CS212573B1 - Způsob rafinace jednomocnych alkoholů - Google Patents

Abstract

Vynález se týká rafinace jednomocných alkoholů získaných přímou hydratací blefinů, rektifikací a chemickým dočištováním po předchozí extraktivní destilaci. Zahrnuje oblast výroby syntetických jednomocných alkoholů. Rektifikace probíhá za tlaku o 0,05 až 0,5 MPa vyšším, něž je tlak, při němž probíhá chemické doSišťovéní, přičemž alkohol je mezi rafinačními stupni dopravován v plynném stavu tlakovým spádem a jeho tepelného obsahu se využívá ke kondenzaci v rektifikačním stupni, nebo k odpaření alkoholu v dočiětovacím stupni. Rektifikace se rovněž provádí za tlaku o 0,05 až 0,5 MPa vyšším, než je tlak, při němž probíhá extraktivní destilace, přičemž frakce s lehčími nečistotami, jako například aldehydy a ketony apod., je mezi oběma stupni dopravována v plynném stavu tlakovým spádem a frakce s' těžšími nečistotami, jako například butanply a podobně, se dopravuje k dalšímu zpracování v plynném stavu tlakovým spádem. Vynálezu je možno použít při výrobě syntetických jednomocných alkoholů přímou hydratací olefinů.

Description

Vynález ?e týká způsobu rafinace jednomocných alkoholů s jedním až třemi atomy uhlíku v molekule tlakovou rektifikací e chemickým dočišíovánín, následujícím po extraktivní destilaci.

Při výrobě jednomocných alkoholů dochází v reakční části, ke vzniku vodného roztoku alkoholu, který obsahuje též malé množství nečistot. K separaci vody a nečistot od alkoholu se používá třístupňového rafinačního postupu, který se skládá ·& extraktivní destilace, rektifikace a chemického dočišlování například skrápěním roztokem louhu sodného. Při dosud známých způsobech pracují všechny stupně rafinace pří stejném tlaku, sprevidla atmosférickém. Tyto způsoby mají určité nevýhody. Nevýhodou způsobu, ve kterém rafinační stupně pracují při stejném tlaku, je, že doprava všech technologických proudů mezi stupni musí být provedena čerpadly, přičemž dopravované látky musí'být v kapalném «tavvu

Tato nevýhoda způsoouje svýšene investiční náklady na čerpadla a kondenzát v?, dále pak provozní náklady na chladicí vodu prc kondenzaci a energii pro pohon čerpodsi. Pokud· se dočišlování provádí zkrápěním par alkoholu roztokem alkalické látky a alkohol je přiváděn z rektifikace v kapalném stavu·, nutno jej v zařízení odpařit, což vede k dalšímu zvýšení investičních, nákladů pro odpařovaní zařízení i provozních nákladů nro topnou páru.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob rafinace jednomocných alkoholů rektifikací a chemickým dočištováním po předchozí extraktivní destilaci podle vynálezu. Podstata způsobu rafinace jednomocných alkoholů podle vynálezu spočívá v tom, Že rektifikace probíhá za tlaku o 0,05 až 0,5 MPa vyšším, než je tlak, při němž probíhá extraktivní destilace i chemické dočišlování, přičemž alkohol je mezí těmito rafinačníml stupni dopravován y plynném stavu tlakovým spádem a jeho tepelného obsahu se využívá ke kondenzaci v x^ktiťixačním stupni nebo/a k odpaření v dočišlovací® stupni.

Vynález 2v.e provozovat i tak, ?,o ae z horní části rektifikační zóny odebírá 1 až 5 % frakce s lehčími nečistotami, jako aldehydy a ketony a .podobně a přivádí do extraktivní destilace, přičemž tato frakce, odcházející z horní části rektifikační zóny, je mezí rektifikační zónou a zónou extraktivní destilace dopravována v plynném atavn tlakovým spádem.

Vynález lze rovně?, provozovat, tak. že frakce :: těžšími nečistotami ae dopravuje k dalšímu zpracování v plynném stavu, tlakovým spádem.

Způsob podle vynálezu má proti stávajícím způsobům tyto výhody: Jednak úsporu energií na pohon čerpadel a odpařování alkoholu a jednak úsporu investičních nákladů »»e čerpadla.

Na výkresu je schematicky znázorněno uspořádání apartui'y pro provádění způsobu podle vynálezu. Extrakční kolona j. je opatřena přívodem lihovodného kondenzátu z přímé hydratace přes výměník J;, ηε spodu odtokem 13 vyčištěného lihovodného kondenzátu přes výměník 5. do nástřiku rektifikační kolony 2 a přívodem K> části odpadní vody přes výměník £ a 5.

horní části je extrakční kolona 1 opatřena potrubím JJ s kondenzátem 6 pro odtok a kondenzaci většiný nečistot, z nichž čést se vrací jako reflux a část se odvádí potrubím 12..

Rektifikační kolona 2 je opatřena v nlavě potrubím pro odtok par frakce.lehčích nečistot 2S, z nichž část se vrací přes kondenzátor X potrubím i4 jako réflux. Potrubí 15 je vyvedeno do horní části extrakční kolony i. Potrubím jj. so odvádí rektifikovaný alkohol a potrubím 16 frakce těžších nečistot. Vypírací kolona J je opatřena v hlavě potrubím 21 s kondenzátorem 8, z, něhož je odvětveno potrubí 22. V patě vypírací. kolony J je cirkulační potrubí 18. z něhož je jednak vyvedeno potrubí 19 pro odvod alkálie a do něhož je vyústěno potrubí 20 pro přívod alkalického roztoku.

Podrobně je vynález osvětlen v následujícím příkladu, naznačeném’ na výkresu.

Příklad

Lihovodný kondenzát přímé hydratace se nastříkuje po ohřátí ve výměníku £ do extrakění kolony £, pracující při atmosférickém tlaku potrubím £. Do horní ěásti této kolony se přivádí 30 až 50 °h odpadní vody rozčleněno na nástřik potrubím 1.0 z rektifikační .kolony 2. Vrchem kolony £ se odstraňuje z lihovodného kondenzátu většina nečistot, z nichž po zkondenzování v kondenzátoru 6 se vrací 10-až 25násobek jako reflux potrubím ££, destilát potrubím 12 se odebírá na další zpracování. Vyčištěný lihovodný kondenzát ze spodu kolony £ se přes výměník £ nastřikuje potrubím 13 do rektifikační kolony 2, která pracuje za tlaku v hlavě kolony 0,3 MPa.

Páry z hlavy této kolony, obsahující ještě malé množství lehčích nečistot, se po zkondenzování v kondenzátoru g vrací téměř v celém množství jako totální reflux potrubím ££ zpět do kolony. Velmi malé množství par (tj. 1 až 5 % z množství vyráběného alkoholu) se potrubím 15 ještě před zkondenzováním odebírá a nastřikuje v plynné fázi do kolony £. Z boku kolony se v plynulé fázi odebírá potrubím 16 malé množství, tj. 1 až 5 % z množství vyráběného alkoholu bočního produktu obsahujícího nečistoty střední těkavosti, tedy frakce těžších nečistot, které se pak zpracovávají s frakcí nečistot, odtahovaných potrubím 12 na pomocném rektifikačním zařízení, na obrázku neuvedeném.

Z horní části rektifikační kolony 2 se odebírá rektifikovaný etanol potrubím 17 v plynné fázi a zavádí se do spoou vypíraoí kolony g, pracující při atmosférickém tlaku, kde se rafinuje vypírkou alkalickým roztokem přiváděným potrubím £8. Proud rektifikovaného etanolu odváděný potrubím 17. odebíraný v parní fázi z rektifikační kolony 2, neprochází tudíž částí rektifikační kolony 2 nad tímto odběrem, ani přes kondenzátor g a jeho tepelný obáah navíc prakticky kryje potřebu tepla na odpaření alkoholu, odcházejícího vrchem z vypírací kolony g.

Stejně tak proud par lehčích nečistot, odcházející potrubím 15 z rektifikační kolony 2 nezatěžuje kondenzátor g, ale naopak přispívá svým tepelným obsahem k zmenšení energetických nároků v extrakční koloně £. Oba tyto proudy se vzhledem k vyššímu tlaku v rektifikační koloně 2 přetlačují na odběrová místa, pracující při nižším tlaku pouze tlakovým rozdílem.

Z cirkulačního okruhu 18 se malé množství alkálie odebírá potrubím 19 a okruh se doplňuje čerstvým alkalickým roztokem potrubím 20.

Hlavou vypírací kolony g odcházející páry se po kondenzování v kondenzátoru 8 asi poloviny vracejí jako reflux potrubím 21 zpět do kolony g, aby se zabránilo přestřiku alkálie do produkty a zbytek se potrubím 22 odvádí jako konečný produkt rafinovaný etanol.

Ze spodu kolony 2 se spodem odvádí odpadní voda potrubím £0, která se po výměně tepla s nástřikem 13 kolony 2 ve výměníku £ a s nástřikem £ kolony £ ve výměníku £ z části nastřikuje jako extrakční voda potrubím 10 do kolony £ a zbytek se potrubím 23 odvádí ze zařízení.

Z popisu je patrné, Že odvedením rektifikovaného etanolu potrubím 17 v plynné fázi zůstává zachován reflux kolony, mimo několik pater nad odběrem, stejný jako na všech patrech při odběru v kapalné fázi, avšak množství par procházejících kondenzátorem g je menší o množství rektifikovaného etanolu. Přitom patra nad odběrem proudu £g pracují v obou případech prakticky při totálním refluxu. Tím jsou tedy nároky na množství chladicí vody a plochu kondenzátoru g menší o kondenzační teplo proudu £g.

Ve vypírací koloně g se v tomto případě naopak zmenšují nároky na ohřev a jsou prakticky menší o výparné teplo odpovídající odtahovému rafinovaného etanolu. Další úspory energií již menšího rozsahu poskytuje odběr proudu 15 a 16 v plynné fázi.

Při podrobném vyčíslení se proti původnímu uspořádání dosáhlo těchto úspor na ener-, giích:

- při původním uspořádání, kdy kolony £, 2, £ pracovaly při atmosférickém tlaku a odtoky 15. 16. 12. byly odebírány v kapalné fázi nároky na energie: topná pára. - 100 % chlad, voda - 100 %

- při uspořádání, kdy v koloně 2 byl zvýšen tlak na 0,3 MPa a odtoky 15. 16. 17 byly odebírány v plynné fázi nároky na energie: topná pára ~ 90 % chlad, voda - 90 %,

Claims (3)

1. Způsob rafinace jednomocných alkoholů extraktivní destilací, rektifikací a chemickým dočištováním propírkou alkalickými roztoky, vyznačující se tím, že rektifikace probíhá za tlaku o 0,05 až 0,5 MPa vyšším,než je tlak, při němž probíhá extraktivní destilace i chemické dočištování, přičemž vyráběný alkohol, odebíraný z horní části rektifikační zóny, je mezi těmito rafinačnírni stupni dopravován v plynném stavu tlakovým spádem a jeho tepelného obsahu se využívá ke kondenzaci v rektifikačním stupni nebo/a k odpaření alkoholu v dočištovacím stupni.

2. Způsob podle bodu I, vyznačený tím, že z horní části rektifikační zóny se odebírá 1 až 5 % frakce s lehčími nečistotami jako aldehydy, ketony a podobně a přivádí do zóny extraktivní destilace, přičemž tato frakce odcházející z horní části rektifikační zóny je mezi rektifikační zónou a zonou extraktivní destilace dopravována v plynném stavu tlakovým spádem.,

3. Způsob podle .bodu 1 a 2, vyznačující se tím, že frakce s těžšími nečistotami, jako butanoly a podobně, odcházející ze střední části rektifikační zóny, se dopravuje k dalšímu zpracování v piynnéin stavu tlakovým spádem.