CS213247B1

CS213247B1 - Liquid phase catalytic hydrogenation reactor

Info

Publication number: CS213247B1
Application number: CS953080A
Authority: CS
Inventors: Pavel Seichter; Vladimir Nyvlt; Zdenek Radil
Original assignee: Pavel Seichter; Vladimir Nyvlt; Zdenek Radil
Priority date: 1980-12-30
Filing date: 1980-12-30
Publication date: 1982-03-26

Abstract

Vynález se týká reaktoru pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi. Reaktor sestává z nádoby, v níž je centrálně uložen hřídel, na kterém je umístěna soustava tři míchadel, z nichž spodní je axiální lopatkové, střední je samonasávací a horní je radiální diskové, Hřídel je dutý a je opatřen v části nad hladinou kapaliny v nádobě a v místě uchyceni samonasávacího míchadla otvory, které umožňují přívod plynu z prostoru nad kapalinou do vnitřního prostoru samonasávacího míchadla. Nádoba reaktoru je dále opatřena soustavou vertikálních trubkových narážek a samostatným přívodem plynu z prostoru nad kapalinou pod radiální diskové míchadlo.The invention relates to a reactor for catalytic hydrogenation in the liquid phase. The reactor consists of a vessel in which a shaft is centrally mounted, on which a system of three stirrers is located, of which the lower one is axial bladed, the middle one is self-priming and the upper one is radial disc. The shaft is hollow and is provided in the part above the liquid level in the vessel and at the place of attachment of the self-priming stirrer with openings that allow gas supply from the space above the liquid to the internal space of the self-priming stirrer. The reactor vessel is further provided with a system of vertical tube stops and a separate gas supply from the space above the liquid under the radial disc stirrer.

Description

Vynález se týká reaktoru pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi.The invention relates to a reactor for catalytic hydrogenation in the liquid phase.

Kapalné hydrogenace lze provádět v kapalné nebo plynné fázi. Reakce v kapalné fázi má význam hlavně u malotonážních výrob nebo v případě výrob látek s vysokým bodem varu. V současné době používaná zařízení pro hydrogenace v kapalné fázi řeší míchání buS použitím mechanického míchadla nebo pomocí recirkulace plynné, popřípadě kapalné fáze. V případě recirkulace plynné f fáze se tato přivádí ke dnu nádoby pomocí rozdělovačů různých provedení. Jinou možností je uspořádání reaktoru s recirkulací kapalné fáze a její rozstřikování do plynného prostoru. Oba uvedené způsoby kladou značné nároky na cirkulační čepadlo a rozptylovací zařízení, zejména v případě použití suspenzních katalyzátorů. Hydrogenační reaktory s mechanickými míchaály jsou vybaveny přívodem plynu ke dnu nádoby pod míchadlo, kterým je plyn rozptylován do kapaliny. Účinnost tohoto způsobu rychle kleaá při nízkých průtocích plynu, které jaou běžné při šaržovitých katalytických hydrogenacích. Tento problém se obvykle řeší recirkulací plynné fáze, čímž však vznikají potíže spojené s kondenzací plynné fáze a s instalací kompresoru.Liquid hydrogenation can be carried out in liquid or gas phase. The reaction in liquid phase is important mainly in small-tonnage production or in the case of production of substances with a high boiling point. Currently used equipment for hydrogenation in liquid phase solves mixing either by using a mechanical stirrer or by recirculation of the gas or liquid phase. In the case of recirculation of the gas phase, it is fed to the bottom of the vessel using distributors of various designs. Another option is to arrange the reactor with recirculation of the liquid phase and its spraying into the gas space. Both of the above methods place considerable demands on the circulation pump and dispersion device, especially in the case of using suspension catalysts. Hydrogenation reactors with mechanical stirrers are equipped with a gas inlet to the bottom of the vessel under the stirrer, through which the gas is dispersed into the liquid. The efficiency of this method decreases rapidly at low gas flow rates, which are common in batch catalytic hydrogenations. This problem is usually solved by recirculating the gas phase, but this creates difficulties associated with gas phase condensation and compressor installation.

Odstranění zmíněných nedostatků napomáhá řešení podle vynálezu, jehož podstatou je reaktor pro katalytické hydrogenace v kapalné fázi, sestávající z nádoby, opatřené uvnitř narážka» mi, v níž jsou na společném hřídeli upevněna míchadla, přičemž hřídel, který je umístěn v ose nádoby reaktoru, je dutý a v horní části Je opatřen otvory. Dutý hřídel je Opatřen soustavou tří míchadel, z nichž spodní tvoří axiální lopatková míchadlo, střední je samonasávaci míchadlo. Nádoba je opatřena soustavou vertikálních trubkových narážek a samostatným přívodem plynu. Dutý hřídel je nad hladinou kapaliny v nádobě opatřen nejméně dvěma otvory, které spojuji prostor nad hladinou kapaliny s dutinou v hřídeli a v místě uchycení samonasávacího míchadla je opatřen nejméně dvěma otvory, které jsou spojnicí dutiny hřídele s vnitřním prostorem samonasávacího míchadla. Lopatkové axiální míchadlo je upevněno na dutém hřídeli ve výšce 0,05 až 0,3 průměru nádoby od jejího dna, samonasávaci míchadlo je upevněno na hřídeli ve výěce 0,25 až 0,5 výšky hladiny kapaliny ode dna nádoby a diskové.radiální míchadlo je upevněno na hřídeli ve výšce 0,6 až 0,8 výšky hladiny kapaliny ode dna nádoby. Soustava vertikálních trubkových narážek umístěná v nádobě je tvořena nejméně třemi narážkami, umístěnými radiálně, přičemž každá narážka je tvořena nejméně jednou řadou rovinných trubek a šířka narážky je 0,1 až 0,35 průměru nádoby. Samostatný přívod plynu sestává nejméně ze dvou přívodných ti*ubek a rozdělovače plynu, přičemž přívodní trubky jeou vyvedeny jedním koncem nad hladinu kapaliny v nádobě a druhým koncem jsou zaústěny do rozdělovače plynu. Rozdělovač plynu je tvořen nejméně dvěma segmenty opatřenými na horní straně otvory a na obou koncích víčky, přičemž počet segmentů je «hodný s počtem přívodních trubek.The solution according to the invention helps to eliminate the mentioned shortcomings, the essence of which is a reactor for catalytic hydrogenation in the liquid phase, consisting of a vessel, provided with an inside stop» mi, in which stirrers are mounted on a common shaft, while the shaft, which is located in the axis of the reactor vessel, is hollow and in the upper part is provided with holes. The hollow shaft is provided with a system of three stirrers, of which the lower one is an axial blade stirrer, the middle one is a self-priming stirrer. The vessel is provided with a system of vertical pipe stops and a separate gas supply. The hollow shaft is provided above the liquid level in the vessel with at least two holes, which connect the space above the liquid level with the cavity in the shaft, and at the point of attachment of the self-priming stirrer it is provided with at least two holes, which connect the shaft cavity with the internal space of the self-priming stirrer. The blade axial mixer is mounted on a hollow shaft at a height of 0.05 to 0.3 of the vessel diameter from its bottom, the self-priming mixer is mounted on a shaft at a height of 0.25 to 0.5 of the liquid level from the bottom of the vessel and the disc radial mixer is mounted on a shaft at a height of 0.6 to 0.8 of the liquid level from the bottom of the vessel. The system of vertical tube baffles located in the vessel consists of at least three baffles located radially, each baffle consisting of at least one row of flat tubes and the baffle width is 0.1 to 0.35 of the vessel diameter. The separate gas supply consists of at least two supply tubes and a gas distributor, the supply tubes being led out at one end above the liquid level in the vessel and opening into the gas distributor at the other end. The gas distributor is formed by at least two segments provided with openings on the upper side and caps on both ends, the number of segments being equal to the number of supply pipes.

Hlavni výhodou uspořádání podle vynálezu je rychlá a účinná dispergacs plynné fáze a současně zajištění vznosu suspenzního katalyzátoru tím, že hydrogenační plyn je nasáván z prostoru nad hladinou v důsledku podtlaku vzniklého za lopatkami diskového radiálního míchadla a za pracovními elementy samonasávacího míchadla a tím, že je dokonale dispergován pomocí lopatkového axiálního míchadla.The main advantage of the arrangement according to the invention is the rapid and efficient dispersion of the gas phase and at the same time ensuring the buoyancy of the suspension catalyst by the hydrogenation gas being sucked in from the space above the surface due to the negative pressure created behind the blades of the disc radial mixer and behind the working elements of the self-priming mixer and by the fact that it is perfectly dispersed by means of a blade axial mixer.

Trubkové, radiálně umístěné vertikální narážky potlačením krouživého pohybu kapalné fáze při rotaci míchadla příznivě ovlivňují nasávání a dispergací plynné fáze a současně plní funkci chladicí plochy za účelem intenzivního odvodu tepla z reaktoru.By suppressing the swirling movement of the liquid phase during the rotation of the agitator, tubular, radially positioned vertical baffles have a positive effect on the suction and dispersion of the gas phase and at the same time act as a cooling surface for the purpose of intensive heat removal from the reactor.

213 247213,247

Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je znázorněnó na připojených výkresech, kde: obr. 1 představuje podélný řez zařízení podle vynálezu, obr. 2 představuje příčný řez zařízením dle obr. 1, vedený rovinou A-A, obr. 3 představuje rozdělovač plynu, obr. 4 představuje radiální disková míchadlo, obr. 5 představuje samonaaavací trubková míchadlo, obr. 6 představuje axiální lopatkové míchadlo, obr. 7 představuje samonasávací turbinová míchadlo, obr. 8 představuje příčný řez míchadlem dle obr. 7.An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown in the attached drawings, where: Fig. 1 represents a longitudinal section of the device according to the invention, Fig. 2 represents a cross-section of the device according to Fig. 1, taken along the plane A-A, Fig. 3 represents a gas distributor, Fig. 4 represents a radial disk mixer, Fig. 5 represents a self-priming tubular mixer, Fig. 6 represents an axial blade mixer, Fig. 7 represents a self-priming turbine mixer, Fig. 8 represents a cross-section of the mixer according to Fig. 7.

Zařízení, znázorněné na výkresech, je tvořeno nádobou 1, opatřenou vstupním hrdlem 21 hydrogenačního plynu. Nádoba 1 je tovřena pláštěm a dvěma klenutými dny, přičemž celková výška nádoby 1 je 1,5 až 2,5 násobkem průměru nádoby 1. V nádobě 1 je radiálně rozmístěno 6 vertikálních trubkových narážek 2, tvořených dvěma řadami trubek, přičemž celková šířka narážek 2 činí 0,1 až 0,35 průměru nádoby 1. Vnější průměr trubek tvořících narážku 2» Je 0,02 až 0,05 průměru nádoby 1. Dutý hřídel 2, na němž jsou umístěna míchadla 4, 2 ^a 2> je umístěn v ose nádoby 2, . přičemž jeho epodní část zasahuje až do vzdálenosti 0,05 až 0,3 průměru nádoby 1 od dna a dutý hřídel 2 nad hladinou kapaliny v nádobě 1 dva otvory 17. propojující dutinu hřídele 2 ³ P^rofltorem nad hladinou kapaliny a v místě uchycení samonasávacího míchadla 2 je opatřen čtyřmi otvory 18, které zajišťují propojení, dutiny v hřídeli 2 ⁸ vnitřním prostorem samonasávacího míchadla 2· Na dutám hřídeli 2 Jeou. upevněna tři míchadla, z nichž spodní, axiální lopatkové míchadlo 4 je umístěno ve výšce 0,05 až 0,3 průměru nádoby 1 od dna a je vytvořeno třemi šikmo skloněnými lepatkami 20. jejichž úhel sklonu, vzhledem k horizontální rovině, je v rozmezí 20 ⁰ až 60 ⁰ tak, že horní hrany lopatek 20 jsou při rotaci náběžná, přičemž obvodová kružnice míchadla 4 je 0,1 až 0,25 průměru nádoby 1. Střední, samonasávací míchadlo 2 Je umístěno ve výšce 0,25 až 0,5 výšky hladiny kapaliny v nádobě 1 nad dnem a je tvořeno čtyřmi trubkovými rameny 16. na konci seříznutými pod úhlem 30 ⁰ až 60 ⁰ tak, že seříznutá část trubky 16 je při rotaci na podtlakové straně trubkového ramene 16. která je prostřednictvím otvoru v náboji 15 i v hřídeli 2 epojeno s dutinou v hřídeli 2, přičemž průměr míchadla 2 Je 0,15 až 0,35 průměru nádoby 1. Horní radiální diskové míchadlo g je umístěno ve výšce 0,6 až 0,8 výšky hladiny kapaliny v nádobě 1 nad dnem a je tvořeno diskem 13. Jehož průměr odpovídá 0,15 až 0,35 průměru nádoby 1 a na jeho spodní etraně je umístěno 12 rovných lopatek 14 obdélníkového tvaru. Pod radiálním diskovým míchadlem £ je umístěn dělený rozdělovač χ plynu, sestávající ze dvou segmentů 8, na horní etraně opatřených otvory 10 a na obou koncích uzavřených víčky 11 a ze stejného poč tu přívodních trubek £, zaústěných jedním koncem do segmentů 8 a druhým koncem vyvedených nad hladinu kapaliny v nádobě 1.The device shown in the drawings consists of a vessel 1, provided with an inlet neck 21 for hydrogenation gas. The vessel 1 is formed by a shell and two domed bottoms, the total height of the vessel 1 being 1.5 to 2.5 times the diameter of the vessel 1. In the vessel 1, 6 vertical tube stops 2 are radially arranged, formed by two rows of tubes, the total width of the stops 2 being 0.1 to 0.35 of the diameter of the vessel 1. The outer diameter of the tubes forming the stop 2» is 0.02 to 0.05 of the diameter of the vessel 1. The hollow shaft 2, on which the stirrers 4, 2 ^and 2> are placed, is placed in the axis of the vessel 2, . its upper part extends up to a distance of 0.05 to 0.3 of the diameter of the container 1 from the bottom and the hollow shaft 2 above the liquid level in the container 1 has two holes 17. connecting the cavity of the shaft 2 ³ ^with a filter above the liquid level and at the point of attachment of the self-priming mixer 2 it is provided with four holes 18, which ensure the connection of the cavity in the shaft 2 ⁸ with the internal space of the self-priming mixer 2. On the hollow shaft 2 Jeou. Three agitators are mounted, of which the lower, axial blade agitator 4 is located at a height of 0.05 to 0.3 of the diameter of the container 1 from the bottom and is formed by three obliquely inclined blades 20. The angle of inclination of which, with respect to the horizontal plane, is in the range of 20 ⁰ to 60 ⁰ so that the upper edges of the blades 20 are leading during rotation, while the circumferential circle of the agitator 4 is 0.1 to 0.25 of the diameter of the container 1. The middle, self-priming agitator 2 is located at a height of 0.25 to 0.5 of the liquid level in the container 1 above the bottom and is formed by four tubular arms 16. cut at the end at an angle of 30 ⁰ to 60 ⁰ so that the cut part of the tube 16 is on the vacuum side of the tubular arm 16 during rotation. which is through the hole in the hub 15 and in shaft 2 is connected to a cavity in the shaft 2, the diameter of the mixer 2 being 0.15 to 0.35 of the diameter of the vessel 1. The upper radial disc mixer g is placed at a height of 0.6 to 0.8 of the liquid level in the vessel 1 above the bottom and is formed by a disc 13. The diameter of which corresponds to 0.15 to 0.35 of the diameter of the vessel 1 and 12 straight blades 14 of rectangular shape are placed on its lower side. A divided gas distributor χ is placed under the radial disc mixer £, consisting of two segments 8, provided with openings 10 on the upper side and closed at both ends by caps 11 and of the same number of supply pipes £, opening at one end into the segments 8 and at the other end brought out above the liquid level in the vessel 1.

Jinou Možností příkladného provedení je použití samostatných přívodních trubek £ jako přívod plynu pod radiální disková míchadlo 6.Another option for the exemplary embodiment is to use separate supply pipes £ as a gas supply under the radial disk mixer 6.

U dalšího možného provedení je samonasávací trubková míchadlo 2 nahrazeno samonasávacím turbinovým'míchadlem podle obr. 7 a 8, která je tvořeno dvěma disky 22, mezi nimiž je upevněno 12 radiálních lopatek 24, přičemž průměr samonasávacího turbinového míchadla i jeho výškové umístění jsou shodná a provedením v případě použití samonasávacího trubkového míchadla 2·In another possible embodiment, the self-priming tubular mixer 2 is replaced by a self-priming turbine mixer according to Fig. 7 and 8, which is formed by two discs 22, between which 12 radial blades 24 are fixed, the diameter of the self-priming turbine mixer and its height location being identical, and the embodiment in the case of using a self-priming tubular mixer 2.

Použitím zařízení podle vynálezu ae vynálezu ae dosáhne vyššího účinku tím, že systém rotačních míchadel zajištuje nasávání plynu z prostoru nad hladinou a jeho účinnou disperzi za současného vznosu euspanzního katalyzátoru v míchané vsázce.By using the device according to the invention ae, a higher effect is achieved by the system of rotary mixers ensuring the suction of gas from the space above the surface and its effective dispersion with simultaneous buoyancy of the expansion catalyst in the stirred batch.

Systém vertikálních trubkových narážek potlačuje krouživý pohyb kapaliny v nádobě a zajištuje intenzivní odvod reakčního tepla z kapalné vsázky.The system of vertical tube baffles suppresses the swirling movement of the liquid in the vessel and ensures intensive removal of reaction heat from the liquid charge.

Tímto způsobem lze zkrátit reakční dobu a odstranit problémy spojené s nucenou recirkulací hydrogenačního plynu.In this way, the reaction time can be shortened and the problems associated with forced recirculation of hydrogenation gas can be eliminated.

Zařízení podle vynálezu je vhodné zejména jako hydrogenační reaktor pro reakce v kapalné fézi. V tomto případě je do reaktoru přiváděn vodík, který po rozpuštění za teplot do 150 °C a za tlaků do 3 MPa, reaguje za vývinu velkého množství reakčního tepla.The device according to the invention is particularly suitable as a hydrogenation reactor for liquid phase reactions. In this case, hydrogen is fed into the reactor, which, after dissolving at temperatures up to 150 °C and pressures up to 3 MPa, reacts with the development of a large amount of reaction heat.

Účelem zařízení podle vynálezu je ekonomické zajištění obou základních chemicko-inženýrakých požadavků, rychlé a účinné absorpce vodíku v roztoku a odvod tepla.The purpose of the device according to the invention is to economically ensure both basic chemical engineering requirements, rapid and efficient absorption of hydrogen in solution and heat removal.

V níže uvedené tabulce jaou uvedeny příkladné parametry a dosahované hodnoty u míchanéhoThe table below shows exemplary parameters and achieved values for the mixed

reaktoru pro katalické hydrogenace reactor for catalytic hydrogenation v kapalné fázi. in the liquid phase. pracovní objem reaktoru reactor working volume /m⁵/ /m ⁵ / 5,0 5.0 frekvence otáček hřídele shaft speed /min^-3-/ /min ^-3- / 300 300 celkový příkon míchadel total power consumption of mixers /kW/ /kW/ 10,5 10.5 molární přenos vodíku molar hydrogen transfer /kMol .m^-3h^-1/ /kMol.m ^-3 h ^-1 / 1,8 1.8 teplosměnné plocha narážek heat transfer surface of the tips /m^{1 2}/ /m ^{1 2} / 15,5 15.5 teplosměnné plocha pláště heat transfer surface of the shell /m²/ / ^m2 / 13,5 13.5 součinitel prostupu tepla heat transfer coefficient /W.m^-2.K^-1/ /Wm ^-2 .K ^-1 / 480 480 pracovní teplota working temperature / °C/ / °C/ 80 - 100 80 - 100 pracovní tlak work pressure /MPa/ /MPa/ 0,5 0.5 doba reakce response time /h/ /h/ 4-6 4-6 p Se d mě i p Sit down with me V Y N Á L E INVENTION

Claims

1. A liquid-phase catalytic hydrogenation reactor consisting of a vessel provided inside the baffles and a shaft on which it is mounted, characterized in that the baffles (2) are vertical, tubular and the shaft (3) is hollow and located thereon. an assembly of three agitators, of which the lower agitator (4) is vane, axial and the middle agitator (5) is self-priming and the upper agitator (6) is disc, radial, the reactor having a separate gas supply (9).

Reactor according to claim 1, characterized in that the hollow shaft (3) has at least two openings (17) above the surface of the liquid, connecting the space above the surface with the cavity in the shaft and having at least two openings (5). 18), which is the connection between the shaft cavity (3) and the interior of the ammo-suction stirrer, (5).

3. A reactor according to claims 1 and 2, characterized in that the axial impeller (4) is mounted on a hollow shaft (3) at a height of 0.05 to 0.3 in diameter of the vessel (li from its bottom, the self-priming stirrer lo). mounted at a height of 0.25 to 0.5 of the liquid level in the vessel (1) from the bottom thereof, and the radial disk agitator (6) is mounted at a height of 0.6 to 0.8 of the liquid level in the vessel (1)

213 247 from her bottom.

A reactor according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the set of vertical tubular stoppers (2) consists of at least three stoppers (2) positioned radially, each stopper (2) comprising at least one row of planar tubes and a stopper width (2). is 0.1 to 0.35 in diameter of the container (1).

Reactor according to Claims 1 to 4, characterized in that the separate gas supply consists of at least two inlet pipes (9) and a gas distributor (7), the inlet pipes (9) being led out one end above the liquid level in the vessel (1). and the other end of the orifice to the gas distributor (7).

A reactor according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the gas distributor (7) comprises at least two segments (8) provided with openings (10) on the upper side and at both ends of the cap (11), the number of segments (8) being equal to the number of supply pipes (9).

4 drawings