CS212131B1 - Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy - Google Patents
Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy Download PDFInfo
- Publication number
- CS212131B1 CS212131B1 CS734580A CS734580A CS212131B1 CS 212131 B1 CS212131 B1 CS 212131B1 CS 734580 A CS734580 A CS 734580A CS 734580 A CS734580 A CS 734580A CS 212131 B1 CS212131 B1 CS 212131B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cellulose
- modification
- process according
- reagent
- acetone
- Prior art date
Links
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 10
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000026731 phosphorylation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006366 phosphorylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims abstract description 3
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000007070 tosylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical group ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical group ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- YYROPELSRYBVMQ-UHFFFAOYSA-N 4-toluenesulfonyl chloride Chemical group CC1=CC=C(S(Cl)(=O)=O)C=C1 YYROPELSRYBVMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N Dimethoxyethane Chemical compound COCCOC XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethanol Chemical compound OCCCl SZIFAVKTNFCBPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RAGSWDIQBBZLLL-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl(diethyl)azanium;chloride Chemical group Cl.CCN(CC)CCCl RAGSWDIQBBZLLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical group OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 3
- GINSRDSEEGBTJO-UHFFFAOYSA-N thietane 1-oxide Chemical group O=S1CCC1 GINSRDSEEGBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 abstract description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- OXCGHDNCMSOEBZ-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyfuran Chemical compound COC1=CC=CO1 OXCGHDNCMSOEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 35
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- FSSPGSAQUIYDCN-UHFFFAOYSA-N 1,3-Propane sultone Chemical compound O=S1(=O)CCCO1 FSSPGSAQUIYDCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVIPLYCGEZUBIO-UHFFFAOYSA-N 2-(4-fluorophenyl)-1,3-dioxoisoindole-5-carboxylic acid Chemical compound O=C1C2=CC(C(=O)O)=CC=C2C(=O)N1C1=CC=C(F)C=C1 JVIPLYCGEZUBIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920001425 Diethylaminoethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010933 acylation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že modifikace regenerované celulózy reakcí s činidlem nebo směsí činidel v přítomnosti hydroxidu alkalického kovu se provádí v reakčním prostředí, kterým je homogenní směs organického rozpouštědla s vodou, která obsahuje ne méně než 30 % objemových organického rozpouštědla neomezeně mísitelného s vodou vybraného ze skupiny zahrnující aceton, methylethyl- keton, isopropylalkohol, tetrahydrofuran, dioxan, 1,2-methoxyfuran, 2,2 -dimethoxy- diethylether. Způsobem podle vynálezu lze příslušnými činidlyvprovádět modifikace jako fosfo- rylaci, sítování, karboxymethylaci, tosyla- ci, sulfopropylaci, hýdroxyethylaci, di- ethylaminoethylaci za vzniku příslušných derivátů sfe'rické celulózy
Description
Vynález se týká způsobu výroby funkčních derivátů sférické celulózy.
Funkční deriváty celulózy - hlavně pak ionexové - nalezly v poslední době široké analytické i preparativní použití zejména při práci s biologickými materiály (Rybák M., Brada Z., Hais I. ti.: Saulenchromatographie an Cellulose - Ionenaustauschern, Gustav Fischer Verlag, 1966; E. A: Peterson: Celulosic Ion Exchangers, North-Holland Publ. Co. 1970).
Až na malé výjimky se dosud používají deriváty odvozené od práškové nebo vláknité celulózy. Nevýhodou těchto materiálů při použití v koloně jsou špatné tokové vlastnosti. Vypracování technicky schůdného způsobu výroby sférické regenerované celulózy (A0 ,72 640 - 1976) otevřelo možnost přípravy ionexových derivátů na této bázi a tím i možnost tento nedostatek odstranit. Protože sférická regenerovaná celulóza je vysoce poresní materiál, nehodí se pro její modifikaci v původním nabotnalém stavu s 90 obj. % vody postupy běžně používané při přípravě derivátů ze suché celulózy. Získají se jimi buá produkty s nízkou výměnnou kapacitou nebo je potřeba používat velkého přebytku činidel (AO 195 205).
Velmi dobré výsledky se dosahují u sférické celulózy při modifikaci předem vysušeného produktu v bezvodém prostředí organického rozpouštědla (AO 199 420). Pro tento postup je potřeba celulózu nejprve v odděleném stupni vysušit. Pokud se odstraňuje voda přímo odpařením, dochézí při tom ke snížení porozity.
Jak se ukázalo, ionexové deriváty na bázi sférické celulózy s potřebnými vlastnostmi je možné připravit také v heterogenním prostředí tvořeným inertním organickým s vodou se nemísícím rozpouštědlem a vodou původně přítomnou v celulóze (PV 6196-79). Touto cestou se dosáhne potřebné koncentrace hydroxidu a s činidly ve vodě rozpustnými se omezí vedlejší reakce na prostor uvnitř pórů sférické celulózy. Tím se podstatně sníží spotřeba činidel ve srovnání s postupem, který používá čistě vodného prostředí a činidel ve vodě nerozpustných.
Podstata způsobu výroby funkčních derivátů sférické celulózy modifikací regenerované sférické celulózy reakcí s činidlem nebo směsí činidel v přítomnosti hydroxidu alkalického kovu spočívá v tom, že se reakce provádí v reakčním prostředí, kterým je homogenní směs organického rozpouštědla s vodou, která obsahuje ne méně než 30 % objemových organického rozpouštědla neomezeně mísitelného s vodou vybraného ze skupiny zahrnující aceton, methylethylketon, isopropylalkohol, tetrahydrofuran, dioxan, 1,2-dimethoxyethan, 2,2'-dimethoxydiethylether.
Způsobem dle vynálezu lze regenerovanou sférickou celulózu síťovat za použití 1-chlor-2,3-epoxypropanu. Dále se dá provést fosforylace oxychloridem fosforečným, karboxymethylace kyselinou chloroctovou, případně ve směsi s 1-chlor-2,3-epoxypropanem, tosylace p-toluensulfonylehloridem, sulfopropylace propansultonem, hydroxyethylece oxiranem nebo 2-chlorethanolem ve směsi s 1-chlor-2,3-epoxypropanem, diethylaminoethylace 2-diethylaminoethylchlorid hydrochloridem případně ve směsi s 1-chlor-2,3-epoxypropsnem.
Výhodou tohoto postupu je, že může vycházet z původní, tj. mokré, sférické celulózy. Přítomnost většího množství vody je však na závadu při alkylačních a acylačních reakcích, kterými se uvádějí na celulózový skelet funkční skupiny a způsobuje malé využití činidel. Proto se ve většině případů využívá mísitelnosti uvedených rozpouštědel s vodou také k jejímu odstranění ze systému. Pří vlastní reakci mají rozpouštědla dvojí funkci. Jednak, a to zejména při nízkých koncentracích vody ve směsi, snižuje rozpustnost alkalického hydroxidu v kapalné fázi a tím naopak zvyšuje jeho koncentraci ve fázi celulózové a tak ji aktivu je pro žádanou reakci a omezuje vedlejší reakce v kapalné fázi. Z druhé strany činidlo, které je ve směsi rozpouštědel dobře nebo alespoň zčásti rozpustné, má přístup i k vnitřnímu povrchu aktivované celulózy.
Způsob výroby podle vynálezu umožňuje provést na makroporezní sférické celulóze řadu reakcí, například sílování, karboxymethylaci, sulfopropylaci, fosforylaci, toaylaci, hydroxyethylaci, acyláee a podobně a to samostatně nebo v kombinaci (jako je sítování a karboxymethylace) v podmínkách realizovatelných v provozním měřítku. Ve srovnání s dosud známými postupy se přitom dosahuje úspor reakčních činidel. Způsob výroby je v dalším ilustrován ne však omezován následujícími příklady.
Přikladl
Sítování celulózy
Do 138 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 85 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se míchání přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Přidá se 50 objemů acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne opět 50 objemů vodného acetonu. Po rozmíchání se přidá 6,5 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a při 20 až 25 °C se míchá 1 hodinu. Pak se přidá 6,68 d. 1-chlor-2,3-epoxypropanu a 3 hodiny se za míchání zahřívá na 55 °C. Po ochlazení se produkt odsaje a promyje vodou do neutrální reakce. Botnavost: 3,0 g HgO/g.
Příklad 2
Sítování celulózy %
Do 200 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 85 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 1 hodinu. Míchání se přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 113 objemů vodného acetonu. Zs míchání se pak přidá 6,5 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a při 20 až 25 °C se míchá 1 hodinu. Přidá se 6,68 d. 1-chlor-2,3-epoxyprppanu a 3 hodiny se za míchání zahřívá na 55 °C. Po ochlazení se produkt odsaje a promyje vodou do neutrální reakce. Botnavost: 2,3 g l^O/g.
Příklad 3
Sulfopropylcelulóza
Do 100 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté sítováné perlové celulózy, (obsah vody 76 %) a pak 20 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se při 20 až 25 °C míchá 1 hodinu. Po přidání 36,3 d. propansulfonu se za míchání zahřívá 3 hodiny na 45 °C< Po ochla zení se produkt odsaje a promyje vodou do neutrální reakce. Kapacita: 2,4 mekv-SO^H/g; botnavost: 9,0 g HgO/g.
Příklad 4
Fosfát celulózy (P celulóza) .ί
Do 138 objemů acetonu se zamícháni přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 85 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se míchání přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Přidá se 50 objemů acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóza se nechá sednout a odtáhne se od hladiny 50 objemů vodného acetonu. Po rozmícháni reakční směsi se přidá 33,8 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 30 minut. Pak se při teplotě 0 až 10 °C přidá během 30 minut 15,1 d. oxiohloridu fosforečného a při uvedené teplotě se míchá ještě 1 hodinu. Produkt se odsaje a promyje vodou do neutrální reakce eluátu. Kapacita: 2,2 mekv/gj obsah P: 4,53 %5 botnavost: 4,34 g HgO/g.
F ř i k 1 6 d 5
Fosfát celulózy (P celulóza)
Do 138 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 85 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se mícháni přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Přidá se 50 objemů acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóze se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Po rozmíchání reakíní směsi se přidá 22,5 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 30 minut. Pak se při teplotě 0 až 10 °C přidá během 30 minut 10 d. oxichloridu fosforečného a při uvedené teplotě se míchá ještě 1 hodinu Produkt se odsaje a promyje vodou do neutrální reakce eluétu. Kapacita: 1,47 mekv/g;
P: 3,03 %; botnavost: 3,69 g HgO/g.
Příklad 6 .
TosylSt celulózy
Do 139 objemů acetonu se ze míchání, přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 83 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se míchání přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Přidá se 50 objemů acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Po rozmíchání se k reakční směsi přidá 9,2 d.
50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 1 hodinu. Pak se při 0 až 45 °C přidá 20,1 d. p-toluensulfochloridu a míchá se ještě 1 hodinu. Produkt se oddělí od kapalné fáze, promyje se vodou do neutrální reakce eluátu a pak acetonem. Produkt obsahuje v sušině 2,70 % síry.
Příklad 7
Karboxymethyl celulóza
Do 138 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 83 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se míchání přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 obj. vodného acetonu. Přidá se 50 obj. acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší mícháni, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 obj. vodného acetonu. Po rozmícháni se k reakční směsi přidá 12,24 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 1 hodinu. Pak se přidá 4,92 d. kyseliny chloroctové a 2,91 d. 1-chlor-2,3-epoxypropanu, směs se vyhřeje na 55 °C a při této teplotě se míchá 3 hodiny· Po ochlazení se produkt oddělí od kapalné fáze, promyje se ethanolem a vodou do neutrální reakce eluátu. Kapacita: 1,68 mval -COOH/g; botnavost: 2,77 g HgO/g.
Příklade
Hydroxyethyl celulóza
Do 138 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 83 %) a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se.míchání přeruší, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Přidá se 50 objemů acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 objemů vodného acetonu. Po rozmíchání se k reakční směsi přidá 16,4 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 1 hodinu. Pak se přidá 11,2 d. 2-chlorethanolu a 3,4 d. 1-chlor-2,3-epoxypropanu, směs se vyhřeje na 55 °C a při této teplotě se míchá 3 hodiny. Po ochlazení se produkt oddělí od kapalné fáze, promyje se ethanolem. a vodou do neutrální reakce eluátu. Produkt má botnavost 2,90 g HgO/g.
Příklad 9
Diethylaminoethyl celulóza
Do, 138 objemů acetonu se za míchání přidá 100 d. odsáté perlové celulózy (obsah vody 83 %} a při teplotě 20 až 25 °C se míchá 45 minut. Pak se mícháni přeruší, čelulóza se nechá sednout a od hladiny se odtáhne 50 obj. vodného acetonu. Přidá se 20 obj. acetonu a opět se míchá 45 minut. Pak se přeruší míchání, celulóza se nechá sednout a od hladii^r, se odtáhne 50 obj. vodného acetonu. Po rozmíchání se k reakěnl směsi přidá 5,84 d. 50% roztoku hydroxidu sodného a směs se míchá 1 hodinu. Pak se přidá 9,02 d. 2-diethylaminoethylohloridu hydrochloridu, 0,97 d. 1 -chlor-2,3-epoxypropanu a 4,68 d. 5056 roztoku hydroxidu sodného, směs se vyhřeje na 55 °C a při těto teplotě se míchá 3 hodiny. Po ochlazení se produkt oddělí od kapalné fáze, promyje se ethanolem a vodou do neutrální reakce eluátu. Kapacita: 1,00 mval báze/g; botnavost: 3,24 g HgO/g.
Claims (8)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. Způsob výroby funkěních derivátů sférické celulózy modifikací regenerované sférické celulózy reakcí s činidlem nebo směsí činidel v přítomnosti hydroxidu alkalického kovu vyznačený tím, že se reakce provádí v reakčním prostředí, kterým je homogenní směs inertního organického rozpouštědla s vodou, obsahující ne méně než 30 % objemových rozpouštědla neomezeně mísitelného s vodou vybraného ze skupiny zahrnující aceton, methylethylketon, isopropylalkohol, tetrahydrofuran, 1,2-dimethoxyethan, 2,2'-dimethoxydlethylether.
- 2. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí síťování a činidlem je 1-chlor-2,3-epoxypropan.
- 3. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí fosforylace a činidlem je oxychlorid fosforečný.
- 4. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí karboxymethylace a činidlem je kyselina chloroctová případně ve směsi s 1-chlor-2,3-epoxypropanem.
- 5. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí tosylace a činidlem je p-toluensulfonylchlorid.
- 6. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že < modifikací se rozumí sulfopropylace a činidlem je propansulfon.
- 7. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí hydroxyethylace a činidlem je exiran nebo 2-chlorethanol případně ve směsi sl-chlor-2,3-epoxypropanem.
- 8. Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulózy podle bodu 1, vyznačený tím, že modifikací se rozumí diethylaminoethylace a činidlem je 2-diethylaminoethylchlorid hydrochlorid případně ve směsi s 1-chlor-2,3-epoxypropanem.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS734580A CS212131B1 (cs) | 1980-10-30 | 1980-10-30 | Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS734580A CS212131B1 (cs) | 1980-10-30 | 1980-10-30 | Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS212131B1 true CS212131B1 (cs) | 1982-02-26 |
Family
ID=5422422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS734580A CS212131B1 (cs) | 1980-10-30 | 1980-10-30 | Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS212131B1 (cs) |
-
1980
- 1980-10-30 CS CS734580A patent/CS212131B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4175183A (en) | Hydroxyalkylated cross-linked regenerated cellulose and method of preparation thereof | |
| US4178439A (en) | Sulphated ion exchanger and method for preparation thereof | |
| EP0025639B1 (en) | Process for preparing porous cellulose spherical particles | |
| US8496123B2 (en) | Process for cross-linking cellulose ester membranes | |
| US3226380A (en) | Polyhydroxy materials containing ionexchange groups and non-ionic substituents and their method of preparation | |
| JPH0151482B2 (cs) | ||
| US6339039B1 (en) | Hydrogel product for adsorption purposes | |
| US4137399A (en) | Method of preparing functionalized celluloses | |
| EP0027377A1 (en) | Derivatives of hydroxyl-bearing substrates, process for their preparation and a method of application | |
| US5527902A (en) | Bead-shaped cellulose products for separating and carrier materials and their manufacture | |
| Almé et al. | Preparation of lipophilic anion exchangers from chlorohydroxypropylated Sephadex and cellulose | |
| Štamberg | Bead cellulose | |
| US4174440A (en) | Ionic pullulan gels and production thereof | |
| EP0312242B1 (en) | Ion exchanger based on cross-linked glucomannan | |
| CS212131B1 (cs) | Způsob výroby funkčních derivátů sférické celulosy | |
| US5010184A (en) | Ionically modified agarose | |
| US4154676A (en) | Ion exchange process using activated regenerated cellulose | |
| US5530111A (en) | Chemical modification of shaped hydrogels in non-aqueous medium | |
| GB2270314A (en) | Preparation of cellulose ethers | |
| CS258081B1 (cs) | Způsob přípravy vysokopórezní perlové celuloey obaehujíoí amlnofenylethylsulfonové skupiny | |
| SU827492A1 (ru) | Сшитые гели на основе хитозана | |
| JPS622853B2 (cs) | ||
| Petrus et al. | Preparation of 0-(3-chloro-2-hydroxypropyI) cellulose and its conversion to 0-(3-iodo-2-hydroxypropyI) derivative | |
| EP1094894B1 (en) | Hydrogel product for adsorption purposes | |
| CN120243149A (zh) | 一种强酸性阳离子交换层析材料及其制备方法 |