CS215581B1 - Způsob stanovení obsahu antrimidů v teohniekém produktu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu stanovení obsahu antrimidů v technickém výrobku (chemie). Z technického produktu se extrahují nečistoty směsí obsahující toluen-dimetylfonnamid-etanol, tyto se oddělí na krátkém sloupci silikagelu, naadsorbovaný antrimid se rozpustí v koncentrované kyselině sírové a roztok se kolorimetruje. Způsob se využívá pří výrobě autradeinonových berviv.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení obsahu antrimidú v technickém produktu.

Různě substituované dl- a triantrimidy tvoři jednu důležitou skupinu v kategorii antraohinonovýeh barviv, a to převážně jako meziprodukty těchto barviv. Jedná se hlavně o 4,4^z-<Ubenzoyldiamino-l,l'-diantrimid, benzimid, 1,4- -triantrimid, 1,5-triantrimid,

1,1'-diantrimid apod.

Fři jejich výrobě je zapotřebí zjistit obsah příslušného antrimidu v teóhniokém produktu, aby mohly být vypočteny přídavky dalších chemikálií do následujících reakcí. Teto doposud nebylo možné a další reakoe se prováděly naslepo, protože neexistovala vhodná metoda na jejioh .stanovení. Jediná práce, která se zabývá vůbec analytikou dl- a triantrimidů je od F. Brodmana a epol. (Rev, Chim. Buoharest 14 (1$63) 222j Anal Abstr.

(1964) 3211), která se však týká prostého dělení některých antrlmldů papírovou ohromatografií. 0 kvantitativní analýzu se zde nejedná. Analytika těohto látek je neobyčejně ztížena jejioh praktiokou nerozpustností ve většině běžných rozpouštědel. Dokonalé rozpouštědlo v tomto případě je konoentrovená kyselina sírová,

Způsob stanovení antrimidú v technickém produktu spočívá podle vynálezu v tom, že se nečistoty Λ technického produktu extrahují směsí obsahující toluen-di metylformamid-etanol a na chromatografiokém sloupci silikagelu 0,5 až 5 om se oddělí od antrimidu, naadsorbovaný antrimid se rozpustí koncentrovanou kyselinou sírovou a obsah látek v roztoku se stanoví kolorimetricky.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu Příklad provedení

Za účelem stanovení 4,4'-dibenzoyldiamino-l,l -diantrimidu se do 25 ml baničky se zábrusem naváží 0,1000 g rozetřeného vzorku, přidá se 15 ml extrakčního činidla (toluen - 30 % dimetylformamid v etanolu, poměr 10 : 2) a třepe se na třepačce 15 min. Poté se oelý obsah přeleje přes ohromatografioký sloupeo silikagelu vysoký 1 až 1,5 om, kde se zachytí antrimid a odsává se extrakční činidlo. Sloupeo se promyje ještě 75 ml extrakčnlho činidla vždy po 15 ml dávkách. Eluáty je možno jednotlivě jímat a zkoušet tenkovrstvou chromatografií, zda neobsahují již vymývané nečistoty,

Pak se přes sloupec přelije ooa 100 ml koncentrované kyseliny sírové, která antrimid rozpustí. Eluát se jímá a přelije do 250 ml odměmé baňky, která se pak doplní po značku koncentrovanou kyselinou sírovou. Z tohoto roztoku se pipetuje 3x po 1 ml do 25 ml odměmýoh baněk, které se doplní po značku koncentrovanou kyselinou sírovou. Vzniklé zelenohnědé zabarnení se měří na Langeho kolorimetru při oranžovém filtru <s rozsahem 588 až 833 nm) v 10 ml kyvetě Naměřená extinkoe se porovnává s oejohovní křivkou získanou přesně stejným postupem se standardní látkou.

Tímto postupem je možno analyzovat veškeré antrimidy, které se za denýoh podmínek sorbují na slikagelu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob stanovení antrimidú v technickém produktu, vyznačený tím,že se nečistoty z teohniokého produktu extrahují směsí obsahující teluen-di metylformamid-etanol a na chromatografiokém sloupci silikagelu 0,5 až 5om se oddělí od antrimidu, naadsorbovaný antrimid se rozpustí koncentrovanou kyselinou sírovou a obsah látek v roztoku se stanoví kolorimetricky.