CS215450B1 - Method of adjustment of distribution of crystals dimensions - Google Patents
Method of adjustment of distribution of crystals dimensions Download PDFInfo
- Publication number
- CS215450B1 CS215450B1 CS140781A CS140781A CS215450B1 CS 215450 B1 CS215450 B1 CS 215450B1 CS 140781 A CS140781 A CS 140781A CS 140781 A CS140781 A CS 140781A CS 215450 B1 CS215450 B1 CS 215450B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- suspension
- crystals
- recrystallization
- equilibrium
- crystal
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000009826 distribution Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229940103272 aluminum potassium sulfate Drugs 0.000 description 1
- -1 aluminum-potassium potassium Chemical compound 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález spadá do oboru krystalizačních procesů a řeší problém separovatelnosti krystalických produktů ze suspenze. Řešení spočívá v úpravě distribuce velikostí krystalů produktu, která se provede rozpuštěním jemnožrnných podílů po skončení krystalizačního procesu a vyloučením hmoty takto přešlé do roztoku na hrubozrnných podílech. Tato úprava se může provést buď provedením teplotního cyklu, při němž se suspenze krystalů ohřeje o teplotní diferenci odpovídající rekrystalizačnímu kvocientu v rozmezí 0,70 až 1,25 a poté se ochladí rovnovážným způsobem na původní teplotu, nebo přidáním rozpouštědla v množství potřebném pro rozpuštění jemnožrnných frakcí a následujícím odpařením rozpouštědla rovnovážným způsobem až do složení výchozího systému.The invention is within the scope of crystallization processes and solves the problem of separability of crystalline products from the suspension. The solution is to modify the distribution the crystal size of the product to be carried out by dissolving the fines after completion of the crystallization process and exclusion of the mass as follows transferred to the solution on coarse grains. This the adjustment can be done either by performing a thermal treatment the cycle in which the crystal suspension is heated o the temperature difference corresponding to the recrystallization the quotient in the range of 0.70 to 1.25 and then cooled equilibrium to the original temperature, or by adding a solvent in the amount required for dissolving fine-grained fractions and following evaporating the solvent in an equilibrium manner until the initial system is composed.
Description
Vynález se týká způsobu úpravy distribuce velikostí krystalů produktu v suspenzi.The invention relates to a method for adjusting the crystal size distribution of a product in suspension.
Oddělování krystalických produktů z jejich suspenze, ať už prováděné filtrací nebo odstřeďováním, závisí značně na charakteristikách vyloučené tuhé fáze. Je obecně známo (J. W. Mullin: Crystallization, Butterworths, London 1972), že separace krystalů je snadnější u produktů s velkou střední velikostí částic a úzkou distribucí velikostí. Praktické zkušenosti ukazují, že o snadnosti separace rozhoduje především distribuce velikosti částic: je-li distribuce široká, krystaly příslušející k jemnozrnným frakcím mohou separaci značně zpomalovat.The separation of the crystalline products from their suspension, whether by filtration or centrifugation, depends largely on the characteristics of the precipitated solid phase. It is generally known (J.W. Mullin: Crystallization, Butterworths, London 1972) that the separation of crystals is easier for products with large mean particle size and narrow size distribution. Practical experience has shown that the ease of separation is primarily determined by the particle size distribution: if the distribution is wide, the crystals belonging to the fine-grained fractions can slow the separation considerably.
Vzhledem k tomu, že při krystalizací z roztoků probíhá vždy současně nukleace, tj. tvorba nových I krystalových zárodků, a růst krystalů, představuje i produkt krystalizace téměř vždy směs částic všech velikostí od nejmenších do největších. Úzkou , distribuci velikostí poskytují pouze klasifikační' krystalizátory anebo diskontinuální krystalizátory v případě, že výchozí roztok byl naočkován dostatečným množstvím násady a chlazen nebo odpařován podle odpovídajícího programu (J. Nývlt: Industrial Crystallisation from Solutions, Butter- i worths, London 1971). Obě uvedené výjimky jsou však ekonomicky náročné a proto se v převážné většině případů používají krystalizátory s promíchávanou suspenzí a s odběrem produktu s širokou distribucí velikostí částic, nejčastěji v diskontinuální operaci.Since nucleation, i.e. the formation of new crystal nuclei and crystal growth, is always carried out simultaneously in solution crystallization, the crystallization product almost always represents a mixture of particles of all sizes from the smallest to the largest. Only classification crystallizers or discontinuous crystallizers provide narrow size distribution if the starting solution has been seeded with sufficient batch and cooled or evaporated according to the corresponding program (J. Nyvlt: Industrial Crystallization from Solutions, Butterworths, London 1971). However, both of these exceptions are economically demanding and therefore, in most cases, mixed slurry crystallizers and a product with a wide particle size distribution are used, most often in a batch operation.
Výše uvedený problém řeší předložený způsob úpravy distribuce velikostí krystalů produktu v suspenzi, jehož podstata spočívá v tom, že se jemnozrnné krystaly po skončení krystalizačního procesu rozpustí a hmota takto přešlá do roztoku se vyloučí na hrubozrnných podílech. Při způsobu podle vynálezu se postupuje tak, že se suspenze krystalů ohřeje o teplotní diferenci odpovídající rekrystalizačnímu kvocientu v rozmezí 0,70 až 1,25, a potom se systém rovnovážným způsobem ochladí na konečnou teplotu. Podle vynálezu lze alternativně postupovat i tak, že se k suspenzi přidá rozpouštědlo v množství potřebném pro rozpuštění jemnozmných frakcí, které se potom rovnovážným způsobem odpaří až do složení výchozího systému.The above-mentioned problem is solved by the present method of adjusting the crystal size distribution of the product in suspension, which consists in dissolving the fine-grained crystals after the crystallization process and separating the mass into solution in coarse grains. In the process of the invention, the crystal suspension is heated by a temperature difference corresponding to the recrystallization quotient in the range of 0.70 to 1.25, and then the system is cooled equilibrium to the final temperature. Alternatively, the solvent may be added to the slurry in an amount necessary to dissolve the fine fraction, which is then evaporated in an equilibrium manner until the composition of the starting system.
Způsob podle tohoto vynálezu zužuje distribuci velikosti krystalů zejména v oblasti drobných částic > a tak zlepšuje separovatelnost produktu ze suspen-) ze. Princip postupu spočívá v rozpuštění drobných částic po skončení vlastního krystalizačního procesu a v přednostním vyloučení takto rozpuštěné hmoty na přítomných větších krystalech. K rozpuštění drobných částic se na konci krystalizačního procesu provede jeden teplotní cyklus, spočívající v jednorázovém ohřevu a pozvolném ochlazení suspenze na konečnou teplotu. Amplituda teplotního cyklu se volí tak, aby odpovídala rekrystalizačnímu kvocientu v rozmezí 0,70 až 1,25. Rekrystalizační kvocient zde představuje poměr m1/m2, kde mx je hmotnost látky, která se rozpustí změnou teploty o ΔΤ, a která je dána součinem teplotní diference ΔΤ a teplotního koeficientu dané látky, a m2 je hmotnost krystalů, které je zapotřebí rozpustit pro úplné vymizení nežádoucích jemnozrnných podílů. V půlperiodě ohřevu se rozpustí převážná část krystalů nejmenších rozměrů a tím i vymizí ze systému. V půlperiodě chlazení se pak hmota rozpuštěných částic vyloučí na větších krystalech, které se v půlperiodě ohřevu rozpustily pouze částečně. To znamená, že ze systému částic o výchozí distribuci velikostí prakticky vymizí krystaly drobné a naopak dojde k dalšímu zvětšení hrubozrnnějších frakcí, což má za následek snadnější separovatelnost krystalů a rovněž zvýšení jejich čistoty.The process of the present invention narrows the crystal size distribution especially in the fine particle region and thus improves the separability of the product from the suspension. The principle of the process consists in the dissolution of small particles after the crystallization process itself and in the preferential elimination of such dissolved mass on the larger crystals present. To dissolve the fine particles, one temperature cycle is performed at the end of the crystallization process, consisting of a one-time heating and a gradual cooling of the suspension to the final temperature. The temperature cycle amplitude is chosen to correspond to the recrystallization quotient in the range of 0.70 to 1.25. The recrystallization quotient here represents the ratio m 1 / m 2 , where m x is the mass of the substance which dissolves by changing the temperature by ΔΤ, given by the product of the temperature difference ΔΤ and the temperature coefficient of the substance, and m 2 is the mass of crystals to be dissolved for the complete disappearance of undesirable fine grains. In the half-period of heating, most of the crystals of the smallest size dissolve and thus disappear from the system. In the half-period of cooling, the mass of dissolved particles is then deposited on larger crystals which have only partially dissolved in the half-period of heating. This means that from the particle size system of the initial size distribution, the tiny crystals practically disappear and, on the contrary, the coarser fractions are further enlarged, which results in easier separability of the crystals and also an increase in their purity.
Rozpuštění jemnozmných podílů lze dosáhnout nejen popsaným teplotním cyklem, ale i přísadou rozpouštědla nebo přehřátím matečného roztoku. V případě přídavku rozpouštědla se však sníží výtěžek krystalizace a nedojde ke zvětšení krystalů v hrubozrnnějších frakcích, pokud by ovšem přidané rozpouštědlo nebylo opět kontrolované odpařeno.Dissolution of fine particles can be achieved not only by the temperature cycle described, but also by the addition of a solvent or by overheating the mother liquor. However, in the case of the addition of solvent, the yield of crystallization is reduced and the crystals do not increase in the coarser fractions unless the added solvent is again evaporated in a controlled manner.
Výhody způsobu podle vynálezu jsou dále ilustrovány několika příklady jeho provedení.The advantages of the method according to the invention are further illustrated by several examples thereof.
Příklad 1Example 1
Do roztoku síranu draselného nasyceného při 20 °C byla vnesena stejná množství (7,50 g) krystalů o dvou rozdílných velikostech (frakce 0,2 až 0,3 mm a frakce 0,5 až 0,6 mm). Suspenze byla ohřátá rychlostí zhruba 30 K/h na teplotu 28 °C. Tato teplota byla udržována 10 min a poté byl systém rovnovážným způsobem ochlazen na původní teplotu, při které byl udržován dalších 10 min. Po skončení pokusu byl produkt filtrován a vysušen a na sítě o velikosti ok 0,4 mm byly zjištěny hmotnosti obou frakcí. Nadsítný podíl činilEqual amounts (7.50 g) of crystals of two different sizes (fraction 0.2-0.3 mm and fraction 0.5-0.6 mm) were introduced into a solution of potassium sulfate saturated at 20 ° C. The slurry was heated at a rate of about 30 K / h to 28 ° C. This temperature was maintained for 10 min and then the system was equilibrated to the original temperature at which it was maintained for an additional 10 min. After completion of the experiment, the product was filtered and dried, and weights of both fractions were determined on sieves of 0.4 mm mesh size. Oversized share was
14,2 g, což odpovídá úbytku jemnozmné frakce z původních 50 na 5,3 %. Použité teplotní diferenci a dosažené změně v zastoupení obou frakcí odpovíj dá hodnota rekrystalizačního kvocientu 1,08. í Příklad 214.2 g, which corresponds to a decrease of the fine-grained fraction from the original 50 to 5.3%. The applied temperature difference and the change in the representation of both fractions corresponds to the value of the recrystallization quotient of 1.08. Example 2
I Po krystalizací síranu hlinito-draselného byla I získána suspenze o teplotě 20 °C, obsahující zhruba 15 kg krystalů o distribuci velikostí, která je uvedena v tabulce 1. Za stálého míchání suspenze byla teplota suspenze během 17 min zvýšena na 25 °C a při této teplotě ponechána dalších 10 min. Potom bylo započato s chlazením tak, aby teplota suspenze opět klesla na 20 °C (za 45 min). Výsledná distribuce velikostí krystalů stanovená sítováním separovaných a vysušených krystalů je uvedena v tabulce 1. Ze srovnání výchozí a konečné distribuce velikostí krystalů vyplývá, že došlo k podstatnému zvětšení krystalů ve frakcích nad /0,20 mm a k praktickému vymizení krystalů o veliI kostech pod 0,20 mm. Hodnota rekrystalizačního kvocientu odpovídající použité teplotní diferenci a dosažené změně v distribuci velikostí krystalů 1 sírariu hlinito-dřaselného je 0,70.After crystallization of aluminum-potassium sulfate, I obtained a slurry of 20 ° C containing about 15 kg of the size distribution crystals shown in Table 1. While stirring the slurry, the temperature of the slurry was raised to 25 ° C over 17 min. at this temperature for an additional 10 min. Cooling was then started so that the temperature of the slurry again dropped to 20 ° C (in 45 min). The resulting crystal size distribution determined by sieving the separated and dried crystals is shown in Table 1. Comparing the initial and final crystal size distributions, there was a significant increase in crystal size in fractions above / 0.20 mm and a practical disappearance of crystal size below 0, 20 mm. The value of the recrystallization quotient corresponding to the temperature difference used and the change in the crystal size distribution 1 of aluminum-potassium potassium was reached 0.70.
Tabulka 1Table 1
že amplituda teplotního cyklu byla 8 °Č. Výsledná distribuce velikosti krystalů po rekrystalizaci je rovněž uvedena v tabulce 2. Hodnota rekrystalizačního kvocientu pro tento případ je 1,02.the temperature cycle amplitude was 8 ° C. The resulting crystal size distribution after recrystallization is also shown in Table 2. The recrystallization quotient value for this case is 1.02.
Příklad 3Example 3
Obdobným způsobem jako v příkladu 2 byl proveden teplotní cyklus pro suspenzi krystalů síranu hlinito-draselného o distribuci velikosti částic, která je uvedena v tabulce 2, s tím rozdílem,In a similar manner to Example 2, a temperature cycle was carried out for the suspension of the potassium-aluminum sulphate crystals having the particle size distribution shown in Table 2, with the difference that
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS140781A CS215450B1 (en) | 1981-02-26 | 1981-02-26 | Method of adjustment of distribution of crystals dimensions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS140781A CS215450B1 (en) | 1981-02-26 | 1981-02-26 | Method of adjustment of distribution of crystals dimensions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS215450B1 true CS215450B1 (en) | 1982-08-27 |
Family
ID=5348362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS140781A CS215450B1 (en) | 1981-02-26 | 1981-02-26 | Method of adjustment of distribution of crystals dimensions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS215450B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ303247B6 (en) * | 1999-08-25 | 2012-06-20 | Kansai Chemical Engineering Co., Ltd. | Crystallization apparatus and method for controlling crystal polymorphism |
-
1981
- 1981-02-26 CS CS140781A patent/CS215450B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ303247B6 (en) * | 1999-08-25 | 2012-06-20 | Kansai Chemical Engineering Co., Ltd. | Crystallization apparatus and method for controlling crystal polymorphism |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS198150B2 (en) | Method for the isolation of crystalline terephthalic acid as a product with p-toluyl acid content up to 150 ppm from liquid water solutions | |
| AU726433B2 (en) | Process for enriching crude salt | |
| US3383180A (en) | Crystallization of large particle sized ammonium perchlorate | |
| US6414138B1 (en) | Process for producing mixtures rich in 1,6-GPS or 1,1-GPM | |
| US5206436A (en) | Taped purification process | |
| US3607141A (en) | Process for the recovery and for the separation of pure sodium sulfate and pure ammonium sulfate from aqueous solutions thereof | |
| EP0362706B1 (en) | Process for preparing dry IB type crystals of alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester having improved solubility | |
| CS215450B1 (en) | Method of adjustment of distribution of crystals dimensions | |
| US2866833A (en) | Paraxylene purification system | |
| US6821306B2 (en) | Method for producing mixed crystals of disodium 5′-guanylate and disodium 5′-inosinate | |
| US5503641A (en) | Process and apparatus for preparing a potassium chloride mixture | |
| US3297681A (en) | Crystallization of fine hmx | |
| RU2362758C1 (en) | Method for octogen recrystallisation | |
| JPH01261363A (en) | Production of high-purity caprolactam | |
| RU2143999C1 (en) | Method of preparing potassium chloride | |
| CN109704912B (en) | Method for separating fluorene and fluorenone through cooling crystallization and particle size classification | |
| US3124612A (en) | Urea crystallization | |
| JPH0426512A (en) | Production of granular ammonium sulfate | |
| CN112429754A (en) | Large-particle magnesium sulfate cooling crystallization method and system | |
| RU2024495C1 (en) | Method of octogen crystallization | |
| US2757216A (en) | Seeding and filter aid technique for paraxylene production | |
| US3379028A (en) | Melting a crystalline fraction in a solvent presence | |
| PL81410B1 (en) | ||
| SU1084247A1 (en) | Method for recovering potassium chloride | |
| EP4034504B1 (en) | Salt production via hydrohalite decomposition |