CS216612B1 - Valve for taking reppresentative samples of reaction mixtures - Google Patents

Description

Vynález se týká ventilu pro odběr reprezentativních vzorků reakčních směsí k určení jejich složení a vlastností· ftravidelná analytická kontrola řady reakcí vyžaduje často dokonalý přenosový systém, jehož cílem Je přenést kvantitativně a reprodukovatelně určité malé množství vzorku zkoumané látky nebo reakční směsi do analytického zařízení·

К tomuto účelu slouží vedle běžně užívaných přímých ručních odběrů a dávkování celá řada odběrových a dávkovačích ventilů ovládaných ručně nebo automaticky· Mezi tyto náleží např· vsntily a dávkovači smyčkou, at již jsou řešeny jako rotující válce nebo kužele, přesouvací písty, či jako ventily šoupátkové, diafragmové aj·

Z četných nevýhod zmíněných ventilů je nutno zvlášt zdůraznit u některých typů potřebu velkého objemu vzorku k vypláchnutí dávkovači smyčky, většinou jsou značně netěsné, zvláště při vyšších tlacích, zvýšené teploty a při delším používání. Vesměs jsou tyto ventily vhodné pouze k odběru homogenních vzorků plynů nebo kapalin·

Ventil pro odběr reprezentativních vzorků reakčních směsí, který je předmětem vynálezu má oproti ventilům dosud používaným dále uvedené výhody· Umožňuje odběr reprezentativních vzorků fázově homogenních i heterogenních systémů, a to i při reakcích

216 612

216 612 probíhajících při jiných teplotách než je laboratorní a při vyšších tlacích· Ventil může být snadno automaticky ovládán a jednoduchým způsobem lze zajistit kvantitativní převod odebraného vzorku к vlastnímu analytickému stanovení· Vzorkovat je možné i velmi malá kvanta, což je výhodné zejména při sledování dlouhodobých reakcí, kdy je jinak odběrem vzorků ovlivněno složení reakční směsi a tím i průběh reakce·

Předmětem vynálezu je ventil pro odběr reprezentativních vzorků reakčních směsí к určení jejich složení a vlastností, který sestává z pláště opatřeného dvěma vzorkovacími otvory a dvěma dávkovacími otvory, v kterémžto plášti je umístěn vzorkovací píst opatřený štěrbinou a táhlem, které má vodicí drážku pro vodicí element, přičemž vzorkovací otvory a dávkovači otvory jsou umístěny nad sebou a lícují s otvory ve štěrbině vzorkovacího pístu· Plášť může být 8 výhodou plynotěsně spojen s ovládací částí ventilu skládající se z dutého válce a dna, které je s dutým válcem plynotěsně spojeno· Uvnitř dutého válce je umístěn ovládací píst, který je spojen s táhlem vzorkovacího pístu. Spodní část ovládacího pístu je výhodně spojena s indikačním ústrojím, které je plynotěsně spojeno se dnem dutého válce á je opatřeno vývodem pro pneumatické přemisťování ovládacího ], C^tu, kterým se představuje vzorkovací píst do polohy pro odběr vzorků. Pro přemístění vzorkovacího pístu do dávkovači polohy je v plášti také upraven vývod pro ovládání tlakovým mediem. К dosažení dokonalé těsnosti vzorkovacího pístu zhotoveného s výhodou z polytetrafluoretylenu je táhlo se vzorkovacím pístem spojeno dvěma regulačními šrouby, pod kterými je upravena přítlačná destička·

V dalším je vynález blíže objasněn na výkresu, kde je naznačeno jedno z možných řešení automatického ovládání vzorkovacího ventilu včetně řezu A-A*, který je pootočen o 90° a dále na příkladu·

U zařízení podle vynálezu je vzorkovací píst 1 s výhodou teflonový umístěn v leštěném plášti 2, jehož dva vzorkovací otvory 4 lícují se vzorkovací štěrbinou £ vzorkovacího pístu 1· Táhlo 6 vzorkovacího pístu 1 je opatřeno drážkou J pro vodící šroub 8 a je se vzorkovacím pístem spojeno dvěma šrouby P⁰^ které je vložena přítlačná destička 10· Dva dávkovači otvory 11, 12 v plášti 2 vzorkovacího pístu 1 rovněž lícují s otvory ve vzorkovací štěrbině % vzorkovacího pístu 1·

Při automatickém ovládání ventilu podle vynálezu, které lze s výhodou řešit pneumaticky, je na jeho plášť 2 plynotěsně našroubována ovládací část skládající se z dutého válce 13 a dna 14. které je opatřeno vnějším závitem a je do dutého válce plynotěsně zašroubováno· Uvnitř válce 13 s vyleštěnými plochami je umístěn ovládací píst 15 s drážkami na obvodu, v nichž jsou uloženy těsnící kroužky 16· Ovládací píst 15 je pevně spojen s táhlem 6 vzorkovacího pístu IL. Do spodní části ovládacího pístu je zašroubováno indikační ústrojí a kontrolní tyčinkou 17· jejíž volný konec zasahuje otvorem 18 ve dně 14 do kontrolního průhledného dutého válce 19· který je se dnem

216 612 plynotěsně spojen a je opatřen vývodem 20 pro pneumatické ovládání, stejně jako otvor 21 v leštěném plášti 2.

Popis a funkce zařízení

Ventil podle vynálezu lze s výhodou umístit do výpustního otvoru ve dně míchaných reaktorů, Jeho vzorkovací píst 1 má dvě pracovní polohy. V poloze vzorkovací je jeho vzorkovací štěrbina £ mezi vzorkovacími otvory 4 a její objem se vyplní vzorkovanou reakční směsí. Po přemístění vzorkovacího pístu 1 do polohy dávkovači, které lze s výhodou provést pneumaticky nebo elektricky, elektromagneticky či elektromechanicky, se vzorkovací štěrbina Д nachází vně reakčního systému mezi dávkovacími otvory 11, 12. (tyto otvory slouží к převodu odebraného vzorku к vlastnímu analytickému stanovení popř. к hodnocení vlastností.

Tento způsob odběru vzorků je možno s výhodou použít např. při kontinuálním sledování reakčních průběhů, kdy jako analytická metoda je aplikována plynová chromátografie.

Příklad

Simulované polymerizace

Na tzv. simulovaných polymerizacích byla ověřena reprodukovatelnost odběru vzorků heterogenní kapalné fáze z hlediska odebraného množství i složení především v podmínkách suspenzní polymerizace vinylchloridu.

Ventil podle vynálezu byl umístěn do tlakového reaktoru, do něhož bylo nadávkováno 515 g destilované vody, 13 g roztoku hydroxypropylmethylcelulozy (3,8 % roztok) Jako stabilizátoru suspenze a 216 g vinylchlorldu. Při teplotě 55 °C, tlaku 0,9 MPa a různých otáčkách míchadla byle vzorkována heterogenní kapalná fáze v periodických intervalech. Ventil podle vynálezu byl svými dávkovacími otvory napojen na plynovou cestu plynového chromatografu, který po odstranění vody stanovoval množství vinylchloridu v odebraném vzorku.

Výsledky kvantitativního stanovení vinylchlorldu při jednotlivých za sebou jdoucích odběrech jsou jako odezvy plamenno-ionizačního detektoru vyjádřeny v plochách (AREA). Viz ztabulka I.

216 612

Tabulka I Ověření reprodukovatelnosti odběru při vzorkování heterogenní kapalné fáze při různých otáčkách míchadla

Odběr Č.	Počet otáček (min _1)	Množství vinylchloridu ve vzorku (AREA). 106
1	300		3173
2	300		3175
3	300		3201
4	300		3285
5	300		3181
		průměr	3203
6	600		3222
7	600		3246
8	600		3255
9	600		3221
10	600		3202
		průměr	3229

Maximální relativní chyba v odběru vzorků z heterogenní kapalné fáze nepřevyšuje

Claims (5)

1. Ventil pro odběr reprezentativních vzorků reakěních směsí к určení jejich složení a vlastností vyznačený tím, že sestává z pláště (2) opatřeného dvěma vzorkovacími otvory (3, 4) a dvěma dávkovacími otvory (11, 12), v kterémžto plášti (2) Je umístěn vzorkovací píst (1) opatřený štěrbinou (5) a táhlem (6), které má vodicí drážku (7) pro vodicí element (8), přičemž vzorkovací otvory (3, 4) a dávkovači otvory (11, 12) Jsou umístěny nad sebou a lícují s otvory ve štěrbině vzorkovacího pístu (1)·

2. Ventil podle bodu 1 vyznačený tím, že plášť (2) Je plynotěsnš spojen s ovládací částí ventilu skládající se z dutého válce (13) a dne (14), které je s dutým válcem (13) plynotěsnš spojeno, přičemž uvnitř dutého válce (13) je umístěn ovládací píst (15), který je spojen s táhlem (6) vzorkovacího pístu (1).

3. Ventil podle bodů 1 a 2 vyznačený tím, že spodní část ovládacího pístu (15) je spojena s indikačním ústrojím, které je plynotěsnš spojeno se dnem (14) dutého válce (13) a je opatřeno vývodem (20) pro pneumatické přemísťování ovládacího pístu (15).

4. Ventil podle bodů 1 až 3 vyznačený tím, že plášť (2) je opatřen vývodem (21) pro pneumatické přemísťování ovládacího pístu (15).

5· Ventil podle bodu 1 vyznačený tím, že táhlo (6) je se vzorkovacím pístem (1) spojeno dvěma regulačními šrouby (9), pod kterými je upravena přítlačná destička (10).