustnou membránou dochází k neustálému zvyšování koncentrace oleje . v přiváděné vodě, která se označuje jako koncentrační převýšení a odstraňuje se nebo alespoň snižuje turbulencí emulze. Emulze je vedena v uzavřeném okrunu, neustále se koncennruje a štěpí se teprve, když obsah oleje dosáhne hodnoty 50 až 80 %.Further, methods of β devices for pressure filtration with semipermeable membranes are known. The oil concentration is constantly increasing in front of the semipermeable membrane. in the feed water, which is referred to as the concentration excess and is removed or at least reduced by the turbulence of the emulsion. The emulsion is conducted in a closed orbital, is constantly concentrated and only breaks down when the oil content reaches 50 to 80%.

Téměř všechny uvedené způsoby uuaí ten společný nedostatek, že kromě odštěpené vody vzniká olejovitý prodat, který se dá těžko oddělit a má většinou kelovitou konnistenči; tento produkt se musí dodatečně zpracovat v dalších stupních.Almost all of the above methods have the common disadvantage that, in addition to the cleaved water, an oily sell is formed which is difficult to separate and has a generally tapered consistency; this product must be post-processed in further stages.

Účělem vynálezu je zabránnt zneeiátění vod škodlivými látkami a umoonnlt zpětné získávání cenných ^Ι^ΗΙ^The purpose of the invention is to prevent the water from being contaminated with harmful substances and to recover valuable substances.

Úkolem vynálezu je vypracovat způsob dělení emuuzí při současném zpětném získávání emulgované fáze bez přívodu vnějších chemikááií a/nebo tepla, a vyvinout zařízení, které by umožňovalo jednoduchou realizaci tohoto způsobu. Způsob dělení ernuuzí oleje ve vodě tlakovou fitrncí spočívá podle vynálezu v tom, že předčišt^á emulze se přivádí ke kapilárnímu fiirru pod Hákem rovným Hákové ztrátě fiirru, voda s emulgátorem se protlačí filtrem, zatímco emulze nad flitem obohacená uvolněiým olejem se odvádí, zbarnuje se volného oleje gravitačním odlučováním a vede po opětném předčištění ke kapilárnímu fiiruu.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a process for separating the emulsions while recovering the emulsified phase without supplying external chemicals and / or heat, and to provide a device which makes it possible to carry out the process easily. According to the invention, a method for separating oil-in-water ersulas by a pressurized filter is to feed the pre-cleaned emulsion to a capillary fi lter under the hook equal to the hook loss of the fi lter. free oil by gravitational separation and after re-treatment leads to capillary fiir.

Mnonsví přiváděné před čištěné emulze závisí na mnnonsví vody oddělené v kapilárním fiirru. Účelně se přivádí emulze asi ve dvojnásobném mnonsví než je mxoonsví vody protlačené Dělení emulze probíhá tak dlouho, až koncentrace oleje v emuUzi dosáhne hodnoty 50 až 65 %·The amount of feed introduced before the purified emulsion depends on the amount of water separated in the capillary fi lter. The emulsion is expediently fed in about twice as much as the extruded water. The emulsion is separated until the oil concentration in the emulsion reaches a value of 50 to 65%.

Poddtata zařízení podle vynálezu, která slouží k provádění tohoto způsobu, spočívá v tom, že za zásobní nádrží přes čerpadlo je zapojena děHcí komora s kapilárním systémem, v jejímž odtahu čisté vody je umístěn mUřič zákalu se zpětnou vazbou k čerpadlu, - a za děHcí komorou je zapojen chladič emulze spojený přes redukční vennu s gravitačním odlučovačem, z něhož vchází zpětné potrubí pro emuiz, př^emž jedno olivě součáási jsou ^П;^«^ьně spojeny potrubím nebo Hákovými hadicemi.The principle of the device according to the invention for carrying out this method consists in that after the storage tank through the pump there is connected a scrubber chamber with a capillary system, in which the clean water outlet is equipped with a turbidity meter with feedback to the pump, and behind the scrubber chamber. an emulsion cooler connected via a reduction vessel to a gravity separator from which a return line for emuiz enters, with one olive being connected to the line or hook hoses, is connected.

Zařízení podle vynálezu pracuje takto: přetištěná emt^uize se čerpá čerpadlem a vychází s takovým Hákem, který právě stačí k protlačení té složky ernuuze, která má tenninší viskozitu, kapplární- soustavou. Složka s vyšší viskozitou je zadržována před kapplární soustavou a obohacuje novou emuuzí, která je do místa před kapplární soustavou neustále přiváděna v důsledku gradientu Heku. Tento pochod je označován při oddělování pevných a kapalných látek jako koncennrační převýšení a vždycky se nerůzněními , technickými pochody po? Ha^je jako jev, který brzdí oddělování. Na rozdíl od tohoto dosavadního názoru odborníků se podle vynálezu tohoto koncentračního převýšení využívá a záměrně se podporuje posiunrtí chemické rovnováhy emuuze, které je s ním spojeno. Emulgované kapičky oleje, které se působením emuugátoru vzájemně odppuuuí, se totiž nad kapplární soustavou v oblasti koncentračního převýšení meelihnicky videem gradientu Háku k sobě přibližují, a tím se dosáhne účinku teurrllizlcn náboje a posiunrtí chemické rovnováhy.The apparatus according to the invention operates as follows: the overprinted pump is pumped by a pump and is driven out with a hook which is sufficient to pass the erythrocyte component having the thinner viscosity through the capplar system. The higher viscosity component is retained in front of the capillary system and enriches with a new emulsion that is constantly fed to the site of the capillary system due to the Heku gradient. This process is referred to in the separation of solids and liquids as a concen- tration cant and always with variations, technical processes after? Ha ^ is like a phenomenon that hinders separation. Contrary to this prior art, according to the invention, this concentration excess is utilized and intentionally encouraged to shift the chemical equilibrium of the emulsion associated therewith. This is because the emulsified oil droplets, which are mutually blown off by the action of the emulsifier, are approaching the capillary system in the region of the concentration elevation by the video of the hook gradient, thus achieving the effect of charge charge and the chemical equilibrium.

Oddělený olej se sráží a vyplave na povrch, a m^egá-or se prakticky úplně odddH od emulgované olejové fáze a odvádí se společně s odštěpenou vodou kapplární soustavou. Uvolněná, dříve emulgovaná olejová fáze se společně s přebytečnou ernuuzí, která zůstává rovněž nad kapilárním systémem, odvádí a znovu získává v následujícím odlučovaat. Přebytečná emulze se potom v cirkulačním oběhu přivádí znovu do přndčišlltí nebo do děHcí komory.The separated oil precipitates and floats to the surface, and is almost completely separated from the emulsified oil phase and drained together with the eluted water through the capillary system. The liberated, previously emulsified oil phase, together with the excess erythusus, which also remains above the capillary system, is removed and recovered in a subsequent separation. The excess emulsion is then re-fed into the recirculation or digester chamber in the circulation.

Vynález bude vysvětlen na případech jednak v sotuvsloosi s přiiožený^u výkresem, který znázorňuje možné provedení zařízení, a jednak na výsledcích dosažených způsobem podle vynálezu.The invention will be explained on the one hand in conjunction with the accompanying drawing, which shows a possible embodiment of the apparatus, and on the results obtained by the method according to the invention.

Příklad 1Example 1

Upotřebená emulze po obrábění kovů se nespojitě přivádí do zásobní nádrže kde probíhá současně odstraňování mechanických nečistot sedimentací. Vznikající kal se odvádí výpustí u dna. Předčištěná emulze se pomocí čerpadla 2 čerpá do dělicí komory 2» ve které je uložena kapilární soustava vytvořená na způsob známých filtračních aparátů. Jako kapilární systém mohou například sloužit běžné dialyzační membrány. Potřebný vnější tlakový rozdíl, který musí vytvořit Čerpadlo 2_t leží v rozmezí od 1,5.10* až 6,0.10^ Pa. Čistá voda protlačená v důsledku tohoto tlakového rozdílu kapilární soustavou, se spojitě sleduje měřičem zákalu 10, který v případě havárie odpojí přes zpětnou vazbu přívod elektrického proudu do čerpadla 2.The spent metal-working emulsion is discontinuously fed into a storage tank where mechanical impurities are removed simultaneously by sedimentation. The resulting sludge is drained at the bottom. The pre-cleaned emulsion is pumped by means of a pump 2 into a separating chamber 2, in which a capillary system formed in the manner of known filter apparatuses is stored. For example, conventional dialysis membranes may serve as the capillary system. The required external pressure difference to be generated by the pump 2 _t is in the range from 1.5 * 10 to 6.0 * 10 Pa. Pure water pushed through the capillary system due to this differential pressure is continuously monitored by a turbidity meter 10 which, in the event of an accident, cuts off the power supply to the pump 2 via feedback.

Emulgovaný olej, který zůstává v důsledku své vyšší viskozity nad kapilární soustavou, a olej uvolněný v důsledku posunu chemické rovnováhy z emulze, opouštějící dělicí komoru 2 s cirkulující emulzí. Aby bylo zajištěno dostatečné odvádění zejména volného oleje, musí se do dělicí komory 2 přivádět asi dvojnásobné množství emulze než je množství čisté vody odštěpené v dělicí komoře 2· Poněvadž teplota emulze v okruhu má tendenci se zvyšovat, zejména v důsledku provozu Čerpadla 2, které musí přemáhat tření v potrubí, je za dělicí komorou J zapojen chladič 4 emulze, který udržuje v okruhu teploty t nižší než 65 °C.An emulsified oil that remains above the capillary system due to its higher viscosity and oil released due to a shift of chemical equilibrium from the emulsion leaving the separating chamber 2 with the circulating emulsion. In order to ensure sufficient removal of free oil in particular, about 2 times the amount of emulsion must be fed to the separation chamber 2 than the amount of pure water cleaved in the separation chamber 2 as the emulsion temperature in the circuit tends to increase, particularly as a result of In order to overcome the friction in the pipeline, an emulsion cooler 4 is connected downstream of the separation chamber J, which keeps the temperature t below 65 ° C in the circuit.

Nad touto teplotou se zhoršuje dělicí schopnost celého zařízení, poněvadž vyšší teplota podporuje odbourávání koncentračního převýšení. Následujícím redukčním ventilem 6 se provádí regulace tlaku na uvedené rozmezí, které je třeba vytvořit v dělicí komoře. Potom přichází cirkulující emulze bez tlaku do gravitačního odlučovače X, kde dochází к oddělení volného oleje, který unáší emulze z prostoru nad kapilární soustavou dělicí komory 2· Odtud se cirkulující emulze vede přes zpětné potrubí 8 do zásobní nádrže 1, a celý oběh začne znovu.Above this temperature, the separation capability of the entire device deteriorates, as a higher temperature promotes the degradation of the concentration excess. The downstream pressure regulator 6 regulates the pressure to the specified range, which is to be produced in the separation chamber. Then the circulating emulsion enters the gravity separator X, where the free oil is separated, which carries the emulsion from the space above the capillary system of the separation chamber 2. From there, the circulating emulsion is passed through the return line 8 to the storage tank 1 and the whole cycle begins again.

Dělicí pochod je ukončen, když v zásobní nádrži 1 vznikne ekonomicky únosná konečná koncentrace 50 až 65 obj. procent oleje. Koncentrát lze odebírat spolu s kalem nebo postupně ze zásobní nádrže 1 výpustí u dna.The separation process is complete when an economically viable final concentration of 50 to 65% by volume of oil is produced in the storage tank 1. The concentrate can be taken together with the sludge or gradually from the bottom storage tank 1.

Příklad 2Example 2

Dělicí pochod lze provádět také za tím účelem, aby se z použité emulze při obrábění kovů oddělil čistý kov, který se tedy získává jako čistý materiál, a aby se současně spojitě odváděl chemicky napadený emulgátor. К tomuto účelu se postupuje analogicky jako v příkladě 1 pouze s tím rozdílem, že zpětné potrubí 8 pro emulzi neústí do zásobní nádrže 2, nýbrž vede к místu spotřeby emulze, kde se к doplnění chybějícího množství smíchává s čerstvou emulzí, a teprve potom po znečištění se zavádí zpátky do zásobní nádrže £. V případě potřeby lze sedimentaci, která probíhá v zásobní nádrži £ jako předčišíovací pochod, zlepšit pomocí pásových filtrů nebo jiných dělicích zařízení.The separating process can also be carried out in order to separate the pure metal from the emulsion used in the metal working, which is thus obtained as a pure material, and at the same time to continuously remove the chemically attacked emulsifier. The procedure is analogous to Example 1, except that the emulsion return line 8 does not flow into the storage tank 2, but leads to the emulsion consumption point where it is mixed with fresh emulsion to replenish the missing amount and only after contamination is fed back into the storage tank £. If desired, the sedimentation which takes place in the storage tank 6 as a pre-drying process can be improved by means of belt filters or other separating devices.

Příklad 3Example 3

Emulzní kapalina používaná v továrně na tiskové stroje obsahovala 50 g/1 oleje, 10 g/1 emulgátoru a přibližně 0,1 % kovového otěru, který se usazuje.The emulsion liquid used in the printing press factory contained 50 g / l of oil, 10 g / l of emulsifier and approximately 0.1% of the metal abrasion that settles.

Množství 1 nP emulzní kapaliny bylo čištěno při tlaku 0,5 až 0,56 MPa v zařízení, p kde plocha membrány v dělicí komoře 2 byla 6 m . Vzniklý olejový koncentrát obsahoval 70 % oleje, odštěpená voda měla obsah mg/1 oleje.The amount of 1 nP emulsion liquid was purified at a pressure of 0.5 to 0.56 MPa in an apparatus where the membrane area in the separation chamber 2 was 6 m. The resulting oil concentrate contained 70% oil, the split water had a mg / l oil content.

Příklad 4Example 4

Upotřebená emulzní kapalina ze závodu na výrobu valivých ložisek měla obsah 9 g/1 oleje a pH 10,8. Hodnota pH byla před vpuštěním do zařízení snížena přídavkem kyseliny sírové na 6 až 8.The spent emulsion fluid from the roller bearing plant had a 9 g / l oil content and a pH of 10.8. The pH was lowered to 6-8 by addition of sulfuric acid prior to admission to the apparatus.

Množství 1 emulze bylo zařízení s filtrační membránou odátěpená voda 20 mg/1 oleje.The amount of 1 emulsion was a device with 20 mg / l oil of dewatered filter membrane.

čištěno při tlaku 0,5 o ploSe 6 m , Olejovýcleaned at a pressure of 0.5 m 6 m, oil

MPa a teplotě 20 až 35 °C v čisticím koncentrát obsahoval 88 % oleje aMPa and 20 to 35 ° C in the cleaning concentrate contained 88% oil and

Claims

Method for separating oil-in-water emulsions by pressure filtration, characterized in that the pre-cleaned emulsion is fed to a capillary filter at a pressure equal to the pressure loss of the filter, the emulsifier water is forced through the filter, while the emulsion above the filter enriched with released oil is drained, by gravitational separation and leads to a capillary filter after pre-cleaning.

2. A process according to claim 1, wherein the amount of pre-treated emulsion is twice the amount of extruded water and the emulsion is separated to a final concentration of 50 to 65% by volume of oil in the emulsion.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that a separating chamber (3) with a capillary system is connected downstream of the storage tank (1) via a pump (2), in which a turbidity meter (10) is located in the clean water outlet (9). ) with feedback to the pump (2), and downstream of the separation chamber (3) is connected an emulsion cooler (4) connected via a pressure reducer (6) to a gravity separator (7) from which the emulsion return line (8) emerges; the individual components are connected to each other by piping or pressure hoses.