CS215841B1

CS215841B1 - Process of heat treatment of blanks and components of magnetic circuits from iron-cobalt alloys

Info

Publication number: CS215841B1
Application number: CS907780A
Authority: CS
Inventors: Oldrich Chramosta; Antonin Sapik
Original assignee: Oldrich Chramosta; Antonin Sapik
Priority date: 1980-12-22
Filing date: 1980-12-22
Publication date: 1982-09-15

Abstract

Vynález se týká postupu tepelného zpracování polotovarů a součástí magnetických obvodů ze slitin železo-kobalt. Účelem vynálezu je zajistit rovnoměrné rozložení magnetických vlastností v požadovaném objemu polotovarů a součástí magnetických obvodů. Podstatou vynálezu je, že polotovary a součásti se po žíhání ve vakuu nebo ve vodíkové atmosféře na teplotě 1050 °C až 1200 °C řízeně ochlazují rychlostí 40 °C až 1 °C . 1 h 1 na teplotu 400 °C až 300 °C a dále neřízené do teploty 50 °C, stále ve vakuu nebo ve vodíkové atmosféře. Vynález lze využít zejména při výrobě pólových nástavců pro elektromagnety spektrometrů NMR a pro optiky elektronových mikroskopů.The invention relates to a process for heat treatment of semi-finished products and magnetic circuit components made of iron-cobalt alloys. The purpose of the invention is to ensure uniform distribution of magnetic properties in the required volume of semi-finished products and magnetic circuit components. The essence of the invention is that semi-finished products and components, after annealing in vacuum or in a hydrogen atmosphere at a temperature of 1050 °C to 1200 °C, are cooled in a controlled manner at a rate of 40 °C to 1 °C. 1 h 1 to a temperature of 400 °C to 300 °C and then uncontrolled to a temperature of 50 °C, still in a vacuum or in a hydrogen atmosphere. The invention can be used in particular in the production of pole pieces for electromagnets of NMR spectrometers and for optics of electron microscopes.

Description

STŘEDNÍ POLOMĚR MEIlkRUlí £ LwmlMEDIUM RADIUS £ Lwml

Vynález se týká postupu tepelného zpracování polotovarů a součástí magnetických obvodů ze slitin železo-kobalt, za účelem získání rovnoměrného rozložení magnetických vlastností v požadovaném objemu.The invention relates to a process for heat treatment of semi-finished products and components of magnetic circuits of iron-cobalt alloys in order to obtain a uniform distribution of magnetic properties in a desired volume.

Polotovary a součásti magnetických obvodů pro potřeby spektrometrů nukleární magnetické rezonance (dále NMR) a elektronových mikroskopů se v některých případech vyrábějí z magneticky měkkých slitin železo-kobalt. U těchto polotovarů je důležité, aby jejich magnetické vlastnosti, zejména permeabilita, byly v celém objemu součásti rozloženy rovnoměrně. Není-li tato podmínka splněna, dělí se magnetický tok uvnitř součásti v poměru náhodně rozložených vodivostí a tak také vstupuje do vzduchové mezery. Důsledkem tohoto jevu je narušení teoreticky stanovené konfigurace magnetického pole, při jejímž výpočtu se předpokládalo, že materiál je magneticky stejnorodý. Jedná-li se o pole vytvářené v elektromagnetech pro spektrometry NMR nebo v optikách elektronových mikroskopů, kde je požadována jeho extrémně malá nehomogenlta, zhorší tato narušení konfigurace parametry celého přístroje. Proto nemohou být takové magneticky nestejnorodé součásti použity a jsou obvykle zmetkovány. Při značné a stále stoupající ceně kobaltu a při jeho celosvětovém nedostatku dochází tímto postupem k nezanedbatelným národohospodářským ztrátám.Semi-finished products and components of magnetic circuits for the purposes of nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometers and electron microscopes are in some cases manufactured from magnetically soft iron-cobalt alloys. In these blanks, it is important that their magnetic properties, in particular permeability, be evenly distributed over the entire volume of the part. If this condition is not met, the magnetic flux inside the component is divided by a ratio of randomly distributed conductivity and thus also enters the air gap. The consequence of this phenomenon is a disturbance of the theoretically determined magnetic field configuration, which was assumed to be magnetically uniform in the calculation. If it is a field created by electromagnets for NMR spectrometers or electron microscope optics where its extremely low inhomogeneity is required, these disturbances in configuration will impair the performance of the entire instrument. Therefore, such magnetically heterogeneous components cannot be used and are usually discarded. Given the considerable and constantly rising cost of cobalt and its worldwide scarcity, this process leads to considerable national losses.

Jednou z hlavních příčin nerovnoměrného rozložení magnetických vlastností v polotovarech ze slitiny železo-kobalt je nerovnoměrnost jejich krystalické struktury a chemického složení. Polotovary jsou vyráběny hutně a v požadovaných množstvích ani jinak vyráběny býti nemohou. Hutní norma však uvedené strukturální a chemické nerovnoměrnosti nedefinuje a nijak nezaručuje. Části magnetických obvodů z takového materiálu zhotovené a podle doporučení výrobce žíhané na teplotě 840 °C dosáhnou sice v průměru příhodnějších magnetických vlastností, ale rovnoměrnost jejich rozložení v požadovaném objemu se ve většině případů nezlepší ani po opakovaném žíhání při doporučené teplotě. Také proporcionálním hlubokým přetvářením za teplot vyšších než bod fázové přeměny a - γ (A_C3) nebylo dosaženo uspokojivých výsledků, nehledě k realizačním obtížím.One of the main causes of the uneven distribution of magnetic properties in the iron-cobalt alloy blanks is the unevenness of their crystalline structure and chemical composition. Semi-finished products are manufactured in metallurgical form and cannot be produced in the required quantities or otherwise. However, the metallurgical standard does not define and do not guarantee these structural and chemical inequalities. Parts of magnetic circuits made of such material produced and annealed at 840 ° C by the manufacturer will achieve on average more favorable magnetic properties, but the uniformity of their distribution in the required volume will in most cases not improve even after repeated annealing at the recommended temperature. Also, by proportional deep deformation at temperatures higher than the phase transition point a - γ (A _C 3), satisfactory results were not achieved, despite the implementation difficulties.

Tyto nedostatky řeší postup tepelného zpracování polotovarů a součástí magnetických obvodů ze slitin železo-kobalt, za účelem získání rovnoměrného rozložení magnetických vlastností v požadovaném objemu. Podstatou vynálezu je, že polotovary a součásti se po žíhání ve vakuu nebo ve vodíkové atmosféře na teplotě 1050 °C až 1200 °C řízené ochlazují rychlostí 40 ^CC až 1 °C . . 1 Ir¹ na teplotu 400 °C až 300 °C a dále neřízené do teploty 50 °C stále ve vakuu nebo ve vodíkové atmosféře. Doba setrvání na žíhací teplotě se řídí podle rozměrů žíhaných výrobků a pohybuje se od několika hodin pro malé součásti až po desítky hodin pro součásti rozměrnější.These drawbacks are solved by the process of heat treatment of semi-finished products and components of magnetic circuits of iron-cobalt alloys in order to obtain a uniform distribution of magnetic properties in the required volume. It is an object of the invention that the semifinished products and components are cooled at a rate of 40 ^° C to 1 ° C after being annealed under vacuum or in a hydrogen atmosphere at a temperature of 1050 ° C to 1200 ° C. . 1 Ir ¹ to a temperature of 400 ° C to 300 ° C and not further controlled to a temperature of 50 ° C still under vacuum or in a hydrogen atmosphere. The residence time at the annealing temperature depends on the dimensions of the annealed products and ranges from a few hours for small parts to tens of hours for larger parts.

Takto provedeným tepelným zpracováním se dosáhne zrovnoměrnění krystalické struktury. Při horní hranici 1200 °C dochází navíc k difúznímu vyrovnáni koncentrace prvků v materiálu, a tedy ke zmenšení heterogennostl chemického složení. Smyslem pozvolného ochlazování při přechodu přes bod fázové přeměny a - γ (A_C3) je zajistit časově shodný pokles teploty v celém objemu součásti a umožnit tak rovnoměrný růst zrn bez vzniku škodlivého vnitřního pnutí. Čím je součást větší, tím musí být ochlazování pozvolnější. Výsledkem tohoto postupu tepelného zpracování je rovnoměrné rozložení magnetických vlastností, zejména permeability v požadovaném objemu polotovaru nebo součásti magnetického obvodu. Tím se přiblíží skutečný stav materiálu stavu teoreticky předpokládanému a v magnetickém poli, zejména mezi pólovými nástavci elektromagnetů pro spektrometry NMR v optikách elektronových mikroskopů lze pak dosáhnout extrémně malých nehomogenlt.The heat treatment thus obtained achieves uniformity of the crystalline structure. In addition, at the upper limit of 1200 ° C, the concentration of the elements in the material is diffused and thus the heterogeneity of the chemical composition is reduced. The purpose of gradual cooling when passing through the phase transition point a - γ (A _C 3) is to ensure a consistent temperature drop across the entire volume of the part and to allow even grain growth without creating harmful internal stresses. The larger the part, the more cooling it has to be. This heat treatment process results in a uniform distribution of magnetic properties, in particular permeability, in the desired volume of the blank or component of the magnetic circuit. This approach approximates the real state of the material to the theoretically anticipated and extremely small inhomogeneities can be achieved in the magnetic field, especially between pole pieces of electromagnets for NMR spectrometers in electron microscope optics.

PříkladExample

Byl zhotoven kotouč o průměru 320 mm a tloušťce 90 mm ze slitiny železo-kobalt značky 49 KF-IL, obsahující 49 % kobaltu, 1,16 % vanadia, 0,02 % uhlíku a zbytek železo. Tento kotouč byl tepelně zpracován jednak podle údajů výrobce, tj. při 840 °C po dobu 10 hodin, jednak podle tohoto vynálezu při teplotách 1040 °C a 1050 °C po dobu 6 hodin. Ochlazování probíhalo ve všech případech rychlostí menší než 40 °C . . 1 Ir¹.A wheel of 320 mm diameter and 90 mm thickness was made of a 49 KF-IL brand of iron-cobalt alloy containing 49% cobalt, 1.16% vanadium, 0.02% carbon and the remainder iron. The disc was heat treated, according to the manufacturer's specifications, i.e. at 840 ° C for 10 hours, and according to the invention at temperatures of 1040 ° C and 1050 ° C for 6 hours. Cooling was in all cases at a rate of less than 40 ° C. . 1 Ir ¹ .

Rovnoměrnost krystalické struktury byla nedestruktivně sledována po každém tepelném zpracování na základě měření útlumu ultrazvuku. Tato metoda podle čs. AO 183 893 umožňuje získat obraz o rozložení magnetických vlastností prozařovaného materiálu, které souvisejí s jeho krystalickou strukturou. Čím větší je útlum, vyjádřený koeficientem útlumu a, tím větší je zrno a permeabilita. Ze stejného útlumu v požadovaném objemu materiálu se dá usuzovat na rovnoměrné rozložení magnetických vlastností.The uniformity of the crystalline structure was monitored non-destructively after each heat treatment based on ultrasonic attenuation measurements. This method according to MS. AO 183 893 makes it possible to obtain an image of the distribution of magnetic properties of the radiated material related to its crystalline structure. The greater the attenuation, expressed by the attenuation coefficient a, the greater the grain and permeability. From the same attenuation in the required volume of material, it is possible to deduce a uniform distribution of magnetic properties.

Při měření byla ultrazvuková sonda o průměru 25 mm přikládána na broušenou čelní plochu kotouče tak, že ultrazvukové vlnění procházelo ve směru jeho osy, tj. ve směru budoucího magnetického toku. Měřicí místa se nacházela jednak v ose kotouče, jednak na pěti mezikružích, jejichž střední poloměr je odstupňován po 25 mm. Ze všech měření v každém mezikruží byla stanovena průměrná hodnota koeficientu útlumu, která je ukazatelem jeho radiální změny.During the measurement, an ultrasonic probe with a diameter of 25 mm was placed on the ground face of the disc so that the ultrasonic wave passed in the direction of its axis, i.e. in the direction of the future magnetic flux. The measuring points were located both on the axis of the disc and on the five annulus, whose mean radius is graduated by 25 mm. The average value of the attenuation coefficient was determined from all measurements in each annulus, which is an indicator of its radial change.

Výsledky měření jsou graficky znázorněny na obr. 1. Na vodorovné ose jsou vyneseny střední poloměry mezikruží, v nichž byl naměřen průměrný koeficient útlumu «. Ten je vynesen na svislé ose. Lomená čára 1 znázorňuje radiální změny koeficientu útlumu po žíhání podle údajů výrobce. Lomené čáry 2 a 3 ukazují, jak se změny koeficientu útlumu zmenšily po tepelném zpracování při teplotách 1040 °C a 1050 °C podle tohoto vynálezu. V centrální oblasti kotouče je v obou případech hodnota koeficientu útlumu prakticky shodná. Žíháním při teplotě 1050 °C se však rozdíl teplot tohoto koeficientu mezi středem a obvodem ještě dále zmenšil.The results of the measurements are shown graphically in Fig. 1. On the horizontal axis, the mean radii of the annulus are plotted, in which the average attenuation coefficient «was measured. This is plotted on the vertical axis. The broken line 1 shows the radial changes in the attenuation coefficient after annealing according to the manufacturer's data. The broken lines 2 and 3 show how the attenuation coefficient changes decreased after heat treatment at 1040 ° C and 1050 ° C according to the present invention. In both cases, the attenuation coefficient is practically the same in the central area of the disc. However, by annealing at 1050 ° C, the temperature difference of this coefficient between the center and the circumference has further decreased.

V tomto příkladu tepelného zpracování byl požadovaný objem s rovnoměrným rozložením magnetických vlastností ohraničen kružnicí o poloměru 75 mm. Za míru strukturální homogenity materiálu je považována maximální hodnota rozdílu koeficientů útlumu naměřených v tomto objemu. Porovnání výsledků pro uvedené tři žíhací teploty je patrné z tohoto přehledu:In this heat treatment example, the required volume with uniform distribution of magnetic properties was bounded by a circle with a radius of 75 mm. The maximum value of the difference in attenuation coefficients measured in this volume is considered as a measure of the structural homogeneity of the material. A comparison of the results for the three annealing temperatures can be seen from the following overview:

Žíhací teplota Annealing temperature 840 °C 840 ° C 1040 °C 1040 ° C 1050 °C 1050 ° C Setrvání na teplotě Remaining at temperature 10 h 10 h 6 h 6 h 6 h 6 h Max. rozdíl koef. útlumu v požadovaném objemu Max. Difference coefficient difference in required volume 1,38.10² 1,38.10 ² 0,54.10² 0,54.10 ² 0,42.10-² 0,42.10- ²

Při žíhací teplotě 1050 °C podle tohoto vynálezu bylo dosaženo více než trojnásobného zlepšení strukturální homogenity proti způsobu tepelného zpracování, které doporučuje výrobce.At the annealing temperature of 1050 ° C according to the invention, the structural homogeneity has been improved by more than threefold over the heat treatment method recommended by the manufacturer.

Dalším příkladem je kotouč o průměru 270 mm a tloušťce 80 mm ze slitiny železo-kobalt značky URX 3 Co 35, obsahující 35 % kobaltu, 0,03 °/o uhlíku a zbytek železo. Tento kotouč byl tepelně zpracován jednak podle údajů výrobce, tj. při 840 °C po dobu 5 hodin, jednak podle tohoto vynálezu při teplotách 1100 °C a 1150 °C po dobu 9 hodin. Ochlazování probíhalo ve všech případech rychlostí menší než 40 °C . 1 h ¹. Změna rovnoměrnosti krystalické struktury byla sledována stejným způsobem jako u předchozího příkladu. Požadovaný objem s rovnoměrným rozložením magnetických vlastností byl opět ohraničen kružnicí o poloměru 75 mm a porovnání vý sledků pro tři žíhací teploty je uvedeno v tomto přehledu:Another example is a disc with a diameter of 270 mm and a thickness of 80 mm of an iron-cobalt alloy of the brand URX 3 Co 35, containing 35% cobalt, 0.03% carbon and the remainder iron. This disc was heat treated according to the manufacturer's specifications, i.e. at 840 ° C for 5 hours, and according to the invention at temperatures of 1100 ° C and 1150 ° C for 9 hours. Cooling was in all cases at a rate of less than 40 ° C. 1 h ¹ . The change in uniformity of the crystalline structure was followed in the same manner as in the previous example. The required volume with uniform distribution of magnetic properties was again bounded by a circle with a radius of 75 mm and a comparison of the results for the three annealing temperatures is given in the following overview:

Žíhací teplota Annealing temperature 840 °C 840 ° C 1100 °C 1100 ° C 1150 °C 1150 ° C Setrvání na teplotě Remaining at temperature 5 h 5 h 9 h 9 h 9 h 9 h Max. rozdíl koef. útlumu v požadovaném objemu Max. Difference coefficient difference in required volume 3,4..10-² 3,4..10- ² 0,65.10² 0,65.10 ² 0,63.10-² 0,63.10- ²

Na rozdíl od prvního příkladu bylo žíháním podle doporučení výrobce dosaženo horších výsledků a materiál by nebyl vůbec použitelný. Tepelným zpracováním podle tohoto vynálezu se však strukturální homogenita zlepšila více než pětkrát na hodnotu, která již vyhovuje náročným požadavkům NMR spektroskopie.In contrast to the first example, annealing according to the manufacturer's recommendations gave worse results and the material would not be usable at all. However, the heat treatment of the present invention has improved the structural homogeneity more than five times to a value that already meets the demanding requirements of NMR spectroscopy.

Z uvedených příkladů je patrné, že postupem tepelného zpracování polotovarů a součástí magnetických obvodů ze slitin železo-kobalt podle tohoto vynálezu lze dosáhnout rovnoměrného rozložení magnetických vlastností v požadovaném objemu a zaručit tak extrémně malou nehomogenitu magnetických polí’ pro potřeby spektrometrů NMR a elektronových mikroskopů. Maximálně možné využití drahého a nedostatkového kobaltu se navíc projeví ve formě výrazných ekonomických úspor.It is evident from the examples that the heat treatment of the iron-cobalt alloy semiconductors and magnetic circuit components of the present invention can achieve an even distribution of the magnetic properties in the required volume and thus guarantee extremely low inhomogeneity of magnetic fields for NMR spectrometers and electron microscopes. Moreover, the maximum possible use of expensive and scarce cobalt will result in significant economic savings.

Claims

SUBJECT

Process for heat treatment of semifinished products and components of magnetic circuits of iron-cobalt alloys in order to obtain a uniform distribution of magnetic properties in the required volume, characterized in that the semifinished products and components are

The annealing in vacuum or hydrogen atmosphere at a temperature of 1050 ° C to 1200 ° C is controlled by cooling at a rate of 40 ° C to 1 ° C. ^_1 1 h at a temperature of 400 ° C to 300 ° C and further uncontrolled temperature and 50 ° C still under vacuum or in a hydrogen atmosphere.