CS213204B1 - SpSaob kryátalizácie pentaerytritolu - Google Patents

Abstract

Vynález aa týká odboru organická chémia a technologie. Pieái technologicky nenáročný sposob kryátalizácie pentaerytritolu zabezpečujúci zlepáené granulometrické zloženie finélneho produktu, ktoré je jednou z podmienok jeho vhodnej aplikácie. Podstatou vynálezu je kryátalizácie pentaerytritolu při teplote 70 až 110 °C z vodného roztoku nasýteného pentaerytritolom, ktorá sa uskutočňuje tak, že sa vodný roztok nasýtený pentaerytritolom ochladzuje odpařováním vody za zničeného tlaku a/alebo pomocoú tepelného výmenníka, pričom priemerné rýchlosť poklesu teploty kryátalizácie sa udržuje v intervale 20 až 50 °C/h, s výhodou 30 až 40 °C/h.

Description

1 213 204

Vynález rieši technologicky nenáročný spSsob kryStallzácie pentaerytritolu zabezpečujícízlepšené granulometrické zloženie finálneho produktu.

Priemyaelné výroba pentaerytritolu Je založené na kondenzácii formaldehydu v alkalickou:prostředí. Okrem hlavného produktu vzniká v procese výroby ekvivalentně množstvo mravčanu vá-penatého alebo sodného pódia druhu použitého kondenzačného katalyzátore a malé množetvo vedíaj-áích reakčných produktov (Berlow E., Berth R. H., Show J. E.: The Pentaerytritols, ReinholdPubl. Corp., New York 1958).

VačSina používaných postupov izolácie pentaerytritolu z reakčných vodných roztokov využí-vá rňznu rozpustnost jednotlivých zložiek vznikajúcich v priebehu reakcle vo vodě (čs. aut.oaved. 172 637). Reakčný roztok po neutrallzácil aa zakoncentrováva za zníženého tlaku do na-aýtenia roztoku na pentaerytritol pri teplote zakoncentrovávania. Mravčan vápenatý, vypadnutýv proceae zakoncentrovávania roztoku, sa odfiltruje při zvýáenej teplote. Zo získaného filtrá-tu aa pentaerytritol izoluje kryStalizáciou ochladením na 20 až 30 °C.

Takto připravený produkt, tzv. surový pentaerytritol, obsahuje okrem hlavného produktueáte značné množstvo příměsí a pre priame technologické použitie nle Je vhodný. Z tohoto do-vodu sa dočisťuje rafináclou a po rafinácil znova krystalizuje.

KryStalizáciu čistého pentaerytritolu možno robit z vodných roztokov různou rýchlosťouchladenia pri roznom stupni nasýtenla roztokov na pentaerytritol. Od podmienok kryátalizácie,hlavně apůsobu chladenia, závisí granulometrické zloženie finálneho produktu, ktoré Je jednouz podmienok vhodnej aplikácle pentaerytritolu. Granulometrické zloženie finálneho produktu mépodstatný vplyv i na ekonomiku následných jednotkových operáclí, hlavně odstreáovanie, filtro-vateínosť a sušenie finálneho produktu. V aúčaanostl sa proces izolácie čistého pentaerytritolu uskutočnuje dlskontlnuálnou kryš-tallzáclou z roztokov nasýtených pentaerytrltolom při teplote 80 °C s rýchlosťou chladenia pod17 °C/h. Za daných podmienok je možnost vzniku veíkého množstva Jemných krystalických podlelov. Pódia tohto vynálezu sa sp3sob kryStallzácie pentaerytritolu z vodných roztokov nasýte-ných pentaerytrltolom při teplote 70 až 110 °C uskutečňuje tak, že vodný roztok nasýtený pen-taerytrltolom aa ochladzuje odpérováním vody za sníženého tlaku a/alebo odvodom tepla, pričompriememá rýchlosť poklesu teploty kriátalizácie aa udržuje v inervale 20 až 50 °C/H, s výho-dou 30 až 40 °C/h.

Proces kryStallzécie možno uskutočňovat dlskontinuálne alebo kontinuálně, pričom v přípa-de kontlnuálneho spdsobu kryStallzácie musí byt zdržná doba roztoku v kryátalizátoroch úměrnéuvedenej rýchlosti chladenia.

Zietilo 9a, že granulometrické zloženie pentaerytritolu v závislosti od rýchlosti chlade-nia sa nemení lineárně. Hodnotu Statistického etredného priemeru kryStélov (r ) udanú v mmod rýchlosti chladen!· (v) udanú v °C/h vyjadřuje empirická rovnice v tvare: retr “ 4,7690.1ο"1·»· 1,2027.10-2 .v - 2,7013.10-4.v2 ♦ 2,0349.10-6.v3 Závislost vyjádřená horeuvedenou rovnlcou má maximum pri rýchlosti chladenia 33 až 34 °C/h.Predlžením doby kryStallzécie dochádza ku zvySovaniu obsahu Jemných krystalických podlelovvo finálnom produkte vplyvom mechanického odierania vzniklých kryStélov. Podobné pri zvýSenírýchlosti chladenia nad hornú hranicu začína převládat rýchloať tvorby stabilných kryStallzač- 2 213 204 ných zárodkov nad lineárnou rýchlostou rastu kryštálov, výsledkom čoho je zvýšenie množstvaprachových podielov vo výslednom produkte. Výhodou navrhovaného postupu je podstatné zrýchlenie procesu kryštalizácie pentaerytriolupři súčasnom zlepšení granulometrického zloženia produktu v porovnaní so súčasným stavom dosa-hovaným v procese priemy9elnej výroby pentyerytritolu. Zvýšenie kryštalizačnej rýchlosti změnoupriemernej rýchlosti chladenia podía navrhovaného postupu zabezpečí podstatné zníženie mecha-nického odierania kryštálov v suspenzii a tým i zníženie množstva prachových podielov vo finál-nom produkte. Zvýšenie kryštalizačnej rýchlosti sa kladné prejaví i v spotrebe energií akov procese aamotnej kryštalizácie, tak i v následných jednotkových izolačných operáciach, hlavněv procese sušenia produktu.

Postup kryštalizácie pentaerytritolu podía překládaného vynálezu umožňuje teda získaťprodukt so zlepšenými granulometrickými vlastnostami finálneho produktu pn 3účasnom zrýchleníprocesu kryštalizácie a znížení spotrieb energii v procese izolácie pentaerytritolu. Výhodynavrhovaného postupu kryštalizácie pentaerytritolu ad zřejmé z nasledujúcich príkladov. Příklad 1

Do kryštalizótora objemu 1500 cnr vybaveného vrtulovým miešadlom, zariadením na reguláciuintenzity miešania a rýchlosti chladenia roztoku sa nasadí 1000 g vodného roztoku s obsahompentaerytritolu 29>2 % hmot. Aby sa přítomný pentaerytritol dokonale rozpustil, roztok sa vyh-řeje na 35 °C. Získaný roztok sa chladí rýchlosíou 10,8 °C/h na výslednou teplotu 30 °C (rých-losí chladenia odpovedá rýchlosti doteraz používanéj v prevádzke výroby pentaerytritolu). In-tenzita miešania je 450 ot/min. Po dosiahnutl teploty 30 °C sa získaná suspenzia mieša ešte15 min za účelom ustálenia kryštallčnej rovnováhy. Vzniklá fáza sa odfiltruje a vysuší. Po vy-sušení sa stanoví granulometrické zloženie produktu sítovou analýzou. Získá sa produkt s obsa-hom 30,80 % hmot. kryštalickej frakcie s priemerom kryštálov menším ako 0,3 mm. Příklad 2

Za rovnakých podmienok ako v příklade 1 sa na kryštalizáciu použije rýchlasí chladenia37,2 °C/h (rýchlosí podía navrhovaného sp3sobu kryštalizácie). Získaný krystalický produkt ob-sahuje 19,82 % hmot. frakcie s priemerom kryštálov pod 0,3 mm·. Příklad 3

Matečný lúh z příkladu 2 sa vytemperuje na 30 °C. K matečnému lúhu sa přidá vyizolovanýkrystalický produkt známého granulometrického zloženia z příkladu 2. Získaná suspenzia sa přiteplote 30 °C mieša za nezmenenej intenzity miešania 2 hodiny. Po uvedenej době sa krystalickýpodiel odfiltruje rovnakým spSsobom ako v příklade 1.

Stanovením granulometrického zloženia sa zistí, že obsah frakcie s priemerom nižším ako0,3 mm stúpne vplyvom mechanického odierania kryštálov v porovnání s výsledkami doslahnutými

Claims (1)

1. 213 20 v příklade 2 o 6,73 % hmot. Příklad 4 Za podmienok popísaných v pokuse 1 sa premeřá hodnota Statistického stredného priemerukryátSlov získaných při rSznych rýchlostiach chladenia. Získájú sa následovně výsledky: Pýchlost chladenia (°C/h) 144 96,7 58,1 37,2 20,1 10,8 Statistický stredný priemer (mm) 0,40 0,49 0,60 0,65 0,62 0,58 PPEDMET VYNÁLEZU A Oposob kryštalizácie pentaerytritolu z vodných roztokov nasytených pentaerytritolom priteplote 70 až 110 aC, vyznačujdci sa tým, že vodný roztok nasýtený penta-erytritolom sa ochladzuje odpařováním vody za zníženého tlaku a/alebo odvodom tepla tak, žepriemerná rýchlosf poklesu teploty kryStalizácie sa udržuje v intervale 20 až 50 °C/h, s výhodou 30 až 40 °C/h.