CS217115B1

CS217115B1 - Cell for mercury determination by atomic absorption spectrophotometry

Info

Publication number: CS217115B1
Application number: CS10481A
Authority: CS
Inventors: Petr Puschel; Zdenek Formanek
Original assignee: Petr Puschel; Zdenek Formanek
Priority date: 1981-01-06
Filing date: 1981-01-06
Publication date: 1982-12-31

Abstract

Kyveta pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotometrií. Účelem vynálezu je zvýiení citlivosti stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotometrií. Kyveta je zhotovená z materiálu nereagujícího s parami rtuti a je vytvořená jako kulaté nebo hranaté duté těleso uprostřed projmuté, tvaru dvojitého komolého kužele nebo jehlanu. Vstupní trubička je zaústěna do měřící kyveta v místě projmu - tí a obě rozšířená hrdla měřící kyvety jsou otevřená.Cuvette for determination of mercury by atomic absorption spectrophotometry. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of determination of mercury by atomic absorption spectrophotometry. The cuvette is made of a material that does not react with mercury vapor and is formed as a round or square hollow body with a hole in the middle, in the shape of a double truncated cone or pyramid. The inlet tube is inserted into the measuring cuvette at the hole and both widened necks of the measuring cuvette are open.

Description

Vynález se týká kyvety pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotometrií.The present invention relates to a cuvette for the determination of mercury by atomic absorption spectrophotometry.

Atomová absorpční spektrofotometrie je jednou z nejcitlivějších a nejpouzívanějších metod pro stanovení rtuti. Rtul ve formě par atomů je za laboratorní teploty vedena do měřící kyvety a měří se absorpce monochromatického záření rtuíové výbojky·Atomic absorption spectrophotometry is one of the most sensitive and used methods for the determination of mercury. The atomic vapor mercury is routed to the measuring cell at room temperature and the absorption of the monochromatic radiation of the mercury lamp is measured.

Pro měření se běžně používá kyvety válcového tvaru většinou skleněné, opatřené křemen nými okénky a vstupním a výstupním otvorem pro páry rtuti. Dále používané uspořádání měřící kyvety respektuje tvar fokusace měrného paprsku spektrofotometru a má tedy přibližně tvar dvojitého komolého kužele s většími podstavami na okrajích, jejichž průměr je přibližně čtyř násobný, než průměr paprsku i kyvety v místě fokusace.Měřící prostor této kyvety je dokonale využit a citlivost stanovení rtuti je oproti válcové kyvetě zvýšena přibližně na trojnásobek. Vstupní trubička této kyvety je umístěna na jedné straně poblíž uzavíracího okénka, výstupní souměrně na druhé straně.Vstupující páry rtuti nesené nosným plýnem se v prostoru vstupu do kyvety, tj.v místě její širší části zředí nosným plynem a potom projdou zúženou částí kyvety již neředěny a dále prostorem druhé poloviny opět rozšířené části kyvety výstup ní trubičkou ven. Omezení prostoru kyvety křemennými okénky je nutné, aby došlo k usměrnění toku par kyvetou. Na křemenná okénka jsou zvýšená nároky co do optických vlastností i je jich povrohové čistoty, protože absorpce měřícího paprsku okénky snižuje přesnost měření· Vyplachování takto uspořádané kyvety nosným plynem po průchodu par rtuti je poměrně zdlou havé.Typically, cylindrical glass cells with quartz windows and mercury vapor inlets and outlets are used for measurement. Furthermore, the measuring cuvette arrangement respects the shape of the focus beam of the spectrophotometer and thus has approximately the shape of a double truncated cone with larger bases at the edges approximately four times the diameter of both the beam and the cuvette at the focus point. the mercury determination is increased by approximately three times that of a cylindrical cuvette. The inlet tube of this cuvette is located on one side near the shut-off window, the outlet symmetrically on the other side. Ingress mercury vapors carried by the carrier gas are diluted with carrier gas at the entrance to the cuvette, ie and the space of the second half of the expanded portion of the cuvette through the outlet tube. Limitation of the cuvette space through the quartz windows is necessary to regulate the vapor flow through the cuvette. The quartz windows are subject to increased demands in terms of optical properties and surface cleanliness, as the absorption of the window measurement beam reduces the accuracy of the measurement.

Uvedené nedostatky odstraňuje kyveta pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofo tometrií zhotovená z materiálu nereagujícího a parami rtutě vytvořená jako kulaté nebo hranaté duté těleso uprosted projmute, tvaru dvojitého komolého kužele nebo jehlanu podle vynálezu, jejíž podstatou je, že vstupní trubička 'je zaústěna do měřící kyvety v místě projmutí a obě rozšířená hrdla měřící kyvety jsou otevřená.These deficiencies are overcome by a mercury cell with atomic absorption spectrophotometry made of a non-reactive material and mercury vapor formed as a round or square hollow body in the middle of the projection, in the shape of a double truncated cone or pyramid according to the invention. at the sweeping point and the two widened sockets of the measuring cuvette are open.

Kyveta pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotomerií podle vynálezu využívá toho, že koncentrovaný oblak rtuťových par nesený plynem vstupuje do kyvety v zúženém středu a jím způsobená absorpce ,je přístrojem okamžitě zaregistrována. Absorpční pik rychle naroste, je vyšší a rychle odezní, stanovení je proto citlivější a rychlejší.Citlivost stanovení vzroste oproti kyvetě uprostřed zúžené, ale se vstupem u jednoho z okének asi dvojná sobně. Vyprázdnění kyvety je rychlejší, protože cesta plynu je kratší a výstupu par rtuti nebrání okénka. Skutečnost, že kyveta pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotometrií podle vynálezu nemá okénka vylučuje absorpci měrného paprsku okénky a možnost pomalého zvyšování absorpce postupným zanášením okének během používání kyvety. Výroba kyvety bez okének je jednodušší a levnější.The mercury cell by atomic absorption spectrophotometry according to the invention makes use of the fact that a concentrated gas mercury vapor cloud enters the cuvette at the constricted center and the absorption caused by it is immediately detected by the device. The absorption peak increases rapidly, is higher and fades quickly, therefore the assay is more sensitive and faster. The sensitivity of the assay increases relative to the cuvette in the center of the constriction, but with an entrance at one of the windows about twice in succession. Emptying the cuvette is faster because the gas path is shorter and mercury vapors do not block windows. The fact that the cell for the determination of mercury by atomic absorption spectrophotometry according to the invention has no windows precludes the absorption of the window specific beam and the possibility of slowly increasing the absorption by progressively clogging the windows during use of the cell. Making a cuvette without windows is easier and cheaper.

Na připojeném obrázku je schematicky znázorněna kyveta pro stanovení rtuti atomovou absorpční spektrofotometrií podle vynálezuThe attached figure is a schematic illustration of a mercury cell by atomic absorption spectrophotometry according to the invention

Kyveta pro stanovení rtuti, atomovou absorpční spektrofotomerií podle vynálezu je zhotovena z materiálu netečného vůči parám rtuti, na příklad ze sklad.Vlastní měřící kyveta 1 je kulaté nebo hranaté duté těleso uprostřed projmuté, tvaru dvojitého komolého kužele nebo jehlanu, tedy tvar shodný s tvarem měrného paprsku 2 spektrofotometru.Ve středu v nej užší části měřící kyvety 1 je vstupní trubička 3 pro přívod nosného plynu a par rtuti do měřící kyvety 1. Obvod těchto plynů se děje oběma rozšířenými hrdly g, která jsou otev ená. Měřící kyveta 1 je fixována v optické ose 4 spektrofotometru.The mercury cell by atomic absorption spectrophotometry according to the invention is made of a material inert to mercury vapors, for example from a warehouse. At the center in the narrowest part of the measuring cuvette 1 is an inlet tube 3 for supplying carrier gas and mercury vapor to the measuring cuvette 1. The circumference of these gases takes place through both widened orifices g, which are open. The measuring cell 1 is fixed in the optical axis 4 of the spectrophotometer.

Claims

Mercury determination cell by atomic absurp spectrophotometry made of a mercury vapor-non-reactive material and formed as a round or angular hollow body in the center of a curved, double truncated cone or pyramid shape, characterized in that the inlet tube (.3) opens into the measuring cuvette (1) at the projection point and both widened sockets (5) of the measuring cell (1) are open.